Цианамид, определение воды

Определение азота цианамида. — Отвешивают 2,5 г цианамида кальция в склянку для встряхивания, емкостью в 500 см3. Быстро прибавляют 300 см3 ледяной воды. Энергично взбалтывают в течение, нескольких минут, так чтобы не было комков. Прибавляют кусочек лакмусовой бумажки и при энергичном перемешивании приливают по каплям азотную кислоту (1 1), пока смесь не станет ясно кислой на лакмус. Закрывают склянку и взбалтывают предпочтительно механическим способом в течение одного часа. Доводят водой до метки, взбалтывают, дают осесть нерастворимой части и процеживают через сухой фильтр. Берут 100 см3 прозрачного фильтрата и, добавив аммиака, прибавляют азотнокислого серебра, как было описано на стр. 108. [c.116]

Для определения мочевины экстрагируют 8 г пробы 400 ел воды, полностью осаждают фосфат- гидратом окиси бария и удаляют избыток бария несколькими г углекислого натрия. Фильтруют через сухой фильтр и берут определенные порции для определения мочевины, как описано в пре/идущей главе в анализе продажного цианамида кальция. > [c.118]

Для определения общего содержания азота в цианамиде кальция рекомендуется смачивать 1 г пробы в колбе Кьельдаля водой, смешивать с 1 г порошка меди и осторожно обрабатывать на холоду 30 мл холодной 50%-ной серной кислоты. После этого раствор нагревают 1 ч при невысокой температуре, затем 30—60 мин при более высокой температуре, и, наконец, обгоняют, как обычно [c.868]

Имеются указания , что при определении азота в таких соединениях, как солянокислый фенилгидразин, антипирин, бруцин, ж-динитробензол, цианамид кальция и нитраты, хорошие результаты получаются при применении следующего метода. Помещают 0,15 г пробы в сухую колбу Кьельдаля и растворяют в Б мл воды. Прибавляют хорошо перемешанную смесь 7 г железных опилок или порошка железа на 1 г окиси меди, тщательно смешивают взбалтыванием в течение 1 мин. так, чтобы все железо осело на дно колбы. После этого вводят 20 мл хорошо охлажденной разбавленной (1 1) серной кислоты и снова тщательно взбалтывают. Если реакция протекает бурно, то колбу охлаждают. Оставляют стоять 1 час, прибавляют 30 мл серной кислоты, осторожно нагревают 15 мин., а затем, как обычно, в продолжение 1—3 час. в зависимости от скорости разложения соединения. Обесцвечивание раствора не является признаком полноты разложения. На присутствие остатка серы, непрореагировавшего железа и сульфатов меди и железа не следует обращать внимания. [c.795]

Цианамид дает с азотнокислым серебром нерастворимую в аммиаке желтую соль, Agg Ng, и может быть определен в виде этой соли. Perottii подщелачивает аммиаком отмеренное количество 0,01 н. раствора азотнокислого серебра, приливает отмеренное количество раствора цианамида, нагревает на водяной бане, фильтрует, промывает очень слабым раствором аммиака и оттитровывает обратно избыток серебра по Volhard y. Карре приготовляет раствор кальций-цианамида в воде, фильтрует и отбирает в колбу на 200 мл количество фильтрата, соответствующее 0,2 г кальций-цианамида. Раствор слабо подкисляют азотной кислотой, прибавляют 5 мл 2,5%-го аммиака и 50 мл 0,1 н. раствора серебра, доводят до метки, взбалтывают и фильтруют. Затем в 100 мл фильтрата определяют избыток серебра. Если вещество содержит соединения хлора, то необходимо путем титрования в азотнокислом растворе определить содержание последних и вычесть из содержания цианамида. [c.65]

Примечани е.— Если присутствует цианамид, он должен быть удален, как сказано в реакции 12. Если результаты реакции 11 не надежны, повторяют определение следующим образом разбавляют 50 w3 раствора 100 см воды,-прибавляют 2 г окион магния и кипятят смесь в аппарате для отгонки аммиака в течение 15 минут, поглощая дестиллат водо й. Прибавляют 2 капли индикатора метил рот и титруют выделившийся аммиак 1/10 н. серной кислотой. [c.107]

После определения цианамидного азота методом Kjeldahl a, как описано на стр. 108, берут другую порцию раствора, обычно такую же, как и первая, если неизвестно, что проба содержит очень большие количества дициандиамида, разбавляют до 250 см3, прибавляют такой же объем азотнокислого серебра, какой был взят для осаждения цианамида, и затем еще некоторое количество в зависимости от количества предполагаемого в наличии дициандиамида. Потом медленно и при энергичном помешивании приливают 25 см3 10% раствора едкого натра. Перемешивают несколько минут до свертывания осадка и просветления жидкости, фильтруют и промывают осадок один раз хоЛ дШй водой. Смывают осадок небольшим количеством воды в тот же стакан обратно, прибавляют по каплям азотной кислоты до растворения почти всего осадка, разбавляют до первоначального объема, прибавляют 5 см3 азотнокислого серебра и затем 25 см3 раствора едкого натра и перевешивают, как раньше. Фильтруют и дважды промывают осадок холодной водой. Переносят в Кьельдалевскудо колбу с 50 см3 серной кислоты (1 1), кипятят и отгоняют, как при цианамиде. Уловленный аммиак соответствует Цианамиду и дицианди амиду. Дициан-диамид получается по разности. [c.110]

Определение азота мочевин ы.—Fox и Geldard (lo . it.) рекомендуют следующий способ анализа гашеного и умасленного цианамида. Экстрагируют 2 г кальцийциа амида 400 см3 воды в течение 2-х часов прибавляют 2 г безводного углекислого натрия для осаждения кальция и взбалтывают Va часа- Фильтруют вытяжку через сухой фильтр, берут пипеткой по 25 см3 фильтрата для анализа на мочевину эти порции сливают в склянки, подкисляют разбавленной соляной кислотой, и продувают воздух до полного удаления углекислоты полнота этого удаления будет выявлена отчетливостью реакции при нейтрализации. Раствор очень точно нейтрализуют, применяя индикатор метил-рот, и определяют мочевину, как описано на стр. ИЗ. [c.117]

ТИОМОЧЕВИНА (тиокарбамид) (Н2М)2СЗ, ,.л 180-182°С раств. в воде, метаноле, сн., пиридине, не раств. в эф. Получ. нагрев. NH43 N взаимод. цианамида с Нг8. Содержится в нек-рых растениях. Примен. для сиитеза меркаптанов, красителей, синт. смол и др. в нроиз-ве лек. ср-в фунгицид ростовое в-во для разделения парафинов реагент для фотометрич. определения Оз, Re, Ни. Аллерген [ЛДйо 8 г/кг (мыши)]. [c.578]

Прежде всего цианамид кальция освобождается от содержащегося в нем карбида посредством известной реакции последняго с водой. Для этой цели на заводах имеются специальные установки, в существенной части свдей состоящие из барабанов, через которые размолотый цианамид пропускается с определенной скоростью в то время, как в барабане на массу цианамида падает потребное количество воды в распыленном виде. При этом действии воды на карбид выделяется около 400 больших калорий тепла на килограмм карбида. Вполне понятно, что такое значительное тепло может стать причиной взрыва выделяющейся из [c.98]

ТИОМОЧЕВИНА (тиокарбамид) (H3N)i S, ( л 180-182°С раств. в воде, метаноле, сп., пиридине, ве раств. в эф. Получ. вагрев. NH4S N взаимод. цианамида с НгЗ. Содержится в нек-рых растениях. Примен. для синтеза меркаптанов, Красителей, синт. смол и др. в произ-ве лек. ср-в фунгицид ростовое в-во для разделения парафинов реагент для фотометрич. определения Bi, Os, Re, Ru. Аллерген [ЛДго 8 г/кг (мыши)]. [c.578]

На заводе Америкен цианамид К° в Мичигане (Индиана) гидрогель 8102 готовят, смешивая разбавленные растворы силиката натрия и серной кислоты в нескольких деревянных емкостях. Затем добавляют необходимое количество растворов сульфата алюминия и аммиака для гидролиза соли. Затем алюмосиликатный гидрогель полностью отмывают от растворимых солей на вращающемся вакуум-фильтре непрерывного действия. Для окончательного приготовления 1 т катализатора требуется около 57 воды высокой чистоты. Отмытый и отжатый на фильтре алюмосиликат смешивают с водой и распыляют в атмосфере горячих дымовых газов в цилиндрической камере. Получающийся обезвоженный микросферический катализатор отделяется от движущегося газа в системе конических циклонов-сепараторов. Затем частицы катализатора разделяют в зависимости от размеров для установок с пылевидным слоем катализатора требуются частицы определенного гранулометрического состава. Тонкая фракция частиц катализатора и частицы, получающиеся при циркуляции, имеют средний размер 40 мк. Для установок без отдельной регенерационн д лававй4ц наиболее подходящий размер частиц 60 мк. [c.17]

Мешающие вещества. Определению МН4 фенолгипохлоритным методом мешают немногие вещества их значительно меньше, чем при определении с реактивом Несслера. Это дает возможность во многих случаях проводить определение ЫН4 без предварительной отгойки аммиака. В частности, было показано, что определение без предварительной отгонки вполне применимо при ана- лизе сточных вод, содержащих наряду с аммиаком ряд органи-ческих соединений, в состав которых входит азот (меламин, ди цианамид, карбамид, циануровая кислота). [c.169]

Присутствие ка )бида кальция определяется по М о г р и г g о наблюдением за повышением температуры при обработке водой. 50 г кальций-цианамида обливают 100 мл воды в колбе на 150 мл и вставляют термометр с делениями на 0,1 Повышение температуры характеризует наличие карбида (метод принципиально неправилен, так как вследствие всегда имеющейся в a Ng окиси кальция температура также повышается). Для определения карбида К i г с h h о f fпомещает 100 г вещества в сухую колбу с двойным горлышком, насаживает на одно горло капельную воронку с 300 мл раствора хлористого натрия, насыщенного ацетиленом. Другое горлышко соединяют с эвдиометром, с делениями на 0,5 мл, который содержит раствор хлористого натрия, насыщенного ацетиленом. Колбу опускают в воду и медленно приливают раствор из воронки. Затем оставляют стоять часа, отсчитывают объем на эвдиометре, вычитают 300 мл и пересчитывают полученную разность на О" и 760 МЛ1 сухого газа. 1 литр ацетилена соответствует 2,9033 ( g = 0,46289) г карб.чда кальция. [c.64]

Для определения цианамида, дицианамида и мочевины взбалтывают, согласно Саго и S hu k a,7 г вещества с 400 г воды, затем доводят до 500 мл в течение 2 /з часов при 20°. К 250 мл фильтрата прибавляют аммиака и раствора уксуснокислого серебра, доливают до 400 мл, фильтруют и определяют в осадке азот (цианамид). К 300 мл фильтрата прибавляют едкого кали, кипятят и по охлаждении снова доводят до 400 мл. После фильтрации осадок сжигают по Kjeldahl ro (дициандиамид). 300 мл фильтрата упаривают, удаляют избыточное [c.67]

В сухую колбу Кьельдаля емкостью 50 мл помеш,ают 0,1 г цианамида кальция, взвешенного с точностью до 0,0002 г. Навеску смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0,5 г безводного K2SO4, 0,01 г металлического селена, 30 мл концентрированной серной кислоты (плотность 1,84 г/см ), ставят на нагретый электрический колбонагреватель и кипятят 20 мин, считая от начала кипения. Далее, при перегонке поступают точно так же, как описано выше (стр. 58) при определении цианамида кальция в карбидной шихте. [c.67]

Осадок на фильтре промывают небольшими порциями воды из промывалки, осторожно перемешивают его палочкой и оставляют для определения азота цианамида и тиомочевнны (стр. 96) фильтрата и промывных вод должно быть не более 100 Л1Л. [c.94]

Цианамид кальция в смеси с кремнефтористым натрием может быть с успехом применен и при отсутствии росы. При этом их применяют в виде водного раствора путем опрыскивания с самолета и наземной аппаратурой. Раствор цианамида кальция с кремнефтористым натрием готовят в специальных железных баках из расчета 15 кг на 100 л воды. После добавления цианамида кальция раствор в течение 1,5 часа тщательно перемешивают, отстаивают в течение 30 минут, затем верхний слой раствора (60%) сливают в тару через мешковину и на каждые 100 л этого раствора добавляют 5 кг кремнефтористого натрия и перемешивают в течение 15 минут. По истечении 3 часов после добавления крем-нефтористого натрия раствор применяют с помощью самолетов или наземной аппаратуры. При этом норма расхода рабочего раствора 200 л на 1 га. При применении наземной аппаратуры необходимо разбавить этот раствор до определенного объема в зависимости от нормы расхода рабочей жидкости. [c.269]

Определение содержания азота. Взвешивают с точностью 0,0002 г примерно 1 г цианамида кальция, навеску помещают в стунку я растворяют при растирании в небольшом объеме воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, прибавляют нсОольшое количество воды и нейтрализуют в присутстиии индикатора фенолфталеина химически чистой разбавленной (1 4) азотной кислотой. Затем прибавляют 10 мл 25%-иого водного раствора аммиака, доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбросив первые 0—15 мл фильтрата. [c.563]

Идентификационная краска калька М 2 (фирма Америкэн цианамид компани ). Краммз и Мареш [137] нашли этот реактив пригодным для определения смол на шерсти и хлопке. Небольшой кусочек неокрашенного материала помещают в кипящий 1%-ный раствор красителя, прополаскивают тепловатой водой и высушивают. [c.142]

В результате 10 определений было найдено 8,09 + 0,04% воды в протеине — трипсине [6]. Содержание воды в неидентифициро-ванном протеине по данным Мак-Кинни и Холла [32] составляло 11,1+0,00% значение, найденное методом перегонки с хлороформом, было равно 10,95 + 0,15%, а методом высушиванЖ в сушильном шкафу — 10,9 + 0,00%. Было установлено, что образец цианамида содержал 0,02 + 0,00% воды, а меламин — 0,05 + + 0,00% [8]. В нафтилизоцианате и дифенилнитрозамине было обнаружено при первоначальном анализе 0,007 + 0,001% и соответственно 0,086 + 0,003 % воды, а после добавления 0,82 и 1,51% воды [8] — 0,83 + 0,01% и соответственно 1,62 + 0,02%. При анализе нитрометана были получены следующие значения 0,94 + 0,02% воды при прямом титровании и 2,05 + 0,03% после добавления воды общая концентрация воды во втором случае, согласно вычислению, была равна 2,03% [8]. [c.131]

С хлорцианом аммиак реагирует легко с образованием цианамида [309]. Реакция заметна уже при концентрации аммиака в воде 9-10 молъ1л [309]. Аммонолиз хлорциана аммиаком можно использовать для титриметрического определения хлорциана [309]. [c.614]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология