Капиллярные колонки очистка

При подготовке поверхности капиллярной колонки первым этапом является ее очистка от масел и загрязнений, обусловленных условиями технического изготовления. Очистка капиллярной трубки осуществляется пропусканием определенного количества органических растворителей. Для продавливания растворителей служит специальное устройство. Капиллярная колонка устанавливается с помощью накидной гайки через резиновое уплотнение в патрон для импрегнирования капиллярных колонок таким образом, чтобы капилляр на 2-3 мм не доставал до дна сосуда с растворителем. Откручивая стакан, в сосуд с растворителем заливается необходимый растворитель и стакан устанавливается на место. Патрон с помощью гайки соединяется с редуктором, все резьбовые соединения герметизируются, в патрон подается гелий под давлением 0,5-10 Па. [c.123]

В одном из динамических методов [77] используют систему, изображенную на рис. 2.23. Сначала для очистки внутренних стенок капилляра (это особенно важно в случае металлических колонок) в сосуд 4 последовательно наливают растворители (обычно ацетон, диэтиловый эфир, петролейный эфир, бензол). После этого сосуд заполняют раствором неподвижной жидкости, который также пропускают через колонку. Следующим этапом является продувка газом (часто при повышении температуры до рабочей). Во избежание засорения капиллярной колонки газ следует тщательно очищать от механических примесей. На толщину образовавшейся пленки жидкости влияют различные факторы, к которым относят концентрацию неподвижной жидкости в растворителе, природу растворителя, скорость перемещения жидкой пробки через колонку. Обычно в качестве рас- [c.103]

Перед началом работы с капиллярной колонкой ее внутренние стенки необходимо очистить от примесей, в частности консервирующих реагентов или следов грязи, оставшихся при изготовлении капилляра. Металлические капиллярные колонки промывают главным образом органическими растворителями, например хлороформом, ацетоном, метанолом, гексаном, диэти-ловым эфиром. Колонки из нержавеющей стали, а иногда и стеклянные колонки промывают хромовой смесью. С этой целью растворитель обычно прокачивают через колонку под давлением инертного газа. Для нанесения НЖФ, как правило, используется специальное оборудование (см. далее). После очистки колонку высушивают током газа-носителя. [c.192]

При работе с металлическими капиллярными колонками первым этапом подготовки поверхности является ее очистка от масел и других загрязнений, обусловленных требованиями технологии изготовления. Количество таких примесей велико и в ряде случаев соответствует количеству наносимой затем жидкой фазы или даже превосходит его. Так, новая медная капиллярная колонка длиной 60 и диаметром 0,5 мм содержала 26,5 мг загрязняющих веществ (в основном полиизобутилена) [32], что соответствует наличию однородной пленки жидкой фазы толщиной 0,32 мкм. [c.73]

Обычно очистка капиллярной трубки осуществляется пропусканием через нее под действием повышенного давления определенного количества органических растворителей, таких, как хлористый метилен, хлороформ, ацетон, метанол, гексан и диэтиловый эфир. В ряде случаев промывку осуществляют, многократно пропуская через капилляр несколько растворителей в определенной последовательности. Рекомендована, например, следующая последовательность растворителей пентан, хлористый метилен, ацетон, диэтиловый эфир, растворитель, применяемый при нанесении жидкой фазы [33]. В лаборатории автора при подготовке металлических капиллярных колонок хорошо зарекомендовала себя следующая последовательность операций двух-трехкратная промывка капилляра порциями по 10 мл бензола, высушивание пропусканием сухого азота в течение 1 часа, промывка 1%-ным водным раствором детергента (ОП-7, Астра , Новость и т. п.), трехкратная промывка дистиллированной водой, затем метанолом или этанолом, ацетоном, этилацетатом, хлороформом, бензолом, гекса-ном и далее растворителем, который будет использован для нанесения жидкой фазы, чаще всего изопентаном или хлористым метиленом. После промывки раствором детергента первые порции воды и спирта пропускаются без промежуточного высушивания [c.73]

Этих недостатков лишен метод дозирования [42, 43], в котором заполненные анализируемой жидкостью капилляры длиной от 2 до 20 мм и диаметром от 20 до 200 мкм вводятся в испаритель хроматографа с помощью подающего шприца специальной конструкции. Практически достижимо прямое дозирование проб объемом 2-10 мкл. Необходимые для этого капилляры могут быть получены с помощью установки для вытягивания стеклянных капиллярных трубок [44] без изгибающего устройства, а простейший вариант шприца легко выполнить путем несложной переделки обычного медицинского шприца на 1—2 мл с металлическим поршнем (рис. 58). Проверка этого метода при дозировании проб объемом 0,01 мкл показала, что разброс величин проб не превышает 7%. При работе с капиллярными колонками с эффективностью 20—50 тыс. теоретических тарелок не наблюдалось снижения качества разделения из-за уменьшения скорости испарения пробы из капилляра. Для повышения скорости испарения дозатор хроматографа заполнен дробленым кварцем, упираясь в который, капилляр при вводе пробы разламывается на части длиной 1—2 мм. Разрушенные капилляры остаются в испарителе и не мешают вводу последующих проб, так что необходимость в очистке испарителя не возникает даже после 500—600 циклов дозирования. [c.139]

Оригинальной чертой описанной конструкции является использование гелия, сбрасываемого через входной делитель, для продувки защитной рубашки. Покидающий делитель потока гелий пропускается через поглотитель и после очистки используется для продувки и обогрева узла соединения капиллярной колонки и масс-спектрометра. [c.192]

Очистка медных капиллярных колонок перед нанесением неподвижной жидкой фазы. Колонку очищают, последовательно пропуская через нее сухой бензол, эфир, этиловый спирт, воду, 5%-ный раствор аммиака, воду, спирт, эфир и снова бензол. Каждым из этих растворителей колонку промывают в течение 10 мин. [c.163]

Очистка стальных капиллярных колонок перед нанесением неподвижной жидкой фазы. Колонку очищают, последовательно пропуская через нее ксилол, ацетон, воду, 10%-ный раствор гидроксида калия, дистиллированную воду, метанол и хлороформ. [c.163]

Примечание. Используемые для очистки капиллярной колонки жидкости необходимо тщательно фильтровать, чтобы не вызвать закупорки колонки. [c.163]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

Методика проведения анализа. Закрывают кран и устанавливают рабочие условия колонки. Открывают кран а и пропускают дополнительный поток газа-носителя через впускную камеру для выдувания воздуха и предотвращения его попадания через дозатор. Капиллярную трубку, содержащую взвешенную пробу, вносят вхолодную впускную камеру и закрывают кран а. Затем открывают кран б, и капилляр падает в углубление г (фиг. 16, Б), где металл расплавляется, и высвобождающаяся проба попадает в поток газа-носителя. Небольшое количество воздуха, содержащееся в капилляре, используют >для отметки начала ввода пробы. Количество металла, вводимого с каждой пробой, очень невелико, и поэтому можно произвести до 200 анализов, прежде чем появится необходимость в очистке седловидного углубления. [c.76]

Масс спектрометрия низкого разрешения при регистрации полных спектров или метод СИД дают удовлетворительные ре зультаты при анализе малокомпонентных смесей но в случае многокомпонентных образцов этих методов недостаточно для получения правильных результатов Для таких сложных сме сей, как пищевые продукты, даже предварительная очистка об разца и анализ на капиллярных колонках высокого разрешения не всегда позволяют отделить другие компоненты от N нитроз аминов В этих случаях должна использоваться масс спектромет рия высокого разрешения [c.135]

Предложен метод, находящийся на стыке дистилляции и хроматографии -- хрома-дистилляция. Разделяемая смесь вводится в трубку с наполнителем (стеклянными или металлическими шариками) или в капиллярную колонку и при пропускании газа-носителя на заднем фронте жидкости происходит испарение. Для обеспечения конденсации на переднем фронте на слое создают неподвижное температурное поле с отрицательным градиентом. Возможно осуществление и изотермического варианта — в этом случае перед нанесением смеси вводится компонент более летучий, чем все компоненты смеси. Хромадистилляция может использоваться как для препаративного разделения и очистки веществ, так и для анализа получения кривых разгонки нефтяных фракций. Преимущества этого метода по сравнению с обычной ректификацией — меньший объем пробы ( 0,1 мл) и более четкое разделение. [c.29]

Для нанесения жидкой фазы на капиллярную колонку используют систему8, изображенную на рис. 11,24. Вначале для очистки внутренней стенки металлической колонки в сосуд 4 заливают небольшое количество ацетона, который под давлением газа прохо- [c.100]

Для нанесения жидкой фазы на капиллярную колонку используют систему [7], изображенную на рис. 11,30. Вначале для очистки внутренней стенки металличзской колонки в сосуд 4 наливают немного ацетона, который под давлением газа проходит через колонку. Затем колонку промывают диэтиловым эфиром, пет-ролейным эфиром и. наконец, бензолом. После этого сосуд заполняют раствором неподвижной жидкости, который такжв пропускают через колонку. Следующим этапом является продувка колонки газом (часто при повышении температуры до рабочей). Во избежание засорения капиллярной колонки газ следует тщательно очищать от механических примесей. [c.103]

Определение неорганических соединений ртути в образцах морского происхождения включает подкисление пробы, экстракцию целевых компонентов толуолом, очистку с помощью препаративной хроматографии и анализ на капиллярной колонке с ВВ-1701 при использовании АЭД [303], Газохроматографическое определение соединений свинца, олова и ртути в воде [306] предполагает предварителдьное получение производных (10 мл воды пропускают через реактор с тетраэтилборатом натрия) — летучих этилатов, которые концентрируют в криогенной ловушке. Далее быстрый нагрев (200°С) и анализ испаряемых МОС на капиллярной колонке при использовании АЭД. Для свинца, олова и ртути С составляет 0,2 0,15 и 0,6 мг/л соответственно. [c.343]

Дериватизация заменяет дополнительную очистку сложной пробы, предпринимаемую для устранения помех, которые могут препятствовать проведению анализа интересующих компонентов. При газохроматографическом анализе высокополярных компонентов они легко могут быть переведены в летучие неполярные производные примером может служить метилирование феноксиуксусных кислот. Идеальные агенты для дериватизации селективны, нетоксичны, образуют производные с высокой скоростью, обеспечивая высокий выход продукта реакции, и не мешают проведению анализа. Обычно продукты дериватизации термически более стабильны, более летучи и легче детектируются. Например, превращения хлорфенолов в производные пентафторбензоила обеспечивает более высокую чувствительность и селективность при газохроматографическом анализе на капиллярных колонках с электронно-захватным детектором, а двухступенчатая послеколоночная реакционная дериватизация обеспечивает более высокую чувствительность при анализе методом ВЭЖХ с флуоресцентным детектором. [c.23]

В пленке жидкости на поверхности твердого носителя непосредственный контакт между жидкой и твердой фазами осуществляется через один монослой граничных молекул. Уже на расстоянии нескольких ангстрем от поверхности молекулы жидкости оказывают весьма малое влияние на процесс смачивания. Таким образом, в процессе образования связей между жидкой пленкой и твердой поверхностью принимает участие лишь небольшая доля всех частиц жидкости. Поэтому даже незначительные примеси в жидкой фазе или загрязнения твердой поверхности могут оказать сильное влияние на ход процесса смачивания, на качество поверхности и характер образующейся пленки жидкости. В связи с этим необходимо самым тщательным образом заботиться об очистке смачиваемой поверхности и о возможно большей чистоте препаратов жидких фаз, наносимых на капиллярные колонки. Важными факторами, определяющими качество смачивания, являются наличие на поверхности твердого тела пленки адсорбированных газов и влаги, а также присутствие следов воды в самой жидкой фазе или в применяемод растворителе. Влияние перечисленных факторов приводит к тому, что достаточно четкие корреляции между углом смачивания и качеством покрытия в капиллярных колонках проследить ие удается [31]. [c.72]

Капиллярные колонки обладают некоторыми преимуществами при анализе компонентов, содержащихся в эфирных.маслах в следовых количестг вах, но и здесь при отсутствии специальных мер наблюдается разложение соединений. В капиллярной колонке сама стенка покрыта жидким веществом и служит носителем. Показано, что на некоторых продажных капиллярных колонках из нержавеющей стали происходит количественная дегидратация терпеноидных спиртов [37]. На внутренней поверхности трубки имеются кислотные центры , которые перед анализом следует дезактивировать. Один из способов частичной дезактивации заключается в пропускании через колонку с нанесенным жидким веществом небольшого количества амина. Лучший результат дает очистка колонки перед покрытием ее жидкостью для удаления всех следов загрязнений. Разработана методика очистки при помощи детергентов, щелочей и различных органических растворителей. Эта методика подробно приведена в гл. 1. [c.432]

Мельниченко Л.А. - В сб. Науч.основы техяол.очистки воды.Киев,"Наук.думка",1973,49-50 РЖХям,1973,19И238. Исследование запахов природных вод. (ГЖХ на капиллярных колонках). [c.219]

Керосин представляет собой смесь насыщенных углеводородов С12—С20, кипящих в интервале 175—325 °С. Как из чрстой пробы, так и из сточной воды, содержащей множество компонентов, керосин можно выделить по методике, аналогичной методике экстракции и очистки бензина. При анализе стандартной пробы керосина, (0,001 мл на 20 мл гексана) на той же колонке, но с более высокой максимальной температурой (250°С), первый пик появляется при 143°С, что соответствует н-декану. Затем элюируются все остальные пики до тетрадекана (при 191 °С). Начиная с этого момента и кончая температурой 250°С, при которой элюирование компонентов керосина заканчивается, на хроматограмме появляет ся ряд небольших пиков при непрерывном подъеме нулевой линии (см. рис. 16.1,б). Эта хроматограмма соответствует пробе, содержащей 0,001 мкл керосина. Для качественной идентификации керосина лучше подходит хроматограмма, изображенная на рис. 16.3. Появление пиков на этой хроматограмме является следствием двух факторов. Во-первых, число изомеров компонентов керосина при переходе от пентадекана к эйкозану резко увеличивается (угле- водород С20 имеет более 350 000 изомеров) и на колонке длиной 1,8 м нельзя разделить даже сотую часть их. Для решения этой задачи нужны капиллярные колонки длиной от 100 до 300 м. [c.524]

После очистки I, II, III разделяли посредством вакуумной ректификации на фракции с различным содержанием цис-изомера (1а — 25, 16 — 40, Ilia—34, III6—51 мол.%) и транс-изомера (Па—22, Пб—36, Пс—48 мол.%). В качестве катализатора дегидрирования использовали промышленный катализатор дегидрирования циклогексанола uO-MgO. Катализатор перераспределения водорода в системе спирт — кетон был получен по методике, описанной в работе [8]. Смесь изомеров анализировали методом ГЖХ на хроматографе hrom-2 II и III — на насадочной колонке 3X0,004 м, заполненной 15 масс. % ПЭГ-600 на хромосорбе W, при температуре 393 К I — на капиллярной колонке длиной 40 м, заполненной ПЭГ-400, при 363 К. [c.104]

МОН, или яйцеклад насекомого [97, 173, 174]. Непродолжительное выдер живание (1-2 сек) железы или яйцеклада в подходящем растворителе позволяет получить экстракт феромона, практически не нуждающийся в дополнительной очистке перед анализом ГЖХ или ГЖХ-МС [130, 143, 157, 176, 177]. Такой способ выделения становится в е более популярным в последнее время, так как дает возможность ограничиться небольшим количеством особей [30, 84, 150, 182]. С другой стороны, этот метод стал возможен только в результате совершенствования техники инструментального микроанализа, позволяющей идентифицировать нанограм-мовые количества веществ и тем самым ограничиваться иногда одной— двумя особями [31]. Например, оказалось, что для идентификации четырех компонентов феромона Н. zea достаточно приготовить раствор 20 желез в 60 мкл гептана [144]. При хорошо разрешающей капиллярной колонке хромасса достаточно использовать экстракт одного яйцеклада в 3 мкл гептана [145]. [c.16]

На небольших колонках подобный контроль можно осуществлять более простым способом Для этого либо покрывают слой геля хорошо подогнанным диском из губчатого пластика (Vetex или Vileda) [59], либо сильно суживают верхний конец колонки (у верхнего края геля [60] (фиг. 12). В обоих случаях капиллярные силы препятствуют проникновению воздуха в гель, даже если над ним нет слоя растворителя и колонка не перекрывается краном. Такие небольшие автоматические колонки хорошо зарекомендовали себя при серийной очистке высокомолекулярных соединений от низкомолекулярных примесей (см. гл. IV). [c.76]

Для исследования разделения были использованы (примерно в эквимолекулярных количествах) 12 меркаптанов и 11 сульфидов были приготовлены смеси, кипящие в широком интервале температур. Для компенсации понижения чувствительности детектора в отношении более высокомолекулярных соединений и получения высот пиков достаточной величины и для лучшего разделения эти вещества брали в несколько больших количествах. Использованные вещества и их точки кипения приведены в табл. 1. Эти соединения использовались без предварительной очистки ввиду того, что присутствие небольших примесей не оказывает заметного влияния на разделение основных компонентов. Интервал температур кипения каждой из смесей составлял около 200°. Все компоненты были жидкостями, и каждую пробу при помощи калиброванной капиллярной пипетки вводили в хроматографическую колонку через обогреваемое приспособление для ввода жидкости фирмы Fis her-Gulf. [c.259]

Применявшиеся в этом исследовании парафиновые и олефнновые углеводороды состава Се и С, подвергали предварительной тщательной очистке ректификацией на высокоэффективных колонках. В условиях хроматографического анализа (капиллярный хроматограф, длина колонки с дибутиратом триэтиленгликоля 50 м) исходные углеводороды проявились в виде индивидуальных пиков, т. е. практически не содержали примесей. Катализатор Pt/ (20 вес. % Pt) приготовлен по методике [9]. [c.86]

Точность масс-спектрометрического определения ТХДД на уровне 10" °% во многих образцах из биологических и природных источников зависит от уровня их загрязненности такими соединениями, как ДДТ, ПХБ и токсафен (микропримесь), которые мешают проведению анализа [193, 194]. Следовательно, операция очистки образца, предназначенного для определения ТХДД, должна быть как можно более селективной [184, 186, 187]. В ряде работ описаны методы определения ТХДД на уровне 10 °% в экстрактах, основанные на использовании масс-спектрометрии высокого разрешения [194, 195], газовой хроматографии на насадочных колонках в сочетании с масс- спектрометрией высокого и низкого разрешения [176, 191, 192], газовой хроматографии высокого разрешения в сочетании с масс-спектрометрией низкого разрешения [183], ХМС с химической ионизацией отрицательными ионами [185], капиллярной тазовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией с химической ионизацией в атмосфере отрицательных ионов 187] и капиллярной газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения [1901. [c.297]