Калибровка ячеек

При калибровке ячейки определяют постоянную ячейки /С = = 1/5. Для этого измеряют сопротивление стандартного раствора хлорида калия, удельная электропроводность которого известна. Удельные электропроводности стандартных растворов хлорида калия при различных температурах приведены в табл. 2.1 [c.96]

В кондуктометрической ячейке константа сосуда К зависит от его формы. Периодически производят повторную калибровку ячейки по (1/50) н. или (1/100) н. раствору хлорида калия. [c.303]

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

КАЛИБРОВКА ЯЧЕЙКИ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ [c.96]

Если проводят калибровку по газовой смеси, состоящей из к-бутана и изобутана, то при использовании так называемой ячейки полудиффузионного типа для измерения теплопроводности получают линейные показания в области 0,01—2,0 см (рис. 8, а, б). Измеряемые величины имеют большой разброс, особенно при дозировании очень малых количеств веществ, поэтому среднюю величину всегда рассчитывают по результатам нескольких параллельных определений. [c.289]

При проведении кондуктометрического титрования калибровки ячейки не требуется, так как задача состоит только в определении точки эквивалентности. Важно лишь, чтобы объем раствора не сильно возрастал в ходе титрования, иначе электропроводность будет падать вследствие разбавления. Поэтому по возможности используют титрант с высокой концентрацией. [c.104]

Для калибровки ячейки обычно используется водный раствор хлорида калия, для которого имеются очень точные данные о коэффициенте диффузии. Однако коэффициент диффузии этой соли является функцией концентрации, и для вычисления э в выражение (80) необходимо подставлять значения О. Значения интегрального коэффициента диффузии [c.172]

Числовой коэффициент 3,00 в формуле (1.2.17) был определен при калибровке ячейки на системе кислород— вода. Коэффициент диффузии кислорода был определен с точностью до 1 % методом полярографии и равен 2,6 10 см /с при 20 °С. Погрешность экспериментального метода, согласно [148,280], составляла 10 %. [c.808]

При проведении кондуктометрического эксперимента при температурах, отличных от тех, при которых проводилась калибровка ячейки, необходимо производить корректировку величины к, используя коэффициенты линейного расширения стекла (аст) и платины (ар,). В случае длинных узких ячеек с большими электродами на концах (рис. 3.5, а), где геометрические параметры ячейки определяются главным образом узкой трубкой, температурные изменения константы определяются из соотношения [c.135]

Наличие в схеме 5 паразитной емкости С , от которой практически невозможно избавиться, является осложняющим фактором. Для его преодоления используется ряд приемов. Первый из них заключается в непосредственном определении С путем калибровки ячейки по двум жидкостям с различной е (Еэ,1 К,2)- основании определения С з , ] и С з 2 для ячейки, заполненной этими жидкостями, исходя из уравнения (1), величины Со и С определяются как С —Г [c.173]

При использовании данного подхода калибровка ячейки производится путем расчета величины q, исходя из A 3m, э> измеренных для эталонных жидкостей с е = е. [c.174]

Калибровку измерительной ячейки для определения коэффициента сжатия К V производят следующим образом. [c.44]

Метод полного заполнения является наиболее чувствительным и точным, однако применим лишь к малополярным жидкостям с малыми величинами потерь. Наиболее часто используется метод частичного заполнения, однако определение е и е" с использованием уравнений (4.149) и (4.150) требует определения параметров К и К" путем предварительной калибровки ячейки по жидкостям с известными величинами диэлектрических характеристик на частоте измерения. [c.182]

После калибровки ячейку промывают, заполняют свежим раствором Ва(0Н)2 и повторяют калибровку. Для надежной калибровки ее рекомендуется повторять 3—4 раза. [c.61]

Для приготовления растворов применяют хорошо обезвоженные растворители марки ч. д. а. Обычно используются растворители, приведенные в табл. 8.1. Там же приведены диэлектрические проницаемости и константы (по и df) некоторых эталонных жидкостей, применяемых для калибровки измерительной ячейки. [c.207]

Скорость диффузии обычно приходится определять путем калибровки с применением метода сравнения. Для получения достаточно точных значений скорости диффузии ее, по-видимому, следует всегда определять экспериментально. Поскольку для достижения большей точности калибровку ячейки нужно проводить при каждом ее использовании, двухкамерная диффузионная ячейка, возможно, менее удобна, чем некоторые другие методы. [c.97]

I - показывающий прибор 2 - шкальное устройство корректора 3 - ручка корректора постоянной 4- переключатель диапазонов 5- кнопка включения поддиапазона (10- 50) б-кнопка корректора постоянной 7-кнопка калибровка < -гнездо подключения калибровочной приставки 9- регуляторы калибровки W- индикатор включения прибора 11 - кнопка включения прибора в сеть 12 - калибровочная приставка 13 - переключатель режимов калибровка и работа 14 - калибровочный резистор 1S - магнитная мешалка 16- ячейка с электродами 17- бюретка с раствором титранта [c.225]

Такая ячейка имеет следующие преимущества 1) калибровка не требует эталонных жидкостей 2) упрощаются соотношения между измеряемыми величинами и параметрами раствора 3) результат измерения мало зависит от емкости стенок С, так как она входит в величину паразитной емкости 4) снижаются требования к классу измерительного устройства, поскольку в расчет входят не абсолютные величины, а их разности, полученные при различных расстояниях между электродами. В выражении ( .30) от расстояния между электродами зависят две величины К и С2. Таким образом, для двух расстояний между электродами с и 2 и /2/ 1 = можно записать [c.264]

Выполнение работы. I. Подготовка прибора и пред-электролиз фонового раствора. Собирают установку в соответствии с рис. 23.4. Электроды промывают дистиллированной водой из промывалки, подставив под них стакан. В рабочую ячейку 1 наливают из бюретки 2 20 мл раствора К2504 и добавляют примерно 50 мл воды. Опускают электроды таким образом, чтобы они полностью были погружены в фоновый раствор. В анодной камере 6 укрепляют вспомогательный платиновый электрод и приливают фоновый раствор К2 04 до полного погружения электрода. Мостик 4, заполненный раствором К2804, погружают одним концом в раствор в рабочей ячейке 7, другим - в раствор, находящийся в анодной камере 6. Переключатель генерационной цепи 9 ставят в положение калибровка и поворотом рукояток 10 и 12 устанавливают величину тока в пределах 3-10 мА. Включают мешалку 13. Измеряют значение pH фонового раствора сначала на широком, а затем на соответствуюшем узком диапазоне рН-метра. Записы- [c.290]

Объем кондуктометрической ячейки 25 мл. При калибровке ее по 0,1 п. раствору хлорида калия при 25 С сопротивление раствора в ячейке оказалось равным 24,2 ом. Сопротивление ячейки, заполненной раствором гидроокиси бария, оказалось равным 4,36-10 2 ом. После пропускания через ячейку 0,5 л воздуха оно упало до 3,38- Ю ом. [c.156]

Калибровка прибора. Подключают магазин сопротивлений на 1111 ом к соответствующим клеммам моста, а электроды ячейки — к одной из пар клемм, помеченных индексами С1—С4. Ставят пере- [c.31]

Реакция аппаратуры на изменение концентрации фтора не превышала 10 сек равновесное состояние устанавливалось через 3—5 мин. Эффективная продолжительность жизни клатратной ячейки при низких содержаниях фтора (<2 ч, на млн.) составляла несколько месяцев при более высоки 1 концентрациях была необходима периодическая калибровка. [c.54]

Погрешность измерения может быть частично исключена калибровкой измерительной ячейки пластинами с известной диэлектрической проницаемостью. [c.246]

Кривая 2 соответствует уравнениям (11)— (14), и, следовательно, разность между кривыми 2 ш 3 характеризует влияние электрофоретической составляющей. Результаты, взятые из табл. 173, изображены кружками, и, судя по расположению этих кружков, для правильного выражения экспериментальных данных следует учитывать электрофоретическую составляющую. Крестиками обозначены значения, вычисленные Гордоном [19] ЙЗ результатов выполненных им измерений с помощью ячейки с диафрагмой, а такжа из данных Мак-Бэна и Доусона [20], а также Хартли и Ран-никса[21]. Результаты этих измерений [176] были использованы Гордоном, который использовал для калибровки ячейки результаты, полученные кондук-тометрическим методом для концентраций ниже 0,01 н. (табл. 173). При низких концентрациях совпадение результатов, полученных обоими методами, является хорошим, однако при более высоких концентрациях результаты, которые дает метод ячейки с диафрагмой, несколько ниже результатов, полученных методом электропроводности. Данные Коэна и Бруинса [22], полученные по методу анализа слоев, а также данные Ламма [23], полученные по его методу шкалы, также изображены на рис. 167. Поскольку принципы описанных методов определения коэффициентов диффузии весьма различны, можно считать совпадение результатов, полученных различными методами, удовлетворительным. [c.562]

Л с (г) можно измерить описываемымл здесь методами, а затем из уравнения (80) методом наименьших квадратов определить Дс и К. Так как О = К/ , то для вычисления О необходимо знать р. Эффективную площадь А и толщину диафрагмы I нельзя получить из простых геометрических соображений, потому что эти параметры зависят от внутренней структуры диафрагмы следовательно, р должно определяться калибровкой ячейки раствором с известным коэффициентом диффузии. [c.170]

Преимущество метода диафрагмы заключается в простоте эксперимента, его точность около 0,2 — 0,3%. Недостатком этого метода является то, что достоверность результатов (в отличие от точности) полностью зависит от калибровки ячейки и что в процессе диффузии возможны побочные явления, которые не поддаются калибровке. Например, в диафрагме, кот зрая имеет огромную поверхность пор, могут возникнуть электрические двойные слои или адсорбционные эффекты. Подобные эффекты особенно заметны для разбавленных растворов. Однако этот метод оказывается достоверным в области высоких концентраций. Его нельзя рекомендовать при концентрациях ниже [c.173]

Среды для калибровки. Для калибровки ячейки необходимо не менее двух сред. Они должны выбираться таким образом, чтобы их плотности были сопоставимы с плотностью испытуемой пробы. Среды для калибровки должны бьггь сертифицированы по национальным стандартам. Если используют воду и/или воздух, то они должны соответствовать требованиям, приведенным ниже. [c.150]

Калибровку ячейки электропроводности удобно провести по измерениям проводимости водных растворов КС1. Для ячеек с очень низкими постоянными Фуосс [120] рекомендует использовать в качестве стандарта [К(С4Нэ)4]+, [В(СбН5)41 . Постоянная ячейка лишь незначительно зависит от температуры. Этот вопрос обсуждается в работе [75] на стр. 97—99. Некоторые численные примеры, приведенные в этой работе, указывают, что постоянная ячейки изменяется лишь на 0,2% или меньше при изменении температуры на 100°. Кей и сотр. [143] недавно получили экспериментальные доказательства малого температурного коэффициента постоянной ячейки. [c.272]

Не выключая мешалки, приступают к кулонометрическому титрованию. Замыкают цепь электролитической ячейки (положение переключателя работа ) и одновременно включают секундомер. Значение тока генерации должно быть строго определенным - таким же, как в начале работы (п. 1). Титрование заканчивают, когда раствор приобретает значение pH, равное 8 (рНкон)- В этот момент отключают ток генерации (положение переключателя калибровка ) и секундомер. Записывают время электролиза г (с) и силу тока I (мА). [c.291]

Калибровку камер высокого давления производят либо по измерениям параметра элементарной ячейки Na l, являющегося эталоном, либо по реперным точкам. При этом используют величины давлений для фазовых переходов хорошо известных соединений [12, 20]. Одна из существеннейших трудностей в проведении калибровки камер высокого давления заключается в возникновении между наковальнями радиальных градиентов давления. [c.142]

Калибровка с применением конденсаторов. Применяя прецизионные конденсаторы, шкалу диэлкометра можно откалибровать в единицах pF. Для этого снимают показания на шкале, получаемые при укреплении подводящих проводов на диэлкометре. Эту величину следует учитывать при проведении последующих измерений (емкость Сд). Затем определяют собственную емкость применяемой измерительной ячейки (Со). Значения Со и Сд определяют для двух эталонных жидкостей с известным значением диэлектрической проницаемости. После этого рассчитывают значение диэлектрической проницаемости для неизвестного вещества [c.168]

Для проведения следующей части работы на полярографе подбирают максимальную концентрацию Са +, добавление которого к митохондриям в среде с сукцинатом вызывает обратимую активацию дыхания. Для прочносопряженных митохондрий печени крысы (4—5 мг белка в пробе) это составляет около 200—400 мкМ Са +. Дальнейшие измерения проводят на регистрирующем рН-метре. В ячейку рН-метра со средой инкубации и погруженными электродами добавляют последовательно митохондрии, сукцинат и выбранную концентрацию Са +. Регистрируют быстрое освобождение ионов Н+ (закисление среды) из матрикса в ответ на добавление Са +. После аккумуляции всего добавленного Са + изменения pH среды прекратятся и на фоне нового стационарного значения pH в суспензии добавляют 1—2 раза одинаковое количество титрованной НС1 или КОН для калибровки шкалы (конечная концентрация НС1 или КОН в используемых условиях должна составлять около IO М). Проводят серию аналогичных проб, содержащих увеличивающиеся концентрации ДНФ, и каждый раз регистрируют скорость закисления среды в процессе активного транспорта Са2+. Для полного торможения транспорта Са + в митохондриях диапазон концентрации ДНФ должен быть значительно (в 2—3 раза) расширен по сравнению с опытами по измерению сукцинатоксидазной активности. Делают 5—6 измерений и строят графическую зависимость скорости транспорта Са + от концентрации разобщителя (5—6 экспериментальных точек). [c.470]

Некоторые дополнительные осложнения, связанные с летучестью газов, возникают при изготовлении стандартных растворов для калибровки аппаратуры и проверки аналитических методик. Точно известные микро-граммовые количества водорода, кислорода и азота задаются кулонометрически электролизом растворов сульфатов калия и гидразина непосредственно в ячейках для стриппинга, снабженных платиновыми электродами. Применяется также насыщение предварительно обезга-женных жидкостей чистыми плохорастворимыми газами или газовыми смесями известного состава. Расчет концентрации газов в полученных растворах производится по закону Генри. Приготовленные таким образом стандартные растворы переводятся по трубкам в аналп-тические ячейки без контакта с атмосферой, во избежание потерь газообразных компонентов. [c.158]

Крозер, Вайнрыб и Силина [131] применили турбидиметрическое титрование для изучения МВР промышленных образцов поликарбонатов. В качестве растворителя был взят хлороформ, осадителем служил метанол. Мутность измерялась обычным нефелометром Пульфриха. Титрование проводилось в термостатированной ячейке с плоскопараллельными стенками путем добавления осадителя очень малыми порциями (0,5 мл) через каждые 2— 3 мин., что было достаточно для установ ления равновесия. Калибровка системы проводилась на узких фракциях поликарбоната, выделенных методом дробного осаждения петролейным эфиром из раствора поликарбоната в хлороформе. Делались поправки на неоднородность фракций. Авторы нашли, что величина выпадающих агрегатов не зависит от молекулярного веса. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология