содержание в спектрально-чистый, получение

Для получения контактов с разным содержанием металла определенные количества растворов хлористого палладия или хлороплатиновой кислоты (спектрально чистые препараты, не содержащие железа) смешивались с 5 г у-АЬОз. Полученная суспензия подвергалась выпариванию, а затем сушилась при 100°. Восстановление производилось при помощи очень чистого водорода пр и 200° в течение 6 часов. Контакты содержали 0,46—9,1% Рс1 или 0,04—9,7% Р1. Следующая 2-я серия платиновых контактов была приготовлена точно по методу Кобозева и сотрудников [2]. [c.156]

Затем в осадке определяют содержание свинца спектральным путем. Полученное количество сульфата стронция достаточно для заполнения трех электродов. Эталоны готовят смешением сульфата свинца с чистым сульфатом стронция в агатовой ступке с последующим разбавлением основой более богатых свинцом эталонов. Эталоны содержат от З-Ю " до 2,5-10-4 % РЬ. [c.184]

Приготовление эталонов. В качестве головного эталона может быть применена черновая сурьма, содержащая все определяемые примеси. Содержание примесей устанавливается многократным химическим анализом. При отсутствии черновой сурьмы головной эталон, содержащий по 1% каждой примеси, приготовляют сплавлением в токе водорода спектрально чистой сурьмы с соответствующими количествами металлов-примесей. Сплавление можно также производить под слоем крахмала. Полученный сплав должен быть проанализирован методами химического анализа. [c.242]

При экстрагировании диэтиловым эфиром азотнокислого раствора нитратов суммы редкоземельных элементов в эфирную фазу переходит только церий с выходом 90—95% от содержания церия в исходной смеси. Церий, извлеченный из эфирной фазы, является спектрально чистым. Простота и быстрота выполнения операций экстрагирования, вместе с возможностью получения таким способом спектрально чистого продукта, позволяют рекомендовать данный метод для препаративных целей. С другой стороны, экстракционное извлечение церия из суммы редкоземельных элементов значительно упрощает хроматографическое разделение оставшейся смеси. [c.126]

Примечания I. Стандартный раствор вольфрама получен нз спектрально чистого нитрата вольфрама, содержание основного вещества в котором приняли равным 100%. [c.237]

В работе был применен прибор, показанный на рис. 49, а. Металлический кальций для измерений был получен из облученного в ядерном реакторе химически чистого углекислого кальция. Углекислый кальций разлагался в вакууме до окиси затем окись алюмотермией восстанавливалась в глубоком вакууме (10 мм рт. ст.) до металла. Восстановление проводилось в тигле из мягкого железа. Спектральный анализ полученного таким образом металла показал, что содержание в нем магния меньше 0,03%, алюминия меньше 0,01% и стронция меньше 0,1%. Радиохимическая чистота Са проверялась методом носителей и путем снятия кривой поглощения Р-излучения в алюминии. [c.154]

Применимость методов структурного анализа обусловливается чистотой или, вернее, индивидуальностью пробы. Любому структурному анализу должно предшествовать отделение анализируемого вещества в наиболее чистом состоянии от возможных сопутствующих веществ химическим или физическим методом. В исключительных случаях (например, в случае спектроскопии ядерного резонанса высокого разрешения) допускается небольшое содержание примесей в анализируемом образце. Но в любом случае примеси усложняют расшифровку спектра анализируемого вещества. Для спектральных методов структурного анализа необходима небольшая проба анализируемого вещества (табл. 8.15). В случае раман-спектроскопии иногда необходимо брать пробу анализируемого вещества до 10 г. Применяя специальную технику (например, лазеры, микрокюветы, используя методы накопления), можно и для небольших проб веществ получить достаточно отчетливые спектры. Особенным преимуществом спектроскопических методов исследования структуры веществ является возможность получения спектров без разрушения образца (за исключением метода молекулярной масс-спектрометрии). [c.408]

После термического разложения окисный материал представляет собой массу, состоящую из комков и частично спеченных конгломератов окислов. Для обеспечения необходимой однородности эталонов полученный материал нужно измельчить и усреднить. Например, окислы никеля и кобальта измельчают в специальных стержневых мельницах, в которых внутренние поверхности барабанов футерованы чистым листовым никелем или кобальтом. Из этих же чистых металлов изготовлены истирающие стержни. Единовременно мельницы измельчают 2—2,5 кг. Время измельчения 30— 40 мин. После измельчения порошки просеивают для отделения комков через капроновые сетки с размером ячейки 1 мм, квартуют и отбирают среднюю пробу. Затем производят спектральную корректировку содержания примесей в эталонах методом добавок. [c.365]

К сожалению, при очень малом содержании примесей в ртути (10 —10 % вес.) ни химический анализ, ни спектральные методы или методы, основанные на измерении электродвижущих сил, не могут быть применены для получения надежных количественных данных о содержании примесей в ртути, и вопрос об анализе ртути, содержащей загрязнения в небольших количествах, еще остается нерешенным. В связи с этим о степени чистоты ртути до сих пор судят по качественным показателям. Например, Мюллер в заметил, что при встряхивании очень чистой ртути с дистиллированной водой образуется сравнительно устойчивая пена, постепенно исчезающая в течение 5— 15 сек.,, и предложил использовать это явление для определения чистоты ртути. При небольших загрязнениях эта пена исчезает в течение 1—2 сек., а грязная ртуть вообще не образует пены. О чувствительности этого метода к малейшим загрязнениям можно судить по опытам Мюллера, который установил, что ртуть, содержащая на 1000000 частей 1 часть меди, уже теряет способность давать пену, устойчивую в течение продолжительного времени. Испытания ртути на чистоту этим методом нужно проводить в тщательно вымытой посуде и применять очень чистую (дистиллированную воду. Достаточно было, по данным Мюллера, опустить в воду лакмусовую бумажку на несколько секунд, чтобы вода после этого переставала давать с чистой ртутью устойчивую пену. [c.30]

В табл. 7 приведены полученные значения интенсивности и спектральной чистоты излучения для мишеней из различных элементов. Там же указано содержание рассеянного излучения, рассчитанное теоретически для чистых элементов для угла падения ф = 30° и угла отбора г з = 90°, Как видно из таблицы, тер [c.138]

Значительную роль в дальнейшем повышении чувствительности определения примесей в чистых веществах сыграло применение предварительного концентрирования определяемых примесей методами экстракции, отгонки и соосаждения. В качестве примера трудной задачи можно назвать разработку метода определения примесей 16 элементов в порошке металлического тантала при содержании их 10 -Ю %. Этот метод позволил обеспечить разработку технологии и получение опытных образцов металла. Химико-спектральные методы внедрены на ряде предприятий полупроводниковой и редкометаллической промышленности и являются сейчас основным методом аналитического контроля готовой продукции. [c.8]

Ядерная и полупроводниковая промышленность также целиком опирается на спектральные методы контроля своей продукции. Почти все веш,ества, применяемые в ядерной энергетике, должны быть свободны от элементов-примесей, которые поглош ают медленные нейтроны или становятся радиоактивными, что в конце концов останавливает работу ядерного реактора. Для удовлетворения техническим условиям полупроводниковые приборы изготовляют также под тщательным контролем содержания донорных и акцепторных примесей. Так, для получения перехода эмиттер — база транзистора в кристалл вплавляют 60 мкг индия, содержащего 0,5% галлия для получения перехода коллектор — база в кристалл вплавляют 60 мкг чистого индия. Если сделать наоборот, начнется поточное производство брака. [c.148]

Описанным методом было получено более 50 партий титаната бария. В качестве исходного сырья использовались при этом следующие соединения безводный дистилляционный четыреххлористый титан, получаемый в качестве промежуточного продукта в производстве титаиа хлористый барий и углекислый аммоний имели квалификацию чистый . Полученные на таком сырье образцы титаната бария анализировались на содержание основных комионентов и нримесей. Пробы титаната бария растворялись в соляной кислоте, после чего титан в растворах определялся окси-диметрически, титрованием бихроматом калия, а барий — трплонометри-чески, после отделения титана экстракцией его купфероната. Точность определения титана составляла 0.5%, а бария +0.8% (абсолютных). Следует отметить, что все образцы не содержали свободных окислов бария и титана, что проверялось фазовым анализом [ ]. Содержание примесей в титанате бария определялось спектральным методом. [c.278]

Возможно и введение определяемых элементов в виде соответствующих окислов металлов путем изготовления головного эталона и его последовательного разбавления o ho-, вой (спектрально чистым угольным порошком) до получения необходимых концентраций. Желательно изготовление эталонов со следующим содержанием каждого из определяемых элементов [c.72]

Металлический стронций для измерений был получен из облученного в ядерном реакторе химически чистого углекислого стронция разложением ЗгСОз до окиси и алюмотермическим восстановлением последней до металла. Методика получения была та же, что и в случае металлического кальция. Спектральный анализ полученного таким путем металла показал, что содержание в нем алюминия составляет меньше 0,01%, магния меньше 0,03% и кальция не более 0,4%. Проверка радиохимической чистоты Зг проводилась методом носителей и по кривой поглощения его Р-излучения в алюминии. [c.158]

Использование этих материалов усложняется необходимостью применения их в состоянии очень высокой степени чистоты. Исследования показали, что технологические процессы получения изделий из сверхчистых окисло-з принципиально отличаются от таковых для окислов обычной степени чистоты. Так, например, установлено, что материалы из спектрально чистой окиси магния (с содержанием основного вещества 99,999%) сравнительно легкз спекаются до пористости —2%. Из обычной же химически чистой окиси магния керамику с такой плотностью можно получить лишь при горячем прессовании или путем протяжки при высокой температуре. Окись магния в виде порошка, нагретая до 1800— 1900°С, начинает протягиваться, а при 2100—2200°С приобретает своеобразную ориентацию удлиненных зерен. Эта ори- [c.8]

Для определения галлия в железе и стали может быть использован метод переменнотоковой полярографии [947]. Образец разлагают смесью HNO3 и НС1 и выпаривают до белых паров после добавления хлорной кислоты. Восстанавливают железо /-аскорбиновой кислотой и экстрагируют галлий метилизобутилкетоном из раствора НС1. После реэкстракции водой последнюю удаляют выпариванием, добавляют 0,3 мл 60%-ной H IO4 и 5 мл 50%-ного NH4S N (фон), разбавляют раствор водой до 25 мл, удаляют кислород пропусканием азота и полярографируют раствор при —0,55ч—0,85 в относительно ртутного анода. Содержание галлия определяют по высоте волны при —0,75 в. Абсолютная ошибка метода <0,005%. Определению не мешают 58 элементов, присутствующих обычно в железе и стали. Малые количества галлия в сталях определяют после концентрирования спектральным методом после выпаривания полученного раствора на чистом угольном электроде [701, 1223]. [c.199]

Ослабление суммарного отражения для чистой воды и ряда соединений в водных растворах описано Катлафским и Келлером [133]. Мелоун и Флоурной [164] исследовали водно-спиртовые смеси. В работе Лоу и Янга [156] приведены данные о влиянии некоторых натриевых солей на полосу поглощения воды около 3500 см" , полученные ими при анализе спектров отражения, зарегистрированных на Фурье-спектрометре. Использование этого спектрометра позволило измерять спектры поглощения систем с более низким содержанием воды, чем возможно в случае приборов обычного типа. Наличие приборов, допускающих Фурье-преобразование спектров, сильно расширяет возможности ИК-спектроскопии, поскольку для этих приборов характерна очень большая ширина спектрального интервала, высокий коэффициент чувствительности и высокая степень разрешения, что играет важную роль при анализе разнообразных неорганических и органи- [c.391]

Понятно, что выполнение подготовительных операций и самого определения в сосудах из разных материалов также приводит к более или менее заметным загрязнениям. Например, для анализа помещали 50 г особо чистой кислоты и 20 мг угольного порошка в чашки из разных материалов, выпаривали досуха, добавляли 2 мг Na l и в полученном концентрате спектральным методом определяли содержание примесей (см. табл. 28). [c.120]

Величина представительной пробы определяется требуемой точностью анализа она зависит от степени неоднородности материала и его степени измельчения. Однако сведения о том, как распределены микропримеси в чистых веществах, крайне скудны, количественные данные о степени их неоднородности отсутствуют. В то же время известно, что многие процессы получения веществ ос. ч., в частности, кристаллизационные [379, 524], приводят к существенной неоднородности материала. Масс-спектроскопическое исследование образцов арсенида галлия, антимонида индия и металлического титана [875] показало, что при концентрации до 10" ат.% примеси распределяются гомогенно, при меньшем содержании их распределение уже неоднородно. По этой причине расхождение между результатами масс-спектрального (использующего малые навески) и спектрального анализа с предварительным концентрированием примесей составили до порядка величины концентрации. Экспериментально подтверждено неравномерное распределение микропримесей в поликристаллических металлах чистоты выше 99,999 [1024]. В разных частях одного образца содержание примесей может отличаться в 5—10 раз [1230]. Таким образом, погрешности, обусловленные неоднородностью материала, достаточно велики их значимость должна, быть исследована в каждом случае, чтобы разработать обоснованную схему отбора пробы. [c.339]

Третий метод [325] дает вещество с еще лучшими спектральными свойствами это, по-видимому, наиболее чистый ацетонитрил, который до сих пор удавалось приготовить. Он был получен реакцией коммерческого ацетонитрила с хлористым бензоилом и возгонкой с обратным холодильником в течение 1 ч (содержание воды должно быть ниже 0,2%, чтобы удаление ароматических примесей было эффективным). Растворитель затем перегонялся дистиллят возгонялся с обратным холодильником вместе с ЫагСОз и КМПО4 и фракционно перегонялся. Анализ этого продукта методом газовой хроматографии выявил единственную примесь, различаемую лишь пламенным ионизационным детектором. Вода присутствовала в недостаточных для определения количествах. Поглощение при 200 нм было больше (85—100%), а остаточный анодный ток — ниже, чем у иных известных образцов ацетонитрила. [c.288]