Приготовление проб

Методами оптической молекулярной спектроскопии можно исследовать газообразные, твердые и жидкие пробы в виде растворов. В инфракрасной спектроскопии специальную технику приготовления проб используют для твердых веществ, а при исследовании неразбавленных жидких проб исполь-зуЮТ само вещество. Принципиально важно при всех способах приготовления проб учитывать возможность появления сил взаимодействия между молекулами вещества или между молекулами вещества и молекулами растворителя. В рабочей спектральной области растворители должны обладать [c.238]

Еще перед началом собственно анализа может произойти ошибка, если взятая для исследования часть образца отличается по составу от основной массы материала. Отобранная для исследования в лаборатории часть материала должна представлять среднюю пробу. Несоответствие состава пробы среднему составу материала может быть очень значительным несоответствие бывает связано с неравномерным распределением составных частей различного удельного веса в сыпучих материалах, в сплавах и с другими причинами. Правильному отбору средней пробы уделяется большое внимание при техническом анализе. Способы отбора и приготовления проб имеют большое значение и рассматриваются в специальных инструкциях и руководствах . [c.478]

Были приняты все необходимые меры для механизации отбора и приготовления проб, чтобы обеспечить хорошую воспроизводимость результатов. [c.228]

В процессе исследований были получены образцы из различных марок высокопрочного чугуна с шаровидным графитом и серого чугуна с пластинчатой формой графита. Определение количества фуллеренов в образцах проводилось по специально разработанной методике приготовления проб для ИК-спектрального анализа. [c.53]

Приготовление пробы необходимо только в случае пламенной-атомно-абсорбционной спектроскопии. Твердую пробу (например,, золу) при этом вначале растворяют. Жидкую пробу в виде углеводородной смеси впрыскивают прямо в автоматический прибор. После впрыскивания пробы в пламя регистрирующий прибор показывает непосредственно концентрацию элементов, пропорциональную величине лучевой абсорбции. В зависимости от применяемой техники отсчета результат атомной абсорбции выражают в % или как поглощение. [c.187]

Объем воды, необходимый для приготовления пробы объемом V с заданным процентным содержанием воды W [c.145]

Эти формулы справедливы, если для приготовления пробы используется безводная (осушенная) нефть. Если в исходной нефти содержится какое-то остаточное количество воды, то необходимый объем воды для приготовления пробы определяется по формуле fV -JV [c.145]

Приготовление пробы для испытания [c.195]

A. В. Виноградов. Организация заводских лабораторий в химической промышленности. Госхимиздат, 1948, (192 стр.). В книге описаны отбор и приготовление проб газов, жидкостей, сыпучих и кусковых материалов, способы измельчения проб и приборы, применяющиеся для этой цели. [c.485]

Когда угольные электроды дуги остынут, снимают нижний электрод и в канал этого электрода вводят примерно 60 мг приготовленной пробы. Передвижением диафрагмы совмещают щель с окошком 2 диафрагмы и, не меняя положения кассеты, снимают спектр исследуемого образца, как указано выше. Когда угли остынут, их снимают со штатива и заменяют железными электродами. Передвижением диафрагмы совмещают щель с окошком 3 и, как указано выше, снимают спектр железа с экспозицией 5 сек. [c.237]

Спектры одного и того же вещества, пробы которых готовили разными методами, могут различаться. Поэтому на каждом спектре следует указывать также и использованную технику приготовления пробы, [c.240]

Приготовление проб для получения ЯМР-спектров высокого разрешения чаще всего отличается предельной простотой. Несмотря на это, необходимо учитывать некоторые моменты, которые могут повлиять на качество спектра и тем самым на его убедительность. [c.260]

Методика анализа. Пробу в кварцевом сосуде растворяют в деионизованной воде, доводя концентрацию щелочи до 50%. Концентрирование производят в соответствии с табл. 8.12. Следовые металлы, осаждающиеся на катоде, растворяют в 1—2 мл очень чистой азотной кислоты и 2 мл деионизованной воды. Выпаривают досуха в кварцевой чашечке, добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты и доливают водой до 0,25 мл. На каждый из двух угольных электродов помещают по 0,1 мл приготовленной пробы спектрографическое определение проводят в соответствии с указанными условиями. [c.404]

При анализе цианистого кальция, особенно при приготовлении пробы для анализа, нужно помнить, то продукт необходимо предохранять от действия влажного воздуха, ибо в противном случае синильная ккслота может быть потеряна. Поэтому рекомендуется брать большие пробы для анализа, чтобы избежать измельчения пробы. [c.40]

Связующие вещества характеризовались групповым составом, коксовым числом, температурой размягчения по КиШ, выходом летучих веществ, содержанием золы и серы. Приготовление проб и проведение анализов осуществляли по соответствующим ГОСТам. [c.111]

Последовательность операций при приготовлении проб дров [Л. 20] [c.54]

В соответствие с распределением микротвердости по зонам сварного соединения была снята стружка для приготовления проб. Используя методику иденти- [c.28]

Рис. 5. Устройства, применяемые для приготовления проб порошка для рентгеновского анализа и анализа по методу Гуи (для фторидов, чувствительных к влаге или воздуху).

В настоящем разделе даны краткие указания о приготовлении пробы для анализа, о методах перевода веществ в растворимое состояние и о выполнении анализа наиболее часто встречающихся соединений. Если анализу подвергается однородное вещество — металл, окисел, кислота, соль, то исследование их сводится к определению небольшого числа элементов. Задача установления состава таких веществ не представляет затруднений. В этом случае не приходится прибегать к полному систематическому ходу анализа, так как уже внешний осмотр и предварительные химические испытания дают указания на то, с каким типом соединений имеют дело. Такой анализ сводится обычно к реакциям на отдельные катионы и анионы. [c.119]

Этот метод анализа вместе с приготовлением пробы продолжается всего 20 мин. С применением автоматического титрования продолжительность определения уменьшается. [c.55]

Вручную приготовленную пробу переносят в ячейку с электродами. Бюретка с соленоидным краном, с помощью которой титрование ведется до полного прекращения тока. Требуется считывать начальный и конечный объемы раствора. [c.409]

С появлением ГХ, обеспечивающей количественный анализ многокомпонентных смесей, понятие анализа функциональных групп приобрело в последние годы значительно более широкий смысл. Так, например, несколько десятилетий назад можно было определять лишь метокси- или этоксигруппы теперь же без труда определяют спирты от С1 до С4 и более высокомолекулярные спирты по отдельности или в сумме. Анализ функциональных групп можно применять и к смесям известных и неизвестных соединений. Так, например, может быть известно, какие жирные кислоты присутствуют в нелетучем масле, и требуется определить количество каждой из этих кислот. Наиболее важным этапом такого анализа является предварительная обработка пробы с целью определить фракцию, содержащую анализируемую функциональную группу. Эта предварительная обработка может заключаться в разделении кислотных, основных или нейтральных фракций, или может включать в себя выделение постороннего материала методом тонкослойной хроматографии или другими хроматографическими методами. После такой обработки анализируют фракцию, содержащую нужную функциональную группу. (См. разд. В Приготовление проб для анализа методом ГХ .) Эти предварительные этапы анализа здесь, как правило, не описываются. [c.422]

В. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТОДОМ ГХ [c.425]

I. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБЫ ДЛЯ АНАЛИЗА [c.119]

Отбор и приготовление проб лекарственных средств для испытаний. От каждой серии лекарственного средства (независимо от ее объема) отбирают среднюю пробу не менее 50 г (мл), состоящую из равных разовых проб, взятых из минимум 10 разных упаковок. Для одного анализа лекарственного средства используют отдельные образцы по 10 г (мл) для каждого из описанных далее разделов исследования. Всего для проведения одного анализа используют 30 г (мл) лекарственного средства. В том случае, когда возникает необходимость подтвердить несомненность результатов, проводят повторное испытание только по данному разделу исследования, используя образец в количестве 10 г (мл). [c.195]

Для лекарственных средств в аэрозольной упаковке, пленок полимерных лекарственных и др. отбор и приготовление проб проводят согласно указанию в частных статьях. [c.196]

Суммарное поглощение карбоновых кислот и дикарбоновых ангидридов представлено площадью полосы с частотами от 1850 до 1680 см . Производные карбоновой кислоты, гидролизуемые с ЫаОН (например, сложные эфиры, некоторые амиды, лактоны и т. д.), если они присутствуют, появятся в этой полосе и будут определяться как ангидриды. Если при первоначальном приготовлении пробы вместо ЫаОН используют КНСО3, то абсорбция в этой области может быть вызвана только карбоновыми кислотами. Таким образом, при отсутствии сложных эфиров, лактонов и т. д. разница в площадях полос, полученных обработкой МаОН и КНСО3, представляет поглощение дикарбоновыми ангидридами. [c.39]

В соответствии с микроструктурным анализо.м для всех образцов с гюверхности последовательно по глубине металла была снята стружка для приготовления проб. Пробы исследовались ИК-спектральным анатизом и было получено распределение количества фуллеренов по толщине образца. Результат анализа этих зависимостей позволяет сделать вывод о распределении фуллеренов максимальное их количество наблюдается на поверхности образца с постепенным уменьшением к сердцевине. [c.26]

Приготовление пробы. Исследуемый образец цинка не должен содержать больше 0,1% железа и свинца К) г исследуемого цинка растворяют в концентрированной хлористоводородной кислоте и разбав-лякгг водой примерно до 20 мл. [c.239]

Экономное приготовление проб из твердых веществ осуществляется при растирании их с вазелиновым маслом (смесь нормальных углеводородов с длинной цепью атомов углерода). Пасту наносят на окно кюветы и затем производят запись спектра. Недостатки рассмотренного приема связаны с появлением интенсивных полос вазелиновсго масла в спектре. Кроме того, такой способ приготовления проб непригоден для количественного анализа. [c.240]

При ВЗЯТИИ навесок для определения содержания влаги и золы В очаговых остатках доведение проб до воздушно-сухого состо яния не является обязательным. При приготовления проб очаговых остатков для полного анализа во избежание изменения влажности при цродолжительной работе с пробой последнюю следует довести до вовдушно-сухого состояния путем выдерживания пробы ка воздухе при комнатной температуре в течение суток. [c.62]

Кондуктометрический датчик специальной конструкции дает импульс регулятору, который в импульсном режиме управляет на-сосом-дозатором. Устройства для отбора и приготовления пробы разработаны ЮО ОРГРЭС. Для контроля работы регулятора парогенератор оборудуют солемером и рН-метром с проточными датчиками. Возможно осуществление по аналогии с системами автоматического дозирования аммиака и гидразина непрерывного дозирования фосфатов (например, применение электромагнитной муфты скольжения или насосов с дистанционно регулируемым ходом плунжера). [c.316]

Стружка для приготовления проб снималась в соответствие с распределением микротвердости по сечению образцов (рисунок 12). Анализ ее значений показал, что глубина науглероженного слоя составляет для образцов с выдержкой 8 часов - 0,4 мм, 10 часов - 1 мм и 14 часов - 1,3 мм. [c.31]

Поэтому необходимо проведение подробного анализа продуктов с использованием одного или нескольких аналитических методов в качестве примера можно привести сочетание типовых приборов FTS 60 ( Fa, Bio Rad ) и TGA 1000 ( Fa. Polymer Laboratories ). В этом комплексном методе нет необходимости в приготовлении пробы образца во время нагревания образца через дериватограф проходит поток газа-носителя, уносящий продукты разложения полимера в камеру ИК-спектрометра. При анализе высвобождающихся при ТГА газообразных продуктов в ИК-спектрометре с Фурье-преобразованием можно сказать, какие вещества вьщеляются и при какой температуре. Поскольку газ-носитель и газообразные продукты разложения полимера имеют температуру порядка 200 С, конденсация паров затруднена. Наряду с кривой ТГА записывают [12] полный ИК-спектр всего выделившегося газа в области 4000-500 см и спектры функциональных [c.396]

Блочная система для дискретного анализа (колориметрическим методом). Имеется 4 блока устройство для приготовления проб, термостатируемая баня с пробоотборником, спектрофотометр типа Spe troni 100 и управляющее устройство. Отбор проб и добавление реагента производится вручную с помощью шприца. Остальная часть системы описана выше. [c.412]