Редкоземельные элементы определение весовое

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ВЕСОВОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ [c.63]

Требуется количественно определить содержание церия в пробе редкоземельных элементов (церий, неодимий, самарий, гадолиний). К смеси веществ добавляют определенное количество радиоактивного церия-144, удельная активность (удельная активность—это активность на грамм вещества) и весовое количество которого известны очень точно. После полного перемешивания пробы церий выделяют обычными методами разделения. Разделение повторяют до получения совершенно чистого церия или соединения церия, при этом обращают внимание не на выход, а на чистоту выделенного вещества. Затем определяют активность чистой соли и содержание церия по формулам, приведенным во введении. [c.313]

Индивидуальные редкоземельные элементы обычно определяют такими физическими методами, как эмиссионная спектрография, или сочетанием химических и физических методов, например с помощью нейтронно-активационного анализа, или химическими методами с рентгеновской флуоресцентной спектрографией. Для определения суммы редкоземельных элементов в породах или минералах можно применять весовые методы. [c.353]

Если к анализируемому материалу добавляли радиоактивный изотоп, то перед отбрасыванием фильтратов и промывных вод их проверяют на радиоактивность. Для подтверждения правильности весового определения окислы редкоземельных элементов сплавляют с небольшим количеством соды, выщелачивают плав водой, подкисляют азотной кислотой и сравнивают активность с первоначально введенной. [c.358]

Определению состава смесей редких земель и тория, выделенных из монацита, посвящена работа Чен Лин-Фанга, Чен Чин-Хуа, Янг Бун-Ли и Чанг Тин-Чао Р ]. Авторы применяли для анализа раствор хлоридов, нанесенный на угольные электроды дуги переменного тока, предварительно обработанные парафином. Внутренним стандартом служил церий, добавлявшийся в четырехкратном по отношению к пробе весовом количестве. Спектр фотографировался на спектрографе КС-55 в области 3500—4500 А. Средняя квадратичная ошибка определения для отдельных элементов меняется от 3 до 9%. Авторы указывают, что возбуждение тонкой пленки в дуге переменного тока обладает преимуществом перед возбуждением в дуге постоянного тока, так как в первом случае меньше оказывается фракционированное испарение разных редкоземельных элементов. [c.302]

Коричнокислые соли редкоземельных элементов и иттрия как весовая форма для их определения [c.72]

Метод дает возможность весового определения очень малых количеств редкоземельных элементов и иттрия, так как взвешиваемая коричнокислая соль обладает достаточно большим молекулярным весом. Этот метод может быть применен при анализе специальных сплавов, где редкие земли находятся не в смеси, а входят в состав сплава по отдельности. Особенно удобно таким путем определять празеодим и тербий, которые при прокаливании дают смешанные окислы не всегда определенного состава. [c.76]

Коричнокислый скандий как весовая форма для его определения и отделения от редкоземельных элементов и иттрия [c.91]

Весовое определение тория и редкоземельных элементов в магниевых сплавах. [c.176]

Весовой оскалатный метод определения суммы редкоземельных элементов [1, стр. 371] [c.143]

Определение суммы редкоземельных элементов. Водную фазу после экстракции тория кипятят для удаления эфира и добавляют последовательно 10—15 мл 1%-ного раствора пирокатехина и раствор аммиака до слабого запаха. После 5—10 мин стояния на слабом огне осадок редкоземельных элементов тфильтровывается, промывается 1%-ным раствором хлорида аммония, прокаливается и взвешивается на микровесах. Полный анализ уранинита по вышеописанной методике дан в табл. 7. Для сравнения приведены результаты, полученные при использовании классических методов анализа уранинита. Для разделения урана и свинца — выделением последнего в виде сернокислого свинца с весовым окончанием. [c.117]

Недостаток метода состоит в трудности разделения некоторых близких по свойствам элементов (редкоземельных, щелочных и др.). Однако более серьезный недостаток метода осаждения при использовании его для решения радиохимических задач— соосаждение вместе с определяемым элементом посторонних радиоактивных элементов. В весовом отношении количество соосадившегося элемента обычно ничтожно, однако он может при это.м обладать достаточной активностью, чтобы исказить результаты активационного определения. [c.224]

Результаты опытов но весовому определеипю редкоземельных элементов и иттрия взвешиванием их коричнокислых солен приведены в табл. 41. Как видно, результаты получаются вполне удовлетворительные. Ошибки определения не выходят за пределы, допустимые при весовом анализе. [c.73]

Присутствие в растворе сульфатов, образующих комплексные соли с рядом указанных металлов, при осаждении коричнокислым аммонием сказывается только на осаждении бериллия, урана, редкоземельных элел1ентов и иттрия. Для устранения их мешающего 5<лияния при осаждении бериллия и урана достаточно прибавит примерно равное сульфату количество Nn4N03, а в присутствии редкоземельных элементов и иттрия применять для осаждения двойное количество реактива (40 мл). Бериллий осаждается в виде основной соли, а редкоземельные элед1енты и иттрий — в виде средних коричнокислых солей. Эти соли имеют постоянный состав и после фильтрования, промывания и высушивания являются надежной формой для весового определения указанных элементов. Остающиеся в фильтрате марганец, никель, кобальт, цинк, кальций и магний можно разделить и определить, как указано на стр. 22. [c.99]

Среди весовых методов определения алюминия в сталях, сплавах и других материалах металлургического производства, а также в минеральном сырье, наиболее быстрым, точным и универсальным является фторидный (криолитовый) метод, разработанный И. В. Тананаевым и П. Я. Яковлевым. Метод основан на осаждении ионов алюминия в виде криолита N 3 [AlFg] фторидом натрия при pH = 1 —3 в присутствии цитрата и оксалата аммония, как комплексующих агентов, и последующем переведении осадка криолита в оксихинолинат алюминия, который прокаливают и взэешивают в виде AI4O3. Проведению весового анализа мешают редкоземельные элементы и ионы щелочноземельных металлов. Метод широко применяется. В настоящее время весовое окончание определения заменено комплексонометрическим титрованием, получившим наиболее широкое применение в практике определения алюминия. [c.344]

Определение тория. Торий определяют весовыми, объемными и другими методами. Из весовых методов широкое применение получили оксалатный и иодатный. Оксалатное осаждение позволяет отделить торий от всех элементов (кроме редкоземельных), в том числе от циркония и ниобия, образующих со щавелевой кислотой растворимые комплексные соединения. Осаждение ведут из горячего раствора твердой щавелевой кислотой или насыщенным раствором ее при 2—3-кратном избытке реактива. После длительного стояния осадок фильтруют и промывают раствором 25 г Н2С2О4 2НгО в 1 л 0,2 М НС1. Выделенный оксалат тория прокаливают при 1200° и взвешивают в виде ТЬОг. [c.503]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]