Осаждение последовательное дробное

Дробное осаждение — способ разделения смеси ионов солей, близких по химическим свойствам и растворимости. Основано на последовательном осаждении ионов в виде малорастворимых соединений, отличающихся друг от друга произведением растворимости. В первую оче- [c.74]

Таким образом, процедура качественного химического анализа представляет собой последовательное отделение анаштических групп с дальнейшим откры-таем входящих в них ионов систематическим или дробным методами. В ходе выполнения анализа как систематическим, так и дробным методами аналитик управляет поведением ионов в растворе, прежде всего их концентрациями. Такое управление возможно на основе равновесных реакций путем смещения равновесий. В распоряжении аналитика два типа рав1ювеспых процессов — гомогенные и гетерогенные равновесия. Гомогенные равновесия — это диссоциация — ассоциация, окисление — восстановление, гидролиз, нейтрализация, комплексообразование. Количественное описание этих равновесий основано на законе действующих масс и уравнении Нернста для окислительновосстановительного потенциала системы. К гетероген-ныи равновесиям относятся, прежде всего, растворение и осаждение осадков, экстракционное распределение между двумя жидкими фазами и хроматографические процессы. Расчеты положения гетерогенного равновесия возможны на основе констант межфазных распределений, в первую очередь правила произведения растворимости. [c.72]

ДРОБНОЕ ОСАЖДЕНИЕ — способ разделения смеси веществ, близких по химическим свойствам и растворимости состоит в последовательном переводе компонентов смеси в осадок отдельными порциями (фракциями) в результате образования компонентами малорастворимых веществ с добавляемым реагентом. [c.92]

Метод дробного осаждении заключается в последовательном осаждении и выделении всех полимерных компонентов из р-ра. Интервал концентраций растворителя-осадителя, в к-ром происходит осаждение П. с., существенно зависит от состава сополимера и мол. массы его компонентов. Обычно точка осаждения П. с. из р-ра лежит между точками осаждения составляющих его гомо- или сополимеров. Важно выбрать такой осадитель, чтобы пределы осаждения иолимеров, образующих П. с., были по возможности удалены друг от друга. С этой целью в р-р часто добавляют разбавитель, к-рый является плохим растворителем для иоли-мера, осаждающегося первым, но хорошим для полимера, высаживающегося последним. Подбор соответствующих пар растворитель — осадитель для выделения конкретного П. с. осуществляют на основании известных систем но фракционированию составляющих компонентов. [c.101]

ДРОБНОЕ ОСАЖДЕНИЕ — способ разделения смсси веществ, близких по химич. свойствам и растворимости. Д. о. состоит в последовательном переводе компонентов смеси в осадок отдельны.ми порциями (фракция.ми). При добавлении осадителя к смеси двух солей в растворе в первую очередь осаждается компонент, образуюищй наименее растворимое соединение. Затем, когда большая часть его будет в осадке и отношение концентраций иопов компонентов достиг-иет значеиия, равного отношению произведений растворимости образующихся соединений, в осадок начнет переходить также и второй компонент, причем каждая последую1цая фракция осадка будет богаче вторым и беднее первым компонентом. Возможность полного разделения смс си двух веществ зависит от соотношений первоначальных концентраций их в растворе, а также от значений произведений растворимости соответствующих соединений. Недостатками Д. о. являются большая трудоемкость, связанная с мнох о-кратным повторением операций охлаждения, растворения, упаривания и т. д., и возможность загрязнения осадка за счет соосаждения. В связи с эти.м Д. о. используется лишь в тех случаях, когда отсутствуют другие, более совершенные методы разделения. [c.605]

Дробная, или фракционированная, кристаллизация. При наличии в растворе одновременно нескольких подлежащих извлечению веществ его подвергают дробной, или фракционированной, кристаллизации, создавая условия для последовательного осаждения этих веществ путем изменения температуры и концентрации раствора. [c.638]

Метод осадочной хроматографии разработан Е. Н. Гапоном и Т. Б, Гапон в 1948 г. [23]. Основным фактором, определяющим разделение смеси веществ в осадочной хроматографии, является последовательное образование труднорастворимых осадков в определенном порядке. Однако последовательное выпадение осадков в зависимости от их растворимости служит основой хорошо известного в аналитической химии метода дробного осаждения, не являющегося хроматографическим методом. Для осадочной хроматографии характерно не только последовательное образование осадков, обладающих различной растворимостью, но и многократность процесса их образования и растворения. Последнее обусловлено высокоразвитой поверхностью образующихся осадков и обратимостью процесса. Многократность элементарных актов образования и закрепления осадка, а также его растворения наряду с различием в произведениях растворимости и определяет возможность разделения смеси веществ методом осадочной хроматографии. К его достоинствам относятся простота проведения эксперимента, наглядность получения результатов разделения, быстрота метода, а также широкий выбор осадителей. [c.160]

Дробное (фракционированное) осаждение. Один и тот же реактив часто образует малорастворимые соединения не с одним, а с несколькими ионами, присутствующими в растворе. Применяя правило произведения растворимости, можно проследить последовательность осаждения ионов. Первым осаждается соединение, у которого произведение растворимости меньше. Это происходит [c.99]

К аналогичным результатам приводит также метод дробного осаждения. Если растворить высокомолекулярную фракцию полностью, например, в жидком пропане и -затем добавлять к раствору метан под давлением, то по мере увеличения давления и концентрации метана в растворе все большее количество компонентов исходного масла будет осаждаться из раствора. Таким образом, также можно последовательно отобрать ряд фракций. Такая холодная фракционировка возможна потому, что по мере увеличения в растворе концентрации метана падает растворимость в нем высокомолекулярных углеводородов, так как мотан, хорошо растворяющийся в пропане, значительно хуже, чем пропан, растворяет эти высокомолекулярные углеводороды. В результате этого последние будут вытесняться из раствора. В первую очередь будут выпадать из раствора ароматические, затем нафтеновые и, наконец, парафиновые углеводороды, так как растворяющая способность метана по отношению I этим классам углеводородов растет в обратном порядке. Описанным методом С. Т. Пилят рас-фракционировал мазут на шесть резко отличных по свойствам фракций. [c.122]

Известны три метода фракционирования НПАВ 1. Адсорбционное фракционирование. В колонку с силикагелем вводится раствор НПАВ в хлороформе и элюируется последовательно смесями растворителей (например, хлороформа и ацетона, метанола и ацетона) с постепенным изменением их состава. В каждой пробе элюента определяют содержание растворенного вещества. При тщательном подборе адсорбента и элюирующих смесей можно достичь разделения продукта на индивидуальные компоненты. В этом случае получают хроматограммы с ярко выраженными пиками при вымывании каждой фракции. 2. Дробное осаждение. Метод основан на различной растворимости оксиэтилированных соединений в парафиновых и ароматических углеводородах при увеличении длины оксиэтиленовой цепи растворимость в парафинах уменьшается. Поэтому при введении в бензольный раствор ПАВ возрастающих количеств парафинового углеводорода (например, петролейно- [c.202]

Дробное растворение состоит в последовательной экстракции гомополимеров и П. с. смесями растворителя и нерастворителя, причем каждая последующая порция содержит большее количество компонента, растворяющего полимер, чем предыдущая. Эта методика требует меньших количеств растворителя и осадителя, чем при дробном осаждении, и применима нри разделении больших количеств полимеров. [c.101]

Отделение Р. от бария связано с большими трудностями, поскольку оба эти элемента обладают близкими химич. свойствами. Основные методы разделения Р. и бария 1) дробная кристаллизация или дробное осаждение, основанные на различии растворимости солей обоих элементов, особенно их хлоридов, бромидов, хроматов и иодатов, 2) ионообменные методы, используемые для окончательного отделения Р. от бария после предварительного обогащения дробным осаждением или дробной кристаллизацией. Лучшим ионообменным способом отделения Р. от других щелочноземельных элементов является поглощение их на сульфостирольных катионитах с последующим элюированием р-ром цитрата или ацетата аммония возрастающей концентрации. Вымывание катионов происходит в следующей последовательности Са, Sr, Ва, На. Радий вымывается лишь при концентрации ацетата аммония, равной AM. Использование этого метода затруднительно при работе с большими количествами Р. из-за разложения смолы и выделения газа нод действием излучения, а также из-за образования свободнох серной к-ты (при использовании сульфосмол), приводящей к осаждению Р. в колонке. Менее распространены методы отделения Р. от бария, основанные на адсорбции микроколичеств Р. на силикагеле, целлюлозе и др. адсорбентах на электролизе растворов галогенидов Р. и бария (отношение количеств Р. и бария на ртутном катоде увеличивается при уменьшении плотности тока) и др. [c.219]

Таким образом, осаждение ионов из их смеси происходит в той последовательности, в какой достигаются произведения растворимости малорастворимых электролитов, образующихся при действии тою или иною реактива. Такое последовательное осаждение называется фракционированным (или дробным). [c.84]

Na-K. можно фракционировать дробным осаждением метанолом, этанолом или ацетоном из водных р-ров пли последовательным растворением фракций, изменяя состав растворителя или темп-ру. Зависимость характеристич. вязкости Ка-К. в л/г от мол. массы вы- [c.477]

Р-ры Na-С.ц. в воде и щелочах характеризуются высокой вязкостью, величина к-рой зависит от степени полимеризации и, концентрации и темп-ры. В водных р-рах они являются полиэлектролитами. Na- . ц. можно фракционировать дробным осаждением метанолом, этанолом или ацетоном из водных р-ров последовательным растворением фракций нанесением р-ра полимера на хроматографическую бумагу с последующей элюацией фракций смесями этанол — вода различного состава. [c.282]

Последовательное отделение Ba -ионов от Sr - и Са " -ионов и Sr -ионов от Са " -ионов называют дробным методом осаждения. [c.149]

Было проведено [73] сравнительное изучение эффективности метода последовательного дробного осаждения и хроматографического экстракционного фракционирования на примере разделения технического полистирола (стирон-666). [c.57]

Следовательно, осаждение ионов СгО начне- Ся только после почти полного удаления из раствора ионов СГ. Отсюда ясно, что осаждение ионов из смеси их происходит в той последовательности, в какой достигаются произведения растворимости труднорастворимых соединений, образующихся при действии данного реактива. Такое осаждение называется дробным или фракционированным. При фракционированном осаждении в первую очередь обычно осаждается наименее растворимое из образующихся при реакции соединений, затем следующее по растворимости и т. д. Принцип фракционированного осаждения ( 10 и 12) широко используется в капельном анализе и в осадочной хроматографии. [c.168]

В 1955 г. в научном институте Ширлея было проведено сравнительное исследование молекулярных весов и определение неоднородности по молекулярному весу образцов четырех волокон обычного вискозного шелка, тенаско (упрочненное вискозное волокно), медно-аммиачного и дурафила (высокопрочное вискозное волокно). Образцы обрабатывали смесью 75 ч. азотной кислоты, 20 ч. уксусной кислоты и 5 ч. уксусного ангидрида. Полученные нитраты растворяли в ацетоне и фракционировали методом дробного осаждения последовательным добавлением к ацетоновому раствору небольших порций гексана, не растворяющего нитраты целлю.иозы и являющегося осадителем. [c.32]

Дробное или фракционированное осаждение ионов из смес их происходит в той последовательности, в какой достигают( произведения растворимости малорастворимых соединений, о( разующихся при действии данного реактива. На последовател ность осаждения ионов большое влияние оказывает концентрац ионов в растворе. При сильном изменении концентрации ионо образующих малорастворимое соединение, последовательное осаждения ионов может измениться. Например, если копцен-рацию [ - и С1 -ионов подобрать так, чтобы [Ag ]дg г ПР ПР [c.100]

Другая схема разделения и выделения осколков деления основана на последовательном осаждении сначала гидроокиси рутения (на гидроокиси железа), а затем карбонатов стронция и редкоземельных элементов [30]. Цезий, остающийся в растворе после отделения рутения, стронция и редкоземельных элементов, сооса-ждается с алюмо-аммонийными квасцами, от которых отделяется дробной кристаллизацией и окончательно выделяется в виде хло-роплатината. Очистка рутения осуществляется дистилляцией его в форме Ки04. Отделение стронция от редкоземельных элементов достигается осаждением его в виде нитрата из концентрированной азотной кислоты. Церий отделяется от прометия методом ионного обмена. [c.35]

На основании опытов по дробному осаждению нитролигнина из соединенных реакционных растворов, полученных после нескольких последовательных нитрований одной порции еловой древесины, Кюршнер [175] пришел к заключению, что выделяемый при спиртовом нитровании нитролигнин представляет собой однородное вещество Впоследствии этот вывод был опровергнут путем хроматографического разделения нитролигнина на фракции различные по молекулярному весу [111] Нитролигнины, выделенные из древесины по методу Кюршнера, обладают высоким содержанием карбонильных групп (см табл I 18), причем особенно высоко содержание карбонильных групп в нитролигнине после 2-го нитрования Увеличение содержания карбонильных групп [c.68]

Стремление к более совершенному разделению смолисто-асфальтеновой части на основные ее составляюш ие является причиной появления большого числа вновь разработанных методик и модификаций старых способов. Как правило, методики основаны на исполь- овании различия в таких физических и химических свойствах компонентов смолистоасфальтеновых веществ, как растворимость и ад--сорбируемость по отношению к растворителям и адсорбентам разной химической природы. Все больше появляется методик, в которых одновременно используются различия компонентов по нескольким свойствам. Именно на этом принципе основаны такие, например, комплексные методики, в которых хроматографическое разделение -смесей высокомолекулярных соединений нефти чередуется в различной последовательности и в разных количественных соотношениях с действием избирательных растворителей и дробным осаждением. Смолы, содержащиеся в тяжелых остатках высокотемпературных процессов переработки нефти, менее чувствительны к воздействию повышенных температур и химически активных веществ лоэтому при выделении их можно предъявлять менее жесткие требования к методам разделения. Что же касается химически пеиз-JVIeнпыx естественных смол, содерн ащихся в сырых нефтях и природных асфальтах, то при выделении их необходимо особенно строго следить за тем, чтобы исключить воздействие повышенных температур и химически активных веществ, могущих вызвать более или менее глубокие изменения их химического строения. Этим и объясняется тот факт, что за последние годы большинство исследователей применяют методы выделения смол из сырых нефтей и естественных асфальтов при сравнительно мягких условиях. [c.444]

Фракционирование полимеров дробным осаждением основано на уменьшении растворимости фракций полимера с увеличением их МВ. При постепенном добавлении к раствору полимера сме-шиваюш,егося с ним осадителя или при медленном охлаждении раствора полимера из него последовательно выделяются и осаждаются фракции, МВ которых уменьшается с возрастанием объемной доли осадителя или с понижением температуры. При образовании в системе двух фаз фракции полимера распределяются между ними так, что фракция, выделенная в виде осадка, не является монодисперсной. Она тем уже , чем меньше концентрация раствора полимера. Однако уменьшение весовой доли выделяемой фракции с разбавлением раствора, а также значительный расход реактивов и неудобство работы с большими объемами жидкостей вызывают необходимость экспериментального нахождения оптимальной концентрации раствора для фракционирования полимеров с различным МВ. [c.144]

В некоторых случаях применяют комбинированные способы кристаллизации с испарением части растворителя и одновременным охлаждением раствора, а также кристаллизацию под вакуумом и дробиу.ю кристаллизацию. В этом случае создают условия для последовательного осаждения находящихся в растворе веществ частичной дробной кристаллизацией и таким образом последовательно извлекают из раствора содержащиеся в нем вещества. [c.154]

Дробная кристаллизация осуществляется следующим образом. Раствор, содержащий макро- и микрокомпонент, упаривают так, что из него высаживается лишь часть макрокомпонента (7з, /г)-Осаждение ведется из пересыщенного раствора при энергичном перемешивании, при этом достигается распределение микрокомпонента между раствором и осадком, близкое к термодинамически равновесному. В соответствии с законом Хлопина при этом происходит осаждение определенной доли микрокомпонента. Осадок (головная фракция) отделяют от раствора, растворяют и снова проводят операцию осаждения, выделяя такую же долю макроком-понета в осадок. Раствор (хвостовая фракция) также снова упаривают и из него высаживают новую порцию кристаллов. Если проводится последовательно п одинаковых операций кристаллизации [c.211]

Методика дробного осаждения асфальтенов при помощи последовательного замещения в их растворах одного растворителя другим следующая. 20 г асфальтенов растворяют в 500 мл бензола при нагревании. Затем, чтобы удалить механические примеси и высокомолекулярные парафины, окклюдированные частичками твердых асфальтенов, раствор охлаждают до 40° С, центрифугируют 4 ч и приступают к фракционированию. Один растворитель заменяют другим медленно, ступенчато, переходя от бензола к бензол-гептановым смесям, содернгащим 60, 40, 20 и 10% бензола, чтобы избежать осаж- [c.528]

Дробное (последовательное) осаждение наиболее часто применяется для фракционирования асфальтенов. По этому методу асфальтены растворяют в подходящем растворителе до образования истинного раствора. Поскольку смолисто-ас-фальтеновые вещества нефти склонны к межмолекулярной ассоциации в растворах, то необходимо использовать растворы небольшой концентрации (менее 5 мас.%). К раствору при постоянной температуре постепенно добавляется осади-тель при интенсивном перемешивании. Выпавший осадок отделяется, после чего добавляется осадитель для выделения следующей фракции и т. д. В работе [48] фракции асфальтенов последовательно осаждали из бензольного раствора прибавлением сначала н-гептана, а затем смеси н-гептана — [c.15]

Прочность комплексных цитратов возрастает с увеличением порядкового номера элемента. Сочетая этот факт с уменьшением устойчивости комплекса при подкислении, можно производить разделение РЗЭ дробным осаждением их оксалатов если добавить оксалат к нейтральному раствору цитратного комплекса РЗЭ, то осадок, как указано выше, не образуется если же ос торожно подкислить этот раствор, то наименее устойчивый цит-ратный комплекс —лантановый-—разрушается, и ионы лантана, связываясь оксалатом, выпадут в осадок. Последовательно проводя подкисление, можно выделять РЗЭ один за другим. Конечно, известное соосаждение оксалатов РЗЭ друг с другом не- [c.276]

Na-K. можно фракционировать дробным осаждением метанолом, этанолом или ацетоном из водных р-ров или последовательным растворением фракций, изменяя состав растворителя или темп-ру. Зависимость характеристич, вязкости Na-K. в л/г от мол. массы выражается ур-ниями в 6%-ном водном р-ре NaOH [т]] = = 7,3 10-3 м 93 в 2%-ном р-ре Na l [т)] = 0,233х ХЮ-з [c.474]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология