Хроматография каменноугольной смолы

Ионообменная хроматография каменноугольной смолы и пека [649]. [c.261]

Газовая хроматография каменноугольной смолы и продуктов пиролиза нафталинов при программированном нагреве и средних температурах. (НФ SE-30 нагрев программированный 100—220°.) [c.23]

На эластомере 5Е-30 (30% на хромосорбе) выполнено разделение каменноугольной смолы [66, с. 267]. Отмечено [83], что при анализе реальных смесей регистрировалось до 29 пиков. В работе [65] на капиллярной колонке (50 мХ Х0,25 мм) при использовании апиезона-Ь и пламенно-ионизационного детектора (хроматограф Хром-2 с изотермическим режимом) удалось зарегистрировать 242 пика и идентифицировать более 80 соединений, включая хризен с т. кип. 440 °С. Зарегистрировано 33 пика веществ с т. кип. до 520 °С. Поправочные коэффициенты для расчета содержания полициклических ароматических углеводородов приведены ниже [c.138]

Как уже отмечалось, многие методы оценки качества ароматических углеводородов применяют в силу сложившихся традиций и использование их не всегда оправдано. Определение ресурсов веществ в исходном сырье — в каменноугольной смоле или сыром бензоле — осуществляется зачастую по схеме, имитирующей в лабораторных условиях промышленный технологический процесс. Так, сырой бензол предварительно отгоняют, нагревая пробу до 180 °С, очищают серной кислотой и подвергают ректификации на лабораторной ректификационной колонне [43, с. 299— 305]. Этот длительный и трудоемкий метод анализа может и должен быть заменен методом газожидкостной хроматографии [43, с. 305—311]. [c.139]

В работах [16] описано применение жидкостной хроматографии высокого давления для определения полициклических ароматических углеводородов в дыме и воде, в выхлопных газах автомашин и табачном дыме. Метод особенно эффективен для анализа каменноугольных смол, продуктов углехимии и нефтехимии [17]. [c.324]

Коксовая смола представляет собой сложную смесь, содержащую в основном циклические соединения бензольные углеводороды, фенолы и др. Газовой хроматографией идентифицировано 475 соединений каменноугольной смолы. По экспертным оценкам, общее число соединений может достигать порядка 10000. Выделение смолы в основном заканчивается к моменту затвердевания пластической массы углей. [c.116]

При исследовании низко- и высокотемпературной каменноугольных смол, а также и другого органического сырья, содержащего не менее четырех гомологических рядов, важно чтобы выполнялось одно условие. Необходимо собирать большие количества каждой из фракций, особенно тех, в которых предполагается образование тройных или четверных азеотропов, для того, чтобы иметь достаточно вещества для разделения пробы на индивидуальные компоненты. Задача значительно облегчается при использовании хроматографии и других новых методов анализа. [c.142]

Уже в 50-е годы с помощью жидкостной хроматографии (ЖХ) было идентифицировано несколько десятков ПАУ, которые постоянно присутствуют в атмосфере различных городов мира (табл. П.З), в автомобильных выхлопных газах (табл. II.4), в воздухе рабочей зоны и вблизи предприятий металлургической и коксохимической промышленности, нефтехимии и нефтепереработки в табачном дыме, в нефтяном топливе, каменноугольной смоле, нефтяной саже, дыме коптилен и котельных, выбросах мусоросжигательных заводов и др. Наибольшее содержание канцерогенов отмечено в атмосфере населенных мест, имеющих нефтехимическое производство. [c.143]

Как указывают Колин и Цандер, применение газовой хроматографии и спектроскопии для анализа смолы позволило увеличить число выделенных из каменноугольной смолы ароматических соединений от 215 в 1951 г. до 475 в 1956 г. Эффективность методов разделения, используемых в промышленных масштабах, также непрерывно увеличивается. Большинство составных частей смолы стали, таким образом, доступными в значительных количествах (при относительно низких ценах-), стало технически возможно выделять, соединения, присутствующие в смоле даже в количестве 0,1%. Некоторые из них могут найти применение в качестве исходных продуктов для синтеза красителей. [c.1675]

В последние два десятилетия исследование химического состава каменноугольной смолы получило большой размах благодаря применению газо-жидкостной хроматографии и спектроскопии [1—4]. В т. I ХСК (табл. I, стр. 45—49) перечислены 215 ароматических соединений, присутствие которых в каменноугольной смоле было известно еще в 1951 г. Число этих соединений к 1967 г. увеличилось более чем вдвое и в настоящее время достигло примерно 475 [5—8]. Параллельно с развитием исследований значительно совершенствовалась техника выделения чистых компонентов из смолы. Переработка смолы на больших непрерывно действующих установках позволила вполне экономично выделять даже соединения, содержание которых составляет менее 0,1%. [c.1721]

Применение газовой хроматографии расширило наши знания о количественном составе каменноугольной смолы. Оказалось, что смола —более богатый источник сырья, чем это ранее предполагалось. По данным 1951 г. среднее содержание нафталина — основной составляющей смолы, определенное методами анализа, подобными применяемым в настоящее время в крупнотоннажных процессах, составляло 5—8% (т. I ХСК, табл. II, стр. 49). По современным данным среднее содержание нафталина примерно 10%. [c.1721]

Используя флуоресцентную спектроскопию для наблюдения за процессом увеличения концентрации, Кук выделил 7 г чистого 2,3-бензпирена (I), весьма сильного канцерогенного вещества, из двух тонн пека. Применяя хроматографию, Винтерштейн и Феттер смогли выделить 2,5 г этого углеводорода из 3,5 кг фракций каменноугольной смолы, кипящей выше 450°. 1,2-Бензантрацен (И), также присутствующий в каменноугольной смоле, не проявляет канцерогенных свойств или проявляет их очень слабо, хотя он и [c.59]

Хроматография применялась для анализа фракций каменноугольной смолы и технического нафталина, содержащих компоненты, кипящие в интервале 50—500°С. Т-ра колонки 130— 360° С. НФ силиконовое масло или реоплекс 400. [c.104]

Анализ ароматических углеводородов, с температурой кипения до 218° С, содержащихся в низкотемпературной каменноугольной смоле, методом газо-жидкостной хроматографии. [c.112]

Использование взаимодействия я-электронов длл селективного разделения некоторых хинолиновых соединений и ароматических и гетероциклических углеводородов из дистиллятов каменноугольной смолы методом газо-жидкостной хроматографии. [c.124]

Применение газовой хроматографии при анализе каменноугольной смолы. [c.206]

Рассмотрены теорет. аспекты и показана возможность использования для разделения и идентификации компонентов сложных смесей сочетания ГЖХ с хроматографией в тонком слое. Приводится в качестве примера анализ каменноугольной смолы. [c.20]

Изучение метода технического анализа углеводородов с помощью газовой хроматографии. 1. Определение чистых компонентов (н-гексан, изооктан, н-гептан, циклогексан, бензол и толуол). 2. Определение состава легких масел каменноугольной смолы.(Этил-бензол, м- и rt-ксилолы, я-гептан, изооктан, циклогексан. НФ 7,8-бензохинолин, т-ра 55-90 .) [c.18]

Определение хинолинов методом газожидкостной хроматографии. (Эффективное разделение хинолиновой фракции каменноугольной смолы.) [c.79]

Хроматография позволила идентифицировать в газообразных или жидких продуктах переработки или экстракции ТГИ широкую гамму различных соединений. На рис. 23 приведена часть хроматограммы углеводородов первичной смолы бурого угля. Расшифровка пиков показала, что в составе углеводородов имеются изопреноиды, такие как пристан и фитин, генетически связанные с соединениями растений, в частности фиталом (см. гл. 2). Более сложными являются методики газохроматического исследования высокомолекулярных соединений, например нефтяных фракций (Гкип > 350°С), битумов, каменноугольных смол и пеков, при этом используют насадочные и капиллярные колонки большой длины и диаметром 0,25 мм. [c.79]

Тетрацен впервые был выделен из технического антрацена методом хроматографии. Это значит, что тетрацен в небольших количествах содержится в каменноугольной смоле. В еще меньших количествах там содержится пентацеп [c.210]

В книгу внесены потенциометрические методы анализа фенолятов, пиридиновых оснований, сульфата аммония. Включены новые фотоколориметри ч ё с к и е методы определения тиофена и сероуглерода в бензоле. Дан примерный метод исследования состава бензольных углеводородов и определения сероуглерода с помощью хроматографии. Разработанные за последнее время методы и приборы автоматического определения влажности шихты, каменноугольной смолы, сульфата аммония в книге не освещены детально ввиду отсутствия серийного производства приборов. В настоящее время конструкторское бюро автоматики Гипрококса проводит окончательную их разработку поэтому в соответствующих разделах книги изложены только принципы, на которых основано автоматическое определение влаги, и дана ссылка на работу Гипрококса. То же относится и к автоматическому методу определения остаточных бензольных углеводородов в коксовом газе. [c.7]

Р. А. Конящина [51] разработала метод определения антрацена в каменноугольной смоле. Е. Прокш [52] исследовал состав антра-цеяового масла методом газо-жидкостной хроматографии ири программируемом повыщении температуры от 160 до 200°С. Автор идентифицировал в нейтральной части масла антрацен, фенантрен и другие соединения. [c.128]

Г. Н. Горщкова и др. [73] методом ультрафиолетовой спект-рофотометрии и хроматографи-1 на бумаге и в тонком слое А1гОз контролировали степень очистки антрацена в процессе зонной плавки. Предложенным методом находили содержание антрацена в каменноугольной смоле. [c.129]

Кроме каменноугольной смолы, получаемой при коксовании каменного угля, источником конденсированных ароматических углеводородов в окружающей среде являются процессы сжигания бензина в автомобилях, топлива на электростанциях. Существенную роль в загрязнении окружающей среды играет также и табачный дым. Тщательный анализ табачного дыма был проведен самыми разными физико-химическими методами. В частности, методом жидкостной хроматографии высокого давления в табачном дыме установлено присутствие, по крайней мере, фенантрена, бенз [а] антрацена, бенз[(з]пирена, хризена, бенз[ ]флуорантена, бепз[/ ]флуорантена. [c.507]

Грант и Боуген использовали газо-жидкостную хроматографию для исследования состава ароматических соединений в продуктах перегонки каменноугольной смолы [50], кипяш их в пределах 150 — 183° С. [c.206]

Эксплуатировали установки по выделению тиофена из бензольной фракции каменноугольной смолы с производительностью 120 и 1200 т/г (колонки диаметром 520 и 1200 мм), по выделению индола из соответствующей фракции (100 т/г), ви-нилтрихметилсилана (колонка внутренним диаметром 300 мм, производительность 10 т/г) [292]. Имеются сведения об установках по выделению эфирных масел для парфюмерной промышленности. Наконец, следует отметить, что на Харьковском заводе химреактивов налажено производство различных углеводородов и кислородсодержащих соединений (альдегидов, кетонов, спиртов, эфиров) квалификации для хроматографии . Очистка реактивов осуществляется путем сочетания ректификации и препаративной хроматографии. [c.264]

Впервые жидкостную хроматографию в экологических целях использовали Винтерштейн и Шен в 1934 г. при исследовании сложных смесей канцерогенных продутстов, содержащихся в каменноугольной смоле [1]. Эти ученые применили вариант метода адсорбционной хроматографии, разработанный Цветом (см. главу I) для анализа хлорофилла. Некоторые ПАУ были успешно выделены на оксиде алюминия, и на протяжении последующих 30 лет именно ЖХ использовали для извлечения ПАУ из смол, аэрозолей, автомобильных выхлопов и других источников, представляющих интерес для ученых, изучающих канцерогенные вещества. Позднее ЖХ успешно применяли для разделения других потенциальных канцерогенов, таких как азаарены (см. выше), первичные ароматические амины и гетероциклические имины. [c.142]

При сухой перегонке каменного угля получают ряд различных продуктов газообразных, жидких и твердых. В состав летучих продуктов входит так называемый сырой бензол, содержащий смесь ароматических углеводородов (бензол, толуол, ксилолы и некоторые другие), В состав жидкого продукта сухой перегонки каменного угля входит каменноугольная смола выход смолы составляет 3—5% от массы каменного угля. Каменноугольная смола — один из наиболее важных источников ароматических соединений. Методами спектроскопии и газо-жид-костной хроматографии в каменноугольной смоле обнаружено до 475 ароматических соединений. Для выделения ароматических углеводородов каменноугольную смолу подвергают разгонке на фракщ и (табл. 1). Свыше 50% смолы не перегоняется и остается в виде пека. [c.10]

Хроматографию применяли с большим успехом Винтерштейв и сотрудники [135] еще в 1934 г. с целью очистки и разделения высоко конденсированных ароматических углеводородов из фракций каменноугольной смолы. В качестве адсорбента они пользовались глиноземом и, как правило, применяли обычные способы проявления. Зоны ароматических углеводородов обычно обнаруживали по флуоресценции в ультрафиолетовом свете. [c.158]

Со времени выхода обзоров [4, 2] по разделению углеводородов бензольного ряда методом газо-жидкостной хроматографии прошло семь лет. За это время газовая хроматография ароматических углеводородов продвинулась далеко вперед. Наряду с расширением числа объектов исследования усилились поиски новых более селективных неподвижных фаз, а также оптимальных вариантов хроматографирования. В настоящее время с помощью газовой хроматографии успешно решаются Б 0 пр0сы олределения бензольных углеводородов в широких фракциях нефти и каменноугольной смолы , исследуются смеси тяжелых изомерных фенилалканов, используемых для приготовления моющих средств, анализируются узкие, выкипающие в пределах 1—2°, фракции изомерных ал-килбензолов (этилбензол, мета- и пара-ксилолы). [c.4]

Газо-жидкастная хроматография, 2, Анализ щелочных экстрактов низкотемпературной каменноугольной смолы. [c.136]

Описан новый хроматограф, метод, в котором компоненты, разделенные с помощью ГЖХ по их относительной летучести, попадают на движущийся слой адсорбента в тонкослойной хроматографии или на движущийся лист хрсматограф, бумаги, которые разделяют компоненты в соответствии с функциональными группами. Метод может быть с успехом применен для анализа каменноугольной смолы, содержащей в-ва с т, кип. < 400. [c.19]

Для разделения и идентификации высоко-кинящих в-в (антраценовая и фенантреновая фракции каменноугольной смолы) предложено комбинировать высокотемпературную ГЖХ и хроматографию на пластинках. [c.20]