Исследование ИК-спектров при низких температурах

Измерение спектров дисперсии оптического вращения (ДОВ) и кругового дихроизма (КД) получило широкое распространение как метод конформационного анализа оптически активных соединений. Особенно методы ДОВ и КД используются в органической химии, биохимии, энзимологии и молекулярной биологии. Данными методами исследуются белки, аминокислоты, нуклеиновые кислоты, стероиды, углеводы и полисахариды, вирусы, митохондрии, рибосомы, фармакологические средства, синтетические полимеры, координационные соединения, неорганические и редкоземельные комплексы, кристаллы, суопензии и пленки и т. п. и решаются следующие задачи 1) определение по эмпирическим пра вилам конформации и ее изменений под действием различных физико-химических воздействий 2) изучение механизма и кинетики химических реакций (особенно ферментативных) 3) получение стереохимических характеристик 4) измерение концентраций оптически активных веществ 5) определение спиральности макромолекул 6) получение электронных характеристик молекул 7) исследование влияния низких температур на конформацию соединений 8) влияние фазовых переходов типа твердое тело — жидкость — газ на изменение структуры. [c.32]

Столь же многообещающими представляются и измерения интенсивности и контура полос в ИК-спектрах, хотя этот вопрос разработан более полно. Исключительные спектральные свойства соединений с Н-связью предопределяют те интересные выводы, которые можно будет сделать на основании таких измерений. Как и сдвиги сигнала ЯМР, измерения интенсивности позволяют судить о распределении и подвижности электронного облака. Пока еще не ясно, в какой мере ширина полос связана с ангармоничностью низкочастотных колебаний правильному объяснению существенно помогут исследования при низких температурах. Совершенно новые возможности открывает также применение метода матричной изоляции. [c.290]

При конструировании кювет для исследования адсорбированных молекул при низкой температуре используются те же принципы, что и в кюветах для исследования при низких температурах спектров молекул в объемной фазе. Охлаждение образца в этом случае осуществляется хладоагентом, заливаемым в металлический сосуд Дьюара, в котором осуществляется контакт с металлическим держателем образца. Принципы конструирования такого рода кювет описаны в монографии Литтла [1]. Металлическая вакуумная кювета для исследования адсорбированных молекул при низких температурах впервые описана в работе [35]. Кювета для получения образцов солей галоидных металлов конденсацией в вакууме с исследованием спектров адсорбированных молекул в условиях глубокого охлаждения образца применена в работе [36]. [c.73]

Существование отрицательных спиновых плотностей в пирене недавно было подтверждено при исследовании спектров ядерного магнитного резонанса [41 ]. Величины химических сдвигов, исследованных при низкой температуре, пропорциональны константам сверхтонкого расщепления в спектрах ЭПР. Это показывает, что спиновая плотность в положениях 2 и 7 противоположна по знаку спиновой плотности в остальных положениях. Можно полагать, что этот метод окажется полезным для экспериментального определения спиновых плотностей. [c.275]

Нерегулярные (или апериодические ) структуры также изучались экспериментально [79—81] и теоретически [7/5, 78, 82, 87, 88, 89]. Часто в работах по колебательным спектрам полимеров, содержащих нерегулярные структуры, экспериментальные условия таковы, что понимание природы рассматриваемых структур очень затруднено. Это объясняется отсутствием данных о поляризации полос в ИК-спектре и исследований при низких температурах. [c.270]

Очевидно, что для проведения экспериментов при низких температурах необходимы растворители с низкой температурой плавления. Вязкость этих растворителей также не должна существенно увеличиваться при понижении температуры. Кроме того, растворенное вещество в процессе записи спектра не должно выкристаллизовываться из раствора. Для полностью защищенных сахаров подходящими растворителями являются ацетон-о б и толуол-о 8- Желательно, чтобы сигнал (сигналы), за которым (которыми) в процессе спектральных исследований при низкой температуре ведется наблюдение, имел (имели) химический сдвиг, резко отличающийся от химических сдвигов других протонов. В противном случае близко расположенные сигналы могут мешать обнаружению конформеров, присутствующих в минорных количествах. Для многих производных сахаров этому требованию удовлетворяет дублет Н-1. [c.405]

В наших исследованиях применялись два особо чистых образца однородно крупнопористого силикагеля К-2 и К-4, полученные гидролизом 51014, очищенный образец технического силикагеля КСК-3 и синтетический цеолит ЫаХ. Методика приготовления и очистки образцов, а также их адсорбционные свойства описаны в работах [7—10]. Спектры ЯМР записывались на спектрометре для широких линий, основные характеристики которого приведены в работах [2,9]. Для исследований нри низких температурах ампулы с адсорбентом заполняли гелием с целью увеличить теплообмен между стенкой и порошком. В этом случае, как указывается в статье [11], не происходит заметной десорбции паров воды в процессе охлаждения, и можно считать, что при замораживании молекулы фиксируются в адсорбированном слое. [c.302]

Основное состояние для высокоспинового / -комплекса с симметрией 0 представляет собой 7 (F). При интенсивном спин-орбитальном взаимодействии измерения ЭПР возможны лишь при низких температурах. При S = 3/2 и трех орбитальных компонентах в Т получается в общем 12 низко лежащих спиновых состояний. При низких температурах, необходимых для регистрации спектра из-за проблем спиновой релаксации, заселен только низко лежащий дублет, что дает лишь одну линию при эффективном S = 1/2 с д-фактором 4,33. Имеется обзор, посвященный исследованию таких систем [42]. [c.243]

Основан он на том, что между двумя электродами, изготовленными в виде проволочек из данного металла и помещенными под водой, возбуждают электрическую дугу (рис. 180). При этом материал электродов распыляется в окружающую воду. Для получения устойчивого золя в воду предварительно добавляют немного щелочи. Исследования А. В. Думанского показали, что в действительности этот метод является в большей степени конденсационным, чем дисперсионным (по крайней мере в отношении наиболее высокодисперсной части золя). Дело в том, что, как указывают цвет и спектр дуги, при такой высокой температуре металл переходит в парообразное состояние и, попадая в дисперсионную среду, благодаря низкой температуре последней тут [c.529]

Подтверждением этих выводов являются исследования взаимодействия АШгз с метилбензолами методом комбинационного рассеивания света, которые показали, что в бензоле, толуоле, /г-ксилоле в широком интервале температур изменений в спектрах не наблюдается. У других производных бензола при низких температурах снижается интенсивность линии 210 см и усиливается новая линия — 197 см , причем природа ароматического соединения определяет лишь температурный интервал изменения спектра. Слабая электрическая проводимость указывает на отсутствие ионных форм. На основании этих и ряда других данных сделан вывод о существовании л-комплексов следующих структур [(а)—симметричный неионизованный (б)—более прочный поляризованный комплексы] [c.80]

Правильная оценка роли отдельных составляющих нефтей в процессе образования смол и асфальтенов при высоких температурах требовала исследования высокотемпературных процессов превращения нефтепродуктов, содержащих основные компоненты (углеводороды, смолы, асфальтены) в неизменном состоянии и в широком спектре их количественных соотношений. С этой целью отбензиненная ромашкинская нефть разделялась на концентраты с различным содержанием углеводородных и неуглеводородных компонентов. Для разделения был использован предложенный М. А. Капелюшниковым метод так называемой ретроградной конденсации, или холодной перегонки [16]. В качестве растворителей были использованы углеводородные газы под давлением, и все компоненты нефти, кроме асфальтенов, удалось перевести при сравнительно низких температурах (не выше 100—140° С) в надкритическое состояние. Затем при ступенчатом снижении давления в системе осуществляется фракционирование, которое идет в обратном, по сравнению с горячей перегонкой, порядке — сначала выделяются наиболее высокомолекулярные компоненты, затем средние и т. д. Были получены образцы широкого фракционного состава (200°—к.к.) и не менее широкого компонентного состава образец 1 содержал 94,8% углеводородов и 5,2% смол образец 2— 72,4% углеводородов, 25,6% смол и 2,0% асфальтенов, образец 3— 38,7% углеводородов, 47,0 % смол и 14,3 % асфальтенов. [c.30]

Для выяснения тонкой структуры спектров флуоресценции их исследуют при низких температурах (например, при температуре жидкого азота 77 К), при этом подбирают растворители, в которых наиболее отчетливо проявляется структура спектров. Этот метод измерения квазилинейчатых спектров в твердой матрице при низких температурах был предложен Э. В. Шпольским. Особенно успешно он был применен к исследованию полициклических ароматических углеводородов. Получаемые квазилинейчатые спектры флуоресценции ароматических углеводородов в растворах алифатических углеводородов являются очень характерными и позволяют получать информацию о колебательной структуре основного электронного состояния ароматических углеводородов. Квазилинейчатые спектры флуоресценции обладают рядом важнейших свойств. Прежде всего квазилинейчатые спектры в каждом случае носят ярко выраженный индивидуальный характер (специфичность). В отличие от обычных размытых спектров поглощения и флуоресценции они существенно различаются даже у близких по строению молекул. Это отличие оказывается значительным и для изомерных молекул. Другая важная особенность квазилинейчатых спектров заключается в очень высокой селективности таких измерений. Благодаря малой ширине и высокой интенсивности линий квазилинейчатые спектры позволяют определять индивидуальные соединения в сложной смеси даже тогда, когда они входят в многокомпонентную смесь в ничтожно малых концентрациях. Третьей характерной особенностью квазилинейчатых спектров флуоресценции является чрезвычайно высокая чувствительность методов, основанных на их применении. Измерение квазилинейчатых спектров позволяет при прочих равных условиях увеличить чувствительность люминесцентных измерений примерно в 100 раз. [c.72]

В замедлителях, охлажденных до низких температур, получают длинноволновые холодные нейтроны с малыми величинами импульса р. Это позволяет использовать холодные нейтроны для исследования колебательных (фононных) и магнонных спектров кри.-сталлов с помощью неупругого рассеяния. [c.73]

Из приведенных данных следует, что исследование (-резонансных спектров возможно в основном для твердых веществ и при низких температурах. Именно таким образом был впервые обнаружен эффект Мессбауэра. Однако в настоящее время возможно измерение спектров при комнатных температурах, проведены так же исследования жидких образцов. В современной экспериментальной методике наблюдения (-спектров используется эффект Допплера — движение поглотителя — для достижения условий резонанса. Принципиальная схема прибора представлена на рис. 6.60. [c.338]

Исследование ИК-спектра ССЬ в твердой аргонной матрице при низких температурах показывает, что в основном состоя- [c.250]

При исследовании замороженных соединений необходимо учитывать, что низкие температуры и твердая фаза, в которой находится образец, вносят свою специфику в ИК-спектр. При низких температурах полосы поглощения из-за потери вращательной структуры сужаются и становятся острыми, что улучшает разрешение и облегчает отнесение полос к определенным частотам. Устранение наложения полос при лучшем разрешении может привести к увеличению их пиковой интенсивности. Если охлажденное [c.218]

Для кинетических исследований радикалов и высокоэнергетических частиц фотохимическое инициирование реакции является часто наилучшим, поскольку позволяет не только надежно измерять скорость инициирования, но и проводить эксперименты при достаточно низкой температуре, избегая появления множества побочных реакций, что характерно при тепловом инициировании. Покажем на простом примере, как измерения квантового выхода можно использовать для определения механизма реакций и оценки констант скоростей. Для фотолиза смеси озона с кислородом излучением красной области спектра предполагается следующий механизм [c.21]

За последние годы была разработана особая техника собирания в матрицах из инертных газов и замораживания в них при очень низких температурах таких обычно ускользающих от более подробного исследования мимолетно существующих эфемерных двухатомных образований, например, молекул (SiO), (ОН), (SO), (СН), ( S), (PN) и т. п. В этих условиях удавалось подробно изучить спектры эфемеров, процессы их полимеризации (при легком повышении температуры, когда молекулы начинали диффундировать в твердой матрице и встречаться друг с другом) и многое другое. Родилась особая ветвь неорганической химии — низкотемпературное исследование многочисленных весьма неустойчивых в обычных условиях веществ — соединений с высокой реакционной способностью. [c.295]

Исследование спектра колебаний показало, что в определенном интервале температур-кристалл графита ведет себя как двумерная система, в связи с чем удельная теплоемкость графита изменяется пропорционально второй степени абсолютной температуры, а не третьей, как для большинства, твердых тел. В табл. 2.12 приведены данные по удельной темплоемкости графита, а также связанных с ней функций в широком интервале температур. Хорошее совпадение многочисленных данных позволяет считать, ч о теплоемкость не зависит от мелких дефектов в кристалле, за исключением теплоемкости в области очень низких температур. [c.28]

В настоящее время установлено, что пучки высокоэнергетических электронов, используемые в электронной микроскопии и микроанализе, могут разрушающе действовать на образец. Такое повреждение пучком обычно более значительно в органических и биологических образцах 180], и важно знать о таких вызываемых пучком изменениях, как большие разрушения образца, потери органического материала и испарение летучих элементов. Хотя в настоящее время возможно проводить анализ при низких токах пучка (0,1—5 нА), при этом все же имеют место значительные потери материала. Естественно, количество теряемого из образца материала зависит как от образца, так и от тока пучка, но обычно оно составляет около 30% [181], хотя в литературе имеются данные о потерях, составляющих почти 90% [182]. Потеря массы органического материала является серьезной проблемой, особенно в случаях, когда количественные измерения выполняются с использованием спектра непрерывного излучения (см. разд. 7.7.6) и все зависит от точной меры локальной массы в процессе анализа. Потери массы органического материала в любых типах электронно-зондовых приборов можно уменьшить за счет охлаждения образца. В работе [183] и позднее в, [181 и 180] было показано, что потери массы значительно уменьшаются, если образец находится прн низких температурах. В этом заключается другое преимущество использования замороженных в гидратированном состоянии образцов, хотя последние исследования показали, что даже охлаждение образца до температур жидкого азота недостаточно для полного исключения потерь массы. [c.71]

Исследованием спектров свечения при низких температурах как перлов, так и всех тех соединений, которые могли бы образоваться в результате взаимодействия расплавленного фтористого натрия с ураном, было показано [67 ], что центр свечения перла NaF—U состоит из иона уранила, находящегося в окружении ионов фтора и натрия. Имеется мнение, что в случае люминесценции монокристаллов NaF—U [1031] центр свечения представляет ион +, изоморфно замещающий ион натрия в кристаллической решетке фтористого натрия компенсация же избыточного заряда осуществляется путем изоморфного замещения пяти ионов фтора ионами кислорода. [c.151]

Регистрация спектров ЭПР проводилась как при комнатной температуре, так и при высоких температурах (670—870 К). Исследования при высоких температурах были необходимы по двум причинам. Во-первых, при изучении ряда образцов с низкой концентрацией азота для получения интенсивного спектра ЭПР приходилось увеличивать мощность сверхвысокочастотного (СВЧ) облучения, что приводило к насыщению наблюдаемых спектров и искажению их форм. Измерения при высокой температуре позволяли снять насыщение и получить неискаженные интенсив-27 419 [c.419]

В ряде работ [233, 234) были изучены спектральные характеристики карбида кремния, полученного термическим разложением метилтрихлорсилана в паровой фазе. Кристаллы [i-SiG желто-зеленого цвета, легированные алюминием и азотом, размером 2., 1 х 1 мм получали методом термического восстановления пара H3Si L, водородом [233]. Легирование проводили в процессе синтеза. Хлористый алюминий добавляли в необходимых количествах в испаритель с GlI jSi l3, азот находился в исходных реактивах. Концентрация алюминия была У-1015 и 2,6-1010 см л концентрация примесного азота порядка 1018 см . Исследование при низких температурах спектра люминесценции полученных кристаллов показало, что он представляет собой наложение трех различных спектров. Энергия ионизации акцептора (алюминия) и донора (азота) равна 260 - 15 и 46 N 15 Мае соответственно. [c.235]

Распределение и структура парафиновых боковых цепей в тяжелых нефтяных фракциях изучены совершенно недостаточно. Присутствие длинных парафиновых боковых цепей нормальной (линейной) структуры (выше С а) по крайней мере в товарных смазочных маслах с низкой температурой застывания, по-пидимому, невозможно. Известные алкиларомати-ческие и циклопарафиновые углеводороды с длинной нормальной боковой цепью обладают высокими температурами плавления и могут быть отделены от твердого парафина при помощи дспарафинизации. Алкилциклические углеводороды с длинными разветвленными парафиновыми боковыми цепями должны иметь низкую температуру застывания и могут встречаться в смазочных маслах. Однако более вероятно, что атомы углерода в боковых цепях распределяются между несколькими боковыми цепями. В настоящее время исследование спектров поглощения в инфракрасной и в ближней инфракрасной области служит единственным методом, который может дать известное представление о распределении парафиновых боковых цепей, по определению среднего числа СНд-, СН - и СН-групп, приходящихся на одну молекулу. [c.37]

Несколько иная двухфазная система с сильными связями на границах фаз получена на основе трехблочных сополимеров типа бутадиен-стирольного сополимера. Как показано в гл. 2, молекула такого сополимера состоит из твердых концевых блоков (стирол), соединенных центральными эластомернымп блоками (бутадиен). Блоки стирола накапливаются и образуют небольшие домены, которые выполняют роль сшивок, вызывая резиноподобную эластичность блочного сополимера ири температурах окружающей среды и обусловливают пластическую деформацию ири высоких температурах. Для выяснения механизма разрушения таких систем было бы полезно определить, в какой из фаз чаще всего происходит разрыв молекулярной цепи. Прямые пути решения данной задачи заключались бы в разрушении материала и анализе сверхтонкой структуры образующихся в результате спектров ЭПР. Однако в интервале температур от температуры жидкого азота до комнатной температуры деформирование растяжением не вызывает накопления свободных радикалов в количестве, достаточном для их обнаружения. Вследствие этого Деври, Ройланс и Уильямс [36] использовали менее убедительный, но более доступный метод сравнения спектра бутаднен-стирольных блочных сополимеров (5В5) с отдельными спектрами стирола и бутадиена. Эти исследования были выполнены при температуре жидкого азота путем измельчения материала с целью увеличения поверхности разрушения. При низкой температуре радикалы становились более стабильными и, по-видимому, замораживались на стадии первичных радикалов. Сравнение спектров трех материалов показало, что спектр 5В5 содержал все линии радикала бутадиена, но не содержал линий радикала стирола. Поэтому радикал системы 5В5 был отнесен к фазе бутадиена. К сожалению, в данных исследованиях не удалось выяснить, был ли радикал, полученный при измельчении в условиях низких температур, тем же самым, что и образовавшийся в нормальных условиях при комнатной температуре, и являлся ли обнаруженный радикал первичным или вторичным. [c.219]

Помимо работ по сольволизу 2-норборнильных соединений, изучение 2-норборнильного катиона включает также обширные исследования, выполненные при низких температурах. Имеется множество доказательств того, что в указанных условиях этот ион определенно имеет неклассическую природу. Ола и сотрудники получали 2-норборнил-катион в виде устойчивых растворов при температурах ниже —150 °С в системах ЗЬр5—ЗОг и РЗОзН—8Ьр5—ЗОг, когда структура статична и гидридный сдвиг не происходит [135]. Исследования методом ПМР и С-ЯМР, а также с помощью лазерной, КР- и рентгеновской электронной спектроскопии привели к заключению [136], что в этих условиях ион имеет неклассическую структуру [137]. Аналогичный результат описан и для 2-норборнил-катиона в твердой фазе, когда при 77 К и даже при 5 К спектр С-ЯМР не обнаруживал вымораживания отдельных классических ионов [138]. [c.45]

Исследование неустойчивых промежуточных веществ. Обнаружение неустойчивых промежуточных частиц, образующихся в ходе химического превращения, их идентификация и кинетические характеристики дают очень ценную информацию, необходимую для установления детального механизма химического превращения. Часто эту информацию можно получить методом ИК-спектроскопии. При этом используют различные методики снимают спектры в струевых условиях, когда создается достаточно высокая концентрация промежуточных частиц стабилизируют эти частицы быстрым охлаждением реагирующей смеси до очень низкой температуры в окружении инертных молекул (метод матричной изоляции) используют импульсные методы в сочетании с быстроскани-рующим ИК-спектрометром и т. п. Например, с помощью последнего метода в продуктах газофазного импульсного фотолиза дифтордибромметана при записи спектра примерно через 1 мс после вспышки была обнаружена и идентифицирована частица Ср2, а в продуктах фотолиза трифториодметана обнаружен три-фторметильный радикал. Кинетическими измерениями методом ИК-спектроскопии было показано, что энергия активации рекомбинации двух радикалов F3 отлична от нуля. [c.218]

Из хроматограммы следует, что речь идет о соединении, кипящем при сравнительно низкой температуре, поэтому проводят спектроскопическое исследование вещества в газообразном состоянии. Для этой цели фракцию переводят в газовую кювету током газа-носителя. Снятие спектра производится на спектрографе фирмы Be kmann IR 4 . [c.263]

Проведенные исследования показывают, что для коксов, прокаленных при 1400—1600° С, характерен асимметричный синглет (на фр. 0,3—0,4 мм) (см. рис. 3), не встречающийся при более низких температурах. Асимметрия линии ЭПР чаще всего бывает обусловлена скин-эффектом, связанным с пар-амагнитным резонансом на электронах проводимости (ПРЭП) в металлах [13] и углеродистых веществах [11].Теория формы линий ЭПР, обусловленных электронами проводимости в металлах, разработана Дайсоном [13]. Сравнение экспериментальных асимметричных линий (степень асимметрии 2,2—3,0) с теоретическими линиями по Дайсону (степень асимметрии 3,0) позволило установить, что спектр ЭПР исследуемых коксов представляет собой линию Дайсона и вызван диффузией парамагнитных центров внутри скин-слоя. [c.111]

Большие относительные сдвиги, наблюдаемые во фторном резонансе по сравнению с протонным ЯМР, стали основанием для ряда интересных приложений, в которых задачи, где применение протонного резонанса было безуспешным, удалось решить с помощью ЯМР Так, с помощью ЯМР Р во многих случаях была изучена вращательная изомерия в замещенных этанах. Обычно вращательные барьеры низки, поэтому для получения надежных результатов при низких температурах в области медленного обмена необходима большая разность частот бv. На рис. X. 5 показан спектр ЯМР Ф 1,2-дифтортетра-хлорэтана при низкой температуре. В нем наблюдаются две системы Аг. Одна принадлежит траис-конформеру а, а другая— двум энантиомерным гош-конформерам б и б. Исследование методом динамического ЯМР позволило определить энергию активации процесса а б Еа = 40,3 кДж/моль (9,65 ккал/моль). Интегрированием сигнала найдена энтальпия равновесия ДЯ = = 510 30 Дж/моль- (122 7 кал/моль), причем более устойчив траис-конформер а. [c.379]

В работе представлены исследования французских ученых методом ЯМР монокристалла Сбо, который был выращен методом возгонки фафита, содержащего 8% изотопа С . Проверяли движение молекул по данным спин-рещеточной релаксации и по форме линий спектра при температурах ниже и выше Сфуктурного перехода Т=262 К. Резкость этого перехода и большая продолжительность релаксации при низкой температуре по сравнению с полученными ранее данными для порошкообразных образцов подтверждают высокую чистоту кристалла. [c.129]

Поскольку частоты, используемые в ЭПР-спектроокопии,. приблизительно в 100 раз выше, чем в ЯМР-спектроскопии,. для получения четких спектров времена корреляции (дополнение 5-А) не должны превышать 10 с. Хотя четкие спектры можно получить и для растворов, все-таки, чтобы затормозить движение молекул, образцы замораживают и измерения проводят при очень низких температурах. При исследовании спиновых меток в липидных бислоях ширина и вид линий служат чувствительными критериями характера движения молекул, которое может быть как хаотичным, так и направленным. Для сопоставления формы линий, получен-,ных при различных условиях, с предсказанными на основании определенных теорий уширения линий часто с успехом [c.350]

Исследования спектров поглощения паров воды высокой плотности показывают, что при температуре около 350 С и давлениях выше 30 бар доля ассоциатов молекул воды тоже оказывается весьма сзщественной [184, 185]. Если проследить за изменением спектров прозрачности паров воды, которое происходит при изотермическом повышении их плотности (рис. 40), то мы заметим монотонное размытие тонкой вращательной структуры. Контур огибающей вращательных ветвей остается неизменным. Не меняется и их абсолютная интенсивность, которая, как и при низком давлении [279, 280, 281, 304], при 27 бар оказывается равной 1,28 + 0,05 (25 + 1-10" см -молекула- -сек ). Тонкая вращательная структура в этот момент оказывается уже почти совсем размытой. [c.122]

Наиболее мощным методом для исследования структур карбениевых ионов в растворах является спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) на ядрах Н, С и в меньшей степени на [33]. Для снятия спектра обычно приготовляют растворы карбениевого иона в суперкислой среде и при возможно более низкой температуре с тем, чтобы максимально уменьшить возможность протекания каких-либо реакций с образующимся ионом, осо- [c.530]

Данные первых исследований были интерпретированы на основе простых механизмов, изображенных на рис. 6.15. На рис. 6.16 представлены типичные ИК-спектры в области валентных колебаний ОН-групп Н-форм цеолита У, полученных разложением КН4-форм. После того как аммонийная форма цео.иита подверглась термическому разложению, интенсивность полос поглош,ения обоих типов гидроксильных групп менялась с температурой обработки образца (рис. 6.18). При увеличении температуры обработки цеолита вплоть до 500 °С интенсивность полос поглош,ения вначале растет, а затем остается постоянной. При температурах выше 500 °С интенсивность как высокочастотной, так и низкочастотной полос поглощения быстро падает (рис. 6.18). Эти данные были подтверждены различными исследователями. При низких температурах начальные стадии дегидроксилирования перекрывают конечную стадию разложения аммонийной формы. Неясно, [c.493]

Спектры поглощения, изЬбраженные иа рис. 171, незначительно различаются между собой по интенсивности поглощения, что связано с относительной близостью температур, при которых были отобраны пробы плава для исследования. Анализ проб при более низких температурах не учитывался из-за значительных искажений полос поглощения примесными частицами графита, микронными фракциями алмазов. [c.465]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология