Хлористый метилен, определение воды

Определение следов воды в хлористом метилене. Взято для анализа 3,0 мл хлористого метилена (пл. 1,336 г/см ). Следовательно, навеска 3,0 1,336 = 4,008 г. [c.189]

Методика определения фосфорорганических пестицидов Б воде хроматографическими методами. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на избирательном извлечении фосфорорганических пестицидов из воды гексаном или хлороформом (хлористым метиленом) и последующем определении пестицидов методами газо-жид-костной (ГЖХ) и тонкослойной (ТСХ) хроматографии. Степень определения амифоса, антио, фосфамида 86 2,7%, цианокса, цидиала, фозалона и др. 92,1 3,8%. [c.57]

Предлагается использовать для целей концентрирования следовых количеств органических соединений при их определении в воде экстракционную хроматографию — модифицированный динамический способ распределения в системе жидкость—жидкость, в котором органический растворитель используется в виде гранулированной фазы. В качестве носителя органического растворителя используют сополимеры стирола с дивинилбензолом сетчатой структуры. Такие сополимеры, являющиеся полупродуктами при синтезе ионитов, нерастворимы в органических растворителях (хлороформ, бензол, дихлорэтан, толуол, хлористый метилен), но способны набухать в них. Ранее подобные сополимеры были использованы в качестве гидрофобных носителей и для выделения природных веществ из растительных экстрактов [1,2]. [c.169]

Точно определить очень небольшое содержание воды в алифатических углеводородах титрованием по Карлу Фишеру сложно, так как точность определения будет достаточной, если титруют относительно большое количество элюента (начиная от 200 мл). Трудно приготовить и сохранить две различные порции неполярного элюента, с помощью которых можно было бы получить идентичные значения к. Значения к очень сильно зависят от таких незначительных колебаний содержания воды, которые невозможно установить титрованием по Карлу Фишеру [17]. Чем больше растворимость воды в элюенте, тем меньше влияние содержания воды на величину к. В хлористом метилене (максимальная растворимость воды примерно 0,2%) изменение содержания воды на несколько мг/л не вызывает значительного колебания к . [c.114]

Обычно очистка капиллярной трубки осуществляется пропусканием через нее под действием повышенного давления определенного количества органических растворителей, таких, как хлористый метилен, хлороформ, ацетон, метанол, гексан и диэтиловый эфир. В ряде случаев промывку осуществляют, многократно пропуская через капилляр несколько растворителей в определенной последовательности. Рекомендована, например, следующая последовательность растворителей пентан, хлористый метилен, ацетон, диэтиловый эфир, растворитель, применяемый при нанесении жидкой фазы [33]. В лаборатории автора при подготовке металлических капиллярных колонок хорошо зарекомендовала себя следующая последовательность операций двух-трехкратная промывка капилляра порциями по 10 мл бензола, высушивание пропусканием сухого азота в течение 1 часа, промывка 1%-ным водным раствором детергента (ОП-7, Астра , Новость и т. п.), трехкратная промывка дистиллированной водой, затем метанолом или этанолом, ацетоном, этилацетатом, хлороформом, бензолом, гекса-ном и далее растворителем, который будет использован для нанесения жидкой фазы, чаще всего изопентаном или хлористым метиленом. После промывки раствором детергента первые порции воды и спирта пропускаются без промежуточного высушивания [c.73]

Высокой чувствительностью отличается определение четыреххлористого углерода по реакции Фудживара в присутствии анилина [41]. Смешивают 1 мл ацетонового раствора, содержащего 1— 50 мкг I4, с 3 мл раствора, полученного из 100 мл пиридина и 28 мл воды. Добавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора NaOH и нагревают 20 мин при 85—87 °С. Полученный розовый раствор охлаждают, добавляют 0,4 мл 80%-ной уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и воду до объема 5 мл. Через 10 мин оптическую плотность раствора, окрашенного в оранжевый цвет, измеряют при 496 нм. Хлороформ дает такую же реакцию, дихлорэтан и хлористый метилен не мешают определению. [c.101]

Определение кислотности. В делительную воронку емкостью 100 мл наливают 20 мл испытуемой жидкости, добавляют 20 мл воды и встряхивают в течение 1 мин. После отслаивания водный слой сливают в коническую колбу. Хлористый метилен промывают еще два раза водой, собирая промывные воды в эту же колбу. Затем добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют 0,01 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания. Кислотность выражают в пересчете на соляную кислоту. [c.168]

Ход определения. Анализируемый материал экстрагируют хлористым метиленом. Полученный экстракт переносят в стакан емкостью 400 мл и выпаривают, удаляя весь растворитель остаток растворяют в нескольких миллилитрах хлористого метилена, добавляют 200 мл воды и на водяной бане выпаривают до удаления хлористого метилена. При этом атратон переходит в водный раствор и отделяется от жиров и восков. После охлаждения водный раствор сливают через плотный фильтр (синяя лента) в делительную воронку стакан и фильтр обмывают водой. Затем добавляют 10 мл 2%-ного раствора КаОН и трижды экстрагируют хлористым метиленом (по 30 мл), причем каждый из трех полученных экстрактов промывают водой (но 200 мл) во второй делительной воронке во всех трех экстрактах содержатся растворимые в воде и в хлористом метилене вещества, извлеченные из анализируемого материала, в том числе и атратон. [c.121]

Ход анализа. Определение ж-фенилендиамина в воде и модельных средах нейтрального характера (растворы поваренной соли, не содержащие уксусной кислоты, и 20%-ный раствор спирта) в делительную воронку вносят 100 мл вытяжкн, добавляют 40 г едкого натра п экстрагируют л1-фенилендиамин хлористым метиленом в три приема свежими порциями растворителя (50, 30 и 30 мл). Каждый раз воронку в течение 5 мин энергично встряхивают. Полученные экстракты дважды промывают разбавленной соляной кислотой (1 1). Для этого объединенные экстракты встряхивают в делительной воронке с 30 мл соляной кислоты в течение 15 мин, после чего в воронку добавляют 80 мл 30%-ного раствора едкого натра до сильнощелочной среды и экстрагируют ж-фенилендиамин свежими порциями хлористого метилена (50, 30 и 30 мл) три раза по 5 мин. Объединенные экстракты переносят в круглодонную колбу установки для отгона органических растворителей и удаляют растворитель в вакууме до объема 0,1 — [c.334]

Для концентрирования остаточных количеств пестицидов при их определении широко используют экстракционную хроматографию — динамический способ разделения в системе жидкость—жидкость, в котором органический растворитель (бензол, хлороформ, дихлорэтан, хлористый метилен) находится в фазе гранулированного носителя, папример сополимера стирола с дивинилбензолом сетчатой структуры 22, 23]. Высокая степень диспергирования органической фазы обусловливает увеличение поверхности раздела фаз и уменьшение путей диффузии растворенного вещества, что приводит к ускорению массоперехода вещества из водной фазы в органическую. Все это в целом позволяет значительно увеличить скорость потока водного раствора ( 30 мл/мин на 1 сж сечения колонки). После пропускания водного раствора (10—20 л) колонку промывают чистым органическим растворителем и в упаренном элюате проводят определение пестицида подходящим физико-химическим методом. Этот способ использован при определении в воде пестицидов и продуктов их разложения линдана, гептахлора, алдрина, ДДТ, ДДД и ДДЕ, бутилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, натриевой [c.225]

Применяя поли-(оксибензил)-амины и поли-(оксибензил)-ами-ды, синтезированные Пакеном , из этих новых исходных продуктов Пэйн и Смит - получили глицидный эфир. Вводя в реакцию с эппхлоргидрином смеси из замещенных или незамещенных фенолов с аминами или полиаминами, а также с амидами или полиамидами кислот, различными производными мочевины, гуанидином, уретанами и циклическими иминосоединениями, можно получать глицидные эфиры с разнообразными свойствами, необходимыми для технических целей. Определение эпоксидных групп ведут по методу, разработанному Гринли с раствором солянокислого пиридина в пиридине. При этом, однако, возникло предположение, что у высокомолекулярных полиэпоксидных соединений многоатомных спиртов при температуре кипения пиридина хлористый водород может расходоваться не только на присоединение к эпоксидным группам, но и к другим группам с образованием ковалентно-связанного хлора, поэтому определение стали вести, нагревая пробу при 70—80° до тех пор, пока оттитровывание НС1 не давало постоянных результатов. По этому способу было получено соединение с более низким значением числа эпоксидных групп (стр. 922). Чтобы улучшить способ синтеза и сделать возможной лучшую промывку сырой смолы, в реакционную массу до или после реакции стали добавлять несмешивающийся с водой растворитель, в котором получающаяся смола легко растворялась. Для этого наиболее пригодными оказались хлористый метилен и хлороформ. Указанный прием имеет то преимущество, что часть продукта с высокой степенью полимеризации отделяется, так как она нерастворима в указанных растворителях (этот прием работы позднее был описан в патенте ). Среди 20 примеров, описывающих этот способ синтеза с использованием различных исходных веществ, приведены - следующие [c.497]

Показана возможность бромирования оксидов с помощью ВВгз [5.1882], но метод не нашел широкого аналитического применения. Его использовали для определения различных элементов, образующихся при бомбардировке ядер или В частицами высокой энергии в циклотронах [5.1883]. Карбонилы металлов можно разложить действием смеси бромид—пербромид пиридиния в хлористом метилене [5.1884], а также обычной бромной водой [5.1885]. [c.265]

Раствор исследуемой смеси пропускают через колонку из адсорбента. Обычно применяют активированную окись алюминия, которой заполняют стеклянную трубку подходящего диаметра. Растворители, используемые для хроматографии, должны быть очень тщательно очищены. Наиболее подходящими являются такие неполярные растворителп, как углеводороды и некоторые хлорпроизводные углеводородов (например, хлористый метилен, хлороформ, четыреххлористый углерод). Однако в определенных условиях возможно применение самых разнообразных растворителей. Например, птерины были разделены адсорбцией на колонках из окиси алюминия при применении 0,004 н. растворов соляной кислоты в воде или метиловом спирте (Беккер и Шепф, 1936). [c.1489]

Модификация метода. После внесения ряда улучшений колориметрический метод получил широкое применение. Описано раздельное определение 1-нафтола и севина в непереработанных сельскохозяйственных культурах . Растительный материал экстрагируют хлористым метиленом, экстракт очищают при помощи смеси ацетона, воды, хлорида аммония и раствора фосфорной кислоты для того, чтобы коагулировать вещества, экстрагируемые хлористым метиленом наряду с остатками пестицидов. [c.396]

Реакцию получения циклопропановых соединений проводят в круглодонной колбе, снабженной магнитной мещалкой и обратным холодильником, закрытым трубкой с осушителем. Цинк-медную пару, иод и сухой эфир (100—150 мл) помещают в колбу и перемешивают до ослабления окраски иода (добавление небольшого количества иода ускоряет начало реакции), после чего прибавляют иодистый метилен и олефин. Реакционную смесь умеренно кипятят с обратным холодильником в течение некоторого времени, определенного для каждой реакции. Обычно слабая экзотермическая реакция начинается через короткое время и продолжается в течение 30 мин. К концу реакции большая часть серой цинк-медной пары заменяется выделившейся медью. Холодную реакционную смесь фильтруют, промывают последовательно холодной 5%-ной соляной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и водой. (В случае, если получаемые продукты разлагаются под действием кислот, соли цинка удаляют вначале промыванием реакционной смеси водой или раствором хлористого аммония, а затем раствором водного аммиака.) После сушки над сульфатом магния эфир отгоняют, а остаток фракционируют. Применение чистых олефинов, иодистого метилена и цинк-медной пары, приготовленной указанным выше методом, дает воспроизводимые выходы чистых циклопропанов. Что касается применения других галоидметиленов, то, например, хлористый или бромистый метилен в описанных условиях не реагирует, однако циклопропановые производные образуются при введении в реакцию хлориодме-тана (выходы низки). [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология