Ацетон-иод, реакция в растворе получение

Пиролиз проводят в трубчатых (реакторах из меди или высокохромистой стали, обогреваемых топочными газами. Время контакта составляет около 0,5 сек, причем для предотвращения последовательных реакций конденсации кетена необходима малая степень превращения ацетона — примерно 11—12%. Выходящую из реактора газо-паровую смесь охлаждают, и кетен растворяется в ацетоне. При дальнейшем получении уксусной кислоты или уксусного ангидрида кетен можно не выделять, а сразу направлять газы на абсорбцию водой или уксусной кислотой [c.335]

Метод А. В раствор, полученный из 20 г тетрацианэтилена и 80-90 кл ацетона, при охлаждении до 4-8°С пропускают сероводород. Контроль протекания реакции осуществляется методом тонкослойной хроматографии на пластинках Пропускание сероводорода [c.10]

При определении состава привитого сополимера целлюлозы с полиакрилонитрилом пользовались другой методикой [124]. Полученную после прививки смесь исходной целлюлозы и привитого сополимера подвергали нитрованию в мягких условиях. Нитрат целлюлозы полностью растворим в ацетоне, в то время как привитой сополимер нитрата целлюлозы с полиакрилонитрилом в ацетоне не растворяется. Полученные результаты показали, что при прививке 35—40% полиакрилонитрила (от массы привитого сополимера) количество целлюлозы, участвующей в реакции привитой полимеризации, не превышало 20— 30% от общего количества исходной целлюлозы [125]. [c.67]

Раствор, полученный в первой абсорбционной колонне, содержит 16—25% формальдегида. Из него вначале отгоняют летучие примеси, а затем водный формальдегид, оставляя в кубе высококипящие продукты. Полученный 35—40%-ный водный раствор формальдегида (формалин) очищают от кислот на ионообменных смолах, а от других примесей — экстракцией растворителем. Многокомпонентную смесь летучих продуктов из второго абсорбера подвергают ректификации, азеотропной перегонке, гидрированию и др. Из нее вначале отгоняют наиболее летучий ацетальдегид, а затем в виде азеотропной смеси с водой и гептаном — метиловый спирт. Опирт очищают от ацетона и ацеталя ректификацией, кроме ацетальдегида и метанола из продуктов реакции иногда выделяют ацетон, а смесь остальных веществ выпускают в виде смешанного растворителя. Из 1 кг углеводородов Сз—С4 этим путем получают 200—300 г ацетальдегида, 200—300 г формальдегида, 150—220 г метанола, 30—60 г ацетона и 200—250 г смешанного растворителя. [c.528]

По методу передачи цепи получен привитой сополимер поли-этил-а-хлоракрилата и винилацетата. В процессе простой сополимеризации из этих мономеров удается получить сополимер лишь при большом избытке винилацетата в исходной смеси. Для получения сополимера, содержащего 22% звеньев винилацетата, его количество в смеси мономеров должно в 24 раза превышать количество этил-а-хлоракрилата. Сополимер с более высоким содержанием звеньев винилацетата синтезировать не удалось. Для получения привитого сополимера этил-а-хлоракрилат растворяют в тройном количестве винилацетата, вводят в раствор перекись бензоила и нагревают его до 85—П5°. Продукты реакции растворяют в ацетоне, затем, добавляя небольшое количество спирта, извлекают из раствора гомополимер винилацетата. Вещество, оставшееся в спирто-ацето-новом растворе, представляет собой привитой сополимер, содержащий 40—50% винилацетатных звеньев в виде боковых ответвлений. [c.550]

Галоформная реакция. — Одним из примеров этого общего метода получения галоформов является реакция ацетона с раствором гипохлорита натрия или белильной известью. При этом одна метильная группа ацетона полностью хлорируется и получается [c.405]

Гормон роста экстрагируется из гипофиза щелочными растворителями [71—73], например известковой водой [66]. Из этих экстрактов он осаждается добавлением 30-процентного ацетона [74], сернокислого аммония [73], сернокислого натрия [75] или доведением реакции раствора до pH 6,85 (изоэлектрическая точка) [66]. Гормон роста обладает, следовательно, свойствами типичного глобулина он термолабилен, но не денатурируется мочевиной [76]. Гормон роста был получен в кристаллическом виде из 15-процентных спиртовых растворов [77, 78] его аминокислотный состав приведен в табл. 1 молекулярный вес 49 200 [79]. [c.320]

Выделение поливинилацетата в колбу-реактор наливают 50 мл ацетона и перемешивают содержимое колбы стеклянной палочкой до получёния гомогенного раствора. Полученный полимер аккуратно осаждают в 2 л горячей воды, выливая раствор в воду небольшими порциями при тщательном перемешивании. Полученный осадок промывают на воронке Бюхнера до нейтральной реакции, контролируя промывные воды индикатором. Осадок взвешивают на аналитических весах. Степень этерификации а (в 7о) рассчитывают по формуле [c.74]

Полученную смесь переносят в 12-литровую колбу, добавляют 495 г (625 мл 8,5 мол.) ацетона и раствор нагревают на водяной бане до70°. Затем нагревание прерывают, колбу обертывают полотенцем для сохранения тепла и оставляют стоять на ночь. После этого кислую смесь нейтрализуют концентрированным (50%-ным) раствором едкого натра до появления отчетливой щелочной реакции на лакмус (требуется около 720 г щелочи). [c.164]

Синтез м-оксиэтилиденбензолсульфонилфторида. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 20,2 г (0,1 М) л-ацетобензолсульфонилфторида и 100 мл 30%-ного раствора изопропилата алюминия (0,1 М). Колбу соединяют с коротким обратным холодильником, вернюю часть которого С помощью изогнутой трубки соединяют с небольшим нисходящим холодильником. Медленно отгоняют на водяной бане при 70—80° смесь ацетона с изопропиловым спиртом, при этом пары спирта частично конденсируются. Смесь в реакционной колбе кипятят так, чтобы перегонка шла Со скоростью 7— 10 капель в минуту. Перегонку ведут 10—12 часов, до получения в дистиллате отрицательной реакции на ацетон (реакция с 2,4-динитрофенилгидразином). [c.177]

Выли получены интересные результаты относительно спиродие-нильных радикалов [173]. Природа продуктов, образующихся при диазотировании аминов, часто зависит от соблюдения точных условий реакции. Результаты, полученные при использовании 2-амино-алкилбензанилидов, не составляют исключения в этом отношении. Продукты термического разложения при 80°С водного раствора диазонийсульфата, приготовленного из 2-амино-2-метокси-М-этил-бензанилида, показаны в уравнении (219). Эти условия благоприятствуют гетеролитическому механизму. С другой стороны, разложение диазониевой соли в присутствии порошка меди в ацетоне при 20°С благоприятствует гомолитическому механизму и приводит к двум главным продуктам (уравнение 218). Разложение диазониевой соли из 2-амино-о-терфенила приводит к трифенилену с хорошим выходом (уравнение 220). Наилучший выход (94%) был достигнут при проведении реакции в кислой среде, что указывает на промежуточное образование арил-катиона 1174]. [c.424]

Прежде чем более подробно излагать работу Финкельштейна, следует остановиться на странных фактах, связанных с ее опубликованием. Части П и П1 были опубликованы в виде двух последовательных статей в Beri hte, 43, 1528, 1533 (1910). Первая из этих статей посвящена разработке широко известного в настоящее время метода получения алкилиодидов обработкой соответствующих хлоридов и бромидов раствором иодистого натрия в ацетоне (реакция Финкельштейна). Столь же, если не более важная работа по реакции иодистого натрия с тетра-бром-о-ксилолом описана в части I диссертации (см. схему этой реакции, приведенную на стр. 64), а в подстрочном примечании указано, что в этом случае этанол — наиболее подходящий растворитель и что в дальнейших сообщениях будут описаны получающиеся производные циклобутана. Можно думать, что большая новизна и даже, казалось бы, неправдоподобность найденной реакции замыкания четырехчленного цикла заставили Финкельштейна при подготовке работы к печати воздержаться от публикации первой части диссертации. [c.65]

Получение диметил-(винилэтинил)карбинола, (СНз)аС(ОН)С = ССН = СНг [206]. Из 12 г магния и 55 г бромистого этила обычным образом приготовлен эфирный раствор бромистого этилмагния. При тщательном охлаждении снегом с хлористым кальцием и постоянном перемешивании в него введен по каплям раствор 25 г винилацетилена в тройном объеме эфира. Тотчас же после добавления первых капель началось выделение этана. Реакция заканчивается через 4—4,5 часа. В отличие от двубромистого этинилендимагния, бромистый винилэтинилмагний хорошо растворим в эфире. К полученному эфирному раствору при охлаждении прибавлено 20 г тщательно высушенного ацетона. Реакция сперва идет довольно бурно, потом приходится 1,5—2 часа нагревать на водяной бане. Смесь осторожно разложена водой с прибавлением разбавленной серной кислоты. Полученный карбинол извлечен эфиром, высушен поташом и перегнан в вакууме т. кип. 75° С/25 мм, 64° С/15 мм , выход 30—35 г (до 32%). [c.116]

При получении фенилацетона трубку для сожжения (длина 90 см, диаметр 2 см) наполняют пропитанной по указанному выше способу окисью тория —пемзой, нагревают ее до 430—450°, пропускают через прибор, для его промывки, ток сухого углекислого газа (для осушки газа, а также в качестве счетчика пузырьков применяется промывная склянка с серной кислотой) и начинают затем приливать в трубку через капельную воронку раствор 136 г фенилуксусной кислоты в 120 мл ледяной уксусной кислоты (2 моля) со скоростью 12—15 капель в минуту одновременно через трубку непрерывно пропускают ток сухого углекислого газа, причем скорость пропускация регулируют таким образом, чтобы через промывную склянку проходило бы по одному пузырьку в секунду. Приливание смеси продолжается 12—15 час., после чего трубку споласкивают 10 мл ледяной уксусной кислоты, превращающейся при этом в ацетон, который растворяет и увлекает за собой остающиеся в трубке вещества. Продукт реакции, состоящий из коричневатого, слабо флуоресцирующего масла и водного слоя, обрабатывают 300 г смеси воды со льдом и подщелачивают небольшим избытком 50%-пого раствора едкого натра.Маслянистый слой отделяют, а водный слой дважды извлекают бензолом (50 мл на канедое извлечение). Бензольный раствор соединяют с отделенным первоначально маслом и подвергают фракционированию. Фенилацетон перегоняется при 21—22 мм в пределах от 110 до 115°. Выход его 74—87 г, т. е. 55—65% от теории. [c.487]

Алифатические альдегиды в водном растворе в значительной степени гидратированы. Хотя при обычных температурах скорость процесса велика, первоначальные исследования тепловыделения и изменения плотности, которые сопровождают-растворение ацетальдегида в воде [150], показали, что равновесие в системе устанавливается через несколько минут. Эта реакция протекает очееь быстро в водном растворе при комнатной температуре, особенно в присутствии катализаторов. Впервые Белл и Хиггинсон [151] провели систематическое изучение гидратации альдегидов в смешанном растворителе, содержащем 92,5% ацетона. Реакцию инициировали добавлением большого избытка ацетона к концентрированному раствору ацетальдегида, контролируя процесс дегидратации с помощью измерения объема. В качестве катализаторов были исследованы 52 кислоты (при 25 °С). Авторы дали качественное доказательство катализа основаниями. Недвусмысленные, доказательства механизма общего кислотно-основного катализа были получены в результате дилатометрических из-, мерений в водных буферных растворах [152]. Более детальные кинетические эксперименты были выполнены [153, 154] с помощью метода температурного максимума, пригодного для изучения реакций с полупериодом 1 с или меньше. Аналогичные исследования механизма кинетики реакций других алифатических альдегидов проводились с использованием либо метода температурного максимума, либо ультрафиолетовой спектроскопии карбонильной группы [155, 156]. Некоторые из полученных кинетических результатов подтверждаются данными об уширении линий в спектрах ЯМР (например, линий протонов групп СН или СНз в молекуле СН3СНО) в присутствии катализаторов [157—159]. Недавно возможности метода были расширены в направлении применения анализа уширения линий сигнала ядра О карбонильной группы [160].. [c.217]

Разработаны и другие методы выделения красителей из пищевых продуктов и лекарственных препаратов. Так, например, образец кипятят вместе с волокнами шерсти в кислотном растворе, при этом краситель закрепляется на шерсти [31]. Далее шерсть отделяют, промывают и элюируют краситель раствором аммиака. При использовании этого метода краситель может вступать в реакции, и его извлечение может не быть количественным. Давидек [32, 33] адсорбировал краситель из водного раствора на полиамидный порошок. Сахара, гликоли, органические кислоты, этанол не препятствуют адсорбции красителей, а большинство природных антоцианов не адсорбируется. Адсорбированные антоцианы можно удалить промывкой 10 %-ным раствором уксусной кислоты в метаноле, проводимой до элюирования смесью метанола и 25 %-ного аммиака (19 1). Леман и др. [34] описали свою модификацию этой методики в применении к различным пищевым продуктам. Джилхулей и др. [35] провели дальнейшее усовершенствование методики, с тем чтобы ее можно было использовать для количественных определений. Пищевые продукты были разделены на три группы, и к каждой из групп был применен свой метод обработки. Образцы таких продуктов, как джемы, желе и конфеты, которые полностью растворимы в воде, растворяли, нагревая 5 г продукта в 50 мл воды. Полученный раствор пропускали через заполненную полиамидом колонку (15x20 мм), после чего через колонку пропускали шесть порций воды по 10 мл и три порции ацетона по 5 мл. Красители элюировали минимальным объемом смеси ацетон—вода—аммиак (уд. масса 0,88) (40 9 1). Аммиак удаляли током воздуха, причем объем раствора уменьшали вдвое, а затем опять доводили до первоначальной величины и подкисляли раствор соляной кислотой до pH 5—6. Подкисленный раствор вновь пропускали через заполненную полиамидом колонку (10x20 мм) и промывали 5 порциями горячей воды по 5 мл каждая. Далее элюировали красители ацетоно-аммиачным раствором, выпаривали элюат почти досуха, остаток растворяли в нескольких каплях 0,1 н. соляной кислоты и затем подвергали тонкослойному хроматографированию. Если в исследуемом об- [c.12]

На растворимость перхлорвинила в ацетоне влияет не только содержание хлора, но и равномерность его распределения в макромолекулах полимера. Многочисленные попытки хлорирования поливинилхлорида в водной суспензии, в которой поливинилхлорид не набухает, не привели к положительным результатам. Получающийся при этом продукт, содержащий 64—65% хлора, не растворяется в ацетоне, что объясняется неравномерностью хлорирования в таких условиях. Сравнительно равномерно хлор распределяется в молекуле полимера только при хлорировании в растворе. Поэтому дополнительное хлорирование поливинилхлорида для получения полимера, растворимого в ацетоне, всегда проводят в растворе. В качестве растворителей применяют вещества, полностью растворяющие поливинилхлорид и продукты его хлорирования и практически не взаимодействующие с хлором. Наиболее приемлемыми растворителями являются тетрахлорэтан и хлорбензол. Хлорирование проводится в течение 24—40 ч при 80—120 °С. Для удаления НС1, выделяющегося в процессе реакции, через раствор продувают азот. При хлорировании поливинилхлорида в тетрахлорэтане (ГДР) по окончании реакции раствор охлаждают до температуры от —10 до —20 °С и затем высаживают полимер из раствора, добавляя метанол. Высаженный полимер отфильтровывают и сущат во вращающемся барабане под вакуумом в течение 24 ч при 70 °С. [c.236]

В связи с докладом Л. Голдсбру считаю необходимым отметить, что в Венгерском исследовательском янституте изучалось влияние различных активных веществ, как метанол, ацетон, метилизобутилкетон и т. д., на протекание реакции образования комплексов как с кристаллической мочевиной, так и с водными ее растворами. Полученные результаты приводят к выводу, что расход, состояние мочевины (кристаллическая или в виде растворов) и различные активирующие добавки могут взаимно дополнять друг друга и что оптимальные условия процесса для производства различных нефтепродуктов не одинаковы. При переработке тяжелых видов сырья (пара-финистыо масляные фракции и т. д. ) возможно прибегнуть к разбавлению его различными растворителями, как бензин, ацетон, метилизобутилкетон. [c.132]

К 17,2 3 (0,05 моля) 1,2-0-изопропилиден-5-0-тозил-а-п-ксилофу-ранозы (см. стр. 138) (III), помещенной в трубку из стекла пирекс емкостью 125 мл (один конец трубки запаян, второй оттянут и приготовлен к запаиванию), прибавляют 8,7 г (0,1 моля) безводного метилмеркантида калия и 86 мл безводного ацетона. Трубку охлаждают, запаивают, заворачивают в сетку, как описано выше, и нагревают 4 час на кипяп(ей водяной бане. Трубку охлаждают и вскрывают, из реакционной смеси, не фильтруя ее, выпаривают в вакууме ацетон, прибавляя время от времени воду, чтобы и-толуолсульфонат калия находился в растворе. Полученный раствор экстрагируют хлороформом (3 X 200 мл), экстракты объединяют и последовательно промывают охлажденной льдом разбавленной серной кислотой (до кислой реакции водного слоя но конго красному) и охлажденной льдом водой (до нейтральной реакции но синей лакмусовой бумаге). Хлороформный слой высушивают безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают в вакууме, полученный сироп растворяют в кипящем гексане и оставляют кристаллизоваться. Продукт сразу выкристаллизовывается при охлаждении, его отфильтровывают с отсасыванием и промывают гексаном. Из маточного раствора получают еще две дополнительные порции кристаллов. Весь полученный продукт объединяют и высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянного веса выход 8,26 г (75%). Вещество перекристаллизовывают один раз из гексана, содержащего 8% этилацетата, и два раза из гексана, содерн ащего 5% этилацетата т. пл. 91,5—92°, [а]п —54° (с 2,0 в абсолютном спирте). [c.142]

В растворе 16,8 г едкого натра в 420 мл воды растворяют 42 г о-н[итро-фенола. К полученному раствору прибавляют раствор 88 з тетра-О-аце-тил-а-Б-галактопиранозилбромида в 620 мл ацетона. Смесь выдерживают при комнатной температуре 5 час, после чего концентрируют в вакууме при 25—30°. По мере упаривания начинает выделяться продукт реакции. Раствор охлаждают до 0° и через 15 мин выпавший осадок отфильтровывают, а фильтрат вновь концентрируют до начала выделения осадка. Такие операции продолжают до тех пор, пока не прекратится выпадение продукта реакции (обычно раствор упаривают приблизительно до половины первоначального объема). Полученные порции препарата объединяют и перекристаллизовывают из 95%-ного спирта, выход 56 г, т. пл. 172—172,5°, [а]в +70° (с 1,9 в хлороформе). [c.175]

Смотреть страницы где упоминается термин Ацетон-иод, реакция в растворе получение: [c.419] [c.504] [c.419] [c.144] [c.121] [c.50] [c.358] [c.80] [c.121] [c.335] [c.80] [c.124] [c.10] [c.179] [c.168] [c.736] [c.358] [c.205] [c.418] [c.120] [c.174] [c.144] [c.117] [c.46] [c.257] [c.231] [c.153] [c.15] [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология