Дюма определение азота

Рис. 2. Прибор для определения азота по методу Дюма,

Определение азота (рис. 2). Определение общего содержания азота газообъемным методом по Дюма в основном сохранилось до настоящего времени. Некоторые изменения расширили область применения этого метода и значительно сократили время анализа. [c.8]

Смесь метана с кислородом или воздухом сильно взрывает при зажигании. Однако температура воспламенения метана очень высока, и поэтому он сгорает гораздо труднее, чем водород и все другие углеводороды. Это обстоятельство может нежелательным образом сказаться на результатах элементарного анализа органических соединений, отщепляющих при нагревании метан, в особенности при определении азота по Дюма если нагревание недостаточно, то метан может выйти из трубки, не успев сгореть. Чрезвычайно трудная сгораемость метана в смеси с воздухом, даже над нагретой платиной, используется в газовом анализе для аналитического определения метана в присутствии других углеводородов. [c.39]

ДЮМА МЕТОД применяют для определения азота в органических соединениях заключается в сжигании вещества в атмосфере СОц нагреванием с СиО и измерении объема выделяющегося азота. [c.93]

Сожжение навески 3,04 г вещества, состоящего из углерода, водорода и азота, дало 8,62 мг СО2 и 2,07 мг Н2О. При определении азота методом Дюма из 2,20 мг вещества получено 0,26 мл газообразного азота (объем пересчитан на нормальные условия). Вычислите состав [в % (масс.)] и простейшую формулу вещества. [c.6]

Этот недостаток устраняется, если градуировка крана производится измерением объема вытесненного из него газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса крана. Наиболее простой и надежный вариант этого метода 9] — заполнение дозируемого объема крана азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2—10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавших себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [10]). [c.22]

Определение азота. Азот в органическом веществе может быть определен различными методами. По методу Дюма, навеску вещества сжигают в трубке с окисью меди в струе углекислого газа. Азот при этом выделяется в элементарном виде (N3) и вместе с другими продуктами окисления (Н О и СО ) вытесняется в аппарат (азотометр), наполненный крепким раствором едкого кали, поглощающим углекислый газ и конденсирующуюся воду. Вытесненный азот определяется по объему. [c.30]

Определение азота (по методу Дюма) [c.226]

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

Задача 10.13. Определение азота по методу Дюма в навеске 5,72 мг п-фенилендиамина дало 1,31 мл N2 при 20° и 746 мм рт. ст. (9,95-10 Па). Газ был собран над насыщенным юд- [c.326]

Азот. Определение азота производят по способу Дюма — Прегля. [c.49]

Обычно применяют два метода определения азота газометрический— микрометод Дюма и определение в виде аммиака — метод Кьельдаля. Первый метод более универсален. Известно много модификаций этих методов. [c.64]

Определение азота Азот обычно определяют по методу Дюма, сжигая вещество в токе чистого СО2 с оксидом меди (II) Весь азот вещества при этом выделяется в виде азота (N2), объем которого измеряют [c.21]

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

Содержание азота как среднее из результатов определения азота по Кьельдалю и Дюма. [c.177]

Точность определения азота микроанализом по методу Дюма легко контролируется анализом остаточных газов. Примесь любого газа может быть идентифицирована. Масс-спектрометрическое исследование показало, что невоспроизводимость результатов в ряде случаев была следствием наличия в нитрометре углеводородов и окиси азота 12073]. [c.498]

Как известно, при определении азота по Дюма во многих случаях получают завышенные результаты, особенно при анализе образцов, в состав которых входят органические соединения с длинными углеродными цепями. Ошибочные результаты получают также в случае истощения окиси меди или проведения сожжения при слишком высокой температуре. [c.150]

Разработанный метод имеет следующие преимущества точное и быстрое определение азота повышение точности и надежности аналитического метода вещества возможность проведения точного анализа соединений, которые нри обычном анализе по методу Дюма дают очень большие ошибки. [c.151]

Азот качественно открывается тоже прокаливанием навески в 1—2 г с кусочком металлического калия. По извлечении водой прокаленного остапса, раствор фильтруют, и фильтрат кипятят с несколькими каплями растворов солей окиси и закиси железа. Образование нри этом берлинской лазури указывает на присутствие азота. Количественно определение азота производится по Дюма или по способу, предложенному Зенгелис (42). [c.286]

Методы определения содержания азота разработагш французский химик Ж. Б. Дюма (1800—1884) и датский химик И. Г. Кьельдаль (1849—1900). В современном анализе эти методы определения азота называются именами их создателей — метод Дюма и метод Кьельдаля. [c.41]

ДЮМА МЕТОД определения азота в орг. соединениях. Анализируемое в-во смешивают с СиО и сжигают в кварцевой трубке в атм. СО2. Га,зообразные продукты пропускают над раскаленной металлич. медью. При этом образовавшиеся оксиды а,зота восст. до N2, объем к-рого измеряют в азото-метре (градуированном сосуде),, заполненном водным р-ром КОН для поглощения сопутствующих газов. Метод разработан Ж. Дюма в 1831. [c.198]

Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием трубку О закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (6) ), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г) соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота) его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают стаканчикоставшееся вещество ) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиси меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотительного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть ( грущу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки цод д, к и f также под /з f Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ди воздух из аппарата. Для этого градуиро- [c.136]

ДЮМА МЁТОД, метод определения азота в орг. соединениях. Навеску анализируемого в-ва сжигают в кварцевой трубке в атмосфере Oj в присут. СиО и металлич. Си. Объем выделившегося Nj измеряют в азотометре (градуир сосуде), после чего рассчитывают содержание N в анализируемом образце. Образующиеся наряду с азотом СО, Oj, Oj, HjO, оксиды азота и др. связываются в трубке (медью или ее оксидом) или поглощаются водным р-ром щелочи, к-рым заполнен азотометр. [c.125]

Наиб, широко применяют хим. способы М., к-рые основаны гл. обр. на окислит.-восстановит. р-циях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают сухому нлн мокрому окислению. Сухое окисление можно осуществить, напр., кислородом воздуха при нагр. в прнс т. катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи, калориметрич. бомбе). Этот способ используют при анализе мн. прир. объектов (битумы, смолы и др.) для определения в них таких элементов, как Н, В, С, N, S, Р, галогены и др. Одним из способов сухой окислит. М. является сплавление с окислителями (наиб, часто используют NajOi). Однако из полученного продукта сложно выделить отдельные составляющие для послед, их анализа, что связано с мешающим взаимным влиянием содержащихся в нем в-в. Окислительную М. применяют, в частности, для определения азота в орг. соед. по методу Дюма. В качестве окислителей используют оксиды меди(П), никеля, марганца, ванадия, свинца, кобальта (иногда с добавлением Oj). в автоматич. анализаторах сухую окислит. М. осуществляют газообразным кислородом или твердыми окислителями в присут. катализатора элементы определяют хроматографически в виде Oj, HjO, Nj, SOj и др. [c.88]

Окисление анализируемых веществ можно проводить в закрытых стеклянных или кварцевых сосудах как при нормальном, так и при высоком (кислородные бомбы) давлении. При таком способе сухого озоления окисление проходит быстрее и полнее. Важно также, что продукты реакции поглощаются находящимся в сосуде подходящим адсорбентом или раствором прежде, чем открывают реакционный сосуд. Это дает возможность избежать потерь летучих компонентов, более точно провести определение. В отдельных случаях при окислении пробы вместо или одновременно с кислородом используют другие окисляющие соединения. Так, щ)и определении азота сжигают органическое вещество в щ)исугствии СиО в токе СО2 (метод Дюма). [c.75]

Микрометод Дюма используют для определения азота, содержащегося в органических соединениях в любой форме амино-, нитрозо-, азо-, циансоединения, алкилнитрилы, а также нитраты и гетероциклические азотсодержащие соединения. [c.64]

Рис. 80. Схема установки для определения азота голумикроме-тодом (по Дюма)

Для проверки чистоты карбазола прибегают к количественному определению азота, которое удобнее всего проводить по способу Дюма можно использовать также вариант метода Кьельдаля, предложенный Швенком и Банка [9]. Внесенные ими изменения сводятся к тому, что окисление пробы проводят с помощью хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте. [c.233]

Для определения азота в основном используют два химических метода. Один из них — метод Дюма-Прегля — заключается в термическом разложении веществ и газометрическом определении азота. Второй — метод Кьельдаля, широко применяемый в фармацевтическом анализе азотсодержгицих лекарственных веществ, основан на минерализации органического вещества серной кислотой с последующим титриметрическим определением прод5 тов реакции. [c.129]

Первые синтезы органических веществ удалось провести немецкому химику Ф. Вёлеру. В 1824 г. он наблюдал образование щавелевой кислоты из дициана, а в 1828 г.— образование мочевины из цианата аммония. Были разработаны методы для элементного анализа органических соединений Ж- Дюма разработал метод количественного определения азота, а Ю. Либих — метод определения углерода и водорода в органических соединениях. В середине XIX в. быстро расцвел органический синтез. В 1845 г. Г. Кольбе синтезировал уксусную кислоту, в 50-е годы М. Бертло из простых неорганических веществ синтезировал муравьиную кислоту, этиловый спирт, ацетилен, бензол, метан, а из глицерина и жирных кислот получил жиры. [c.10]

Дюма метод — применяемый в органической химии метод определения азота, основанный на измерении объема N,, выделяющегося при сжигании анализируемого вещества в атмос ре СО, и в присутствии металлической меди и оксцда меди (II). [c.104]

Независимо газохроматографическую методику определения углерода и водорода разработали также О, Сан-берг и К. Мареш [9]. В отличие от работы А. Дазуолта и В. Брандта [8], они вместо кислорода в процессе сжигания применяли гелий, что позволило упростить аппаратуру и в дальнейшем использовать этот метод для определения азота. Сжигание, основанное на методе Дюма, [c.136]

Вначале проводили обычное аналитическое определение азота ио Дюма в полумикромасштабе по методу Унтер-цаухера [32] (объем образующегося газа 10—20 мл). Образец сжигали в потоке двуокиси углерода, к которому прибавляли кислород, пропуская весь ноток через промывную склянку, заполненную перекисью водорода с кусочками платины. Навеску вещества (50—100 мг) вносили в трубку для сжигания в платиновой лодочке. Наполнение трубки бы.т1о стандартным медь, окись меди хг серебряная вата. В зависимости от вещества продолжительность сжигания и взвешивания —1,5—3 часа. Продолжительность газохроматографического анализа на двух колонках составляла —20—30 мин. В образующемся газе, наряду с азотом, были найдены следующие продукты кислород, окись углерода, метан, окись азота, этан и этилен. Корректируя окончательные результаты по данным газохроматографического анализа, удалось резко снизить ошибку анализа. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология