Выделение оксалата кальция

Последующее осаждение. В некоторых случаях выделение малорастворимых осадков возможно только в присутствии осадка другой соли. Так, при отделении кальция от магния действием оксалата можно легко превысить произведение растворимости оксалата магния, но осадок не будет выпадать. Только после осаждения оксалата кальция происходит медленное образование осадка соли магния. [c.206]

Однако в избытке щавелевой кислоты и особенно солей аммония и щелочных металлов осаждение неполное вследствие образования комплексного аниона [80(0204)3] " [20]. При выделении оксалата скандия, особенно из бедных растворов, более полному осаждению способствует присутствие кальция, играющего роль носителя. При со-осаждении с оксалатом кальция можно выделить скандий на 86% [2, стр. 78]. Однако в этом случае затрачивается много дорогостоящей щавелевой кислоты. Применять щавелевую кислоту для очистки скандия от железа, алюминия и урана рекомендуется на конечных этапах. Осаждение проводят при pH 2—3, в течение 4 ч при 90°. Количество кислоты определяется составом раствора [2, стр. 79]. [c.20]

Метод-заключается в осаждении кальция в виде малорастворимого оксалата кальция, выделении из него свободной щавелевой кислоты и титровании ее раствором перманганата калия (табл. 19.7). [c.373]

С целью ускорить определение кальция авторы исследовали главным образом влияние продолжительности стояния осадка на количественное выделение оксалата кальция и установили, что [c.74]

В предыдущем параграфе было описано определение кальция в сыворотке крови. В фильтрате после выделения оксалата кальция можно определять комплексометрическим методом магний лишь при определенных условиях. Если осадить весь кальций согласно приведенному в предыдущем параграфе методу, то в фильтрате концентрация оксалата будет слишком высокой и поэтому переход окраски окажется очень растянутым. Если же концентрация оксалата будет еще более увеличена, то магний будет полностью замаскирован (синяя окраска эриохрома черного Т). Вторым фактором, мешающим проведению определения, является наличие белков крови, в присутствии которых определение магния также невозможно. Поэтом> авторы метода или удаляют белки крови, или осаждают кальций добавлением оксалата в возможно меньшем избытке. [c.462]

Существуют общие приемы, позволяющие повысить специфичность определения кальция по фотометрии в пламени, например предварительное выделение кальция в виде оксалата. После растворения оксалата кальция в соответствующей минеральной кислоте раствор фотометрируют [1021]. Этот прием используют обычно при анализе биологических объектов (кровь, сыворотка) и устраняют главным образом мешающее действие щелочных металлов. Иногда кальций осаждают оксалатом в присутствии комплексона [c.139]

Выделение циркония и ниобия. Раствор, остающийся после отделения осадка оксалата кальция, содержит радиоактивные цирконий и ниобий. Последние концентрируют, соосаждая их [c.26]

Определение кальция можно также проводить классическим методом выпариванием пробы досуха для обезвоживания кремневой кислоты, растворением остатка в соляной кислоте, отделением кремневой кислоты фильтрованием, удалением железа, алюминия и марганца осаждением их аммиаком с персульфатом аммония и выделением кальция в виде оксалата. (Эти осадки часто приходится переосаждать.) Оксалат кальция отфильтровывают, а затем или 16 Ю. Ю. Лурье 1897 241 [c.241]

Для выделения в радиохимически чистом виде циркония и ниобия поступают следующим образом. Вначале проводят осаждение щелочью (при 90—95°) всего железа, присутствующего в растворе после осаждения оксалата кальция. Осадок гидроокиси железа захватывает до 97—98% циркония и ниобия. Промытый осадок Ре(ОН)з растворяют в концентрированной азотной кислоте с таким расчетом, чтобы раствор получился 10 н. по НЫОз. Этот раствор подвергают противоточной экстракции трибутилфосфатом. Растворитель, увлекающий с собой цирконий и ниобий, обрабатывают перекисью водорода при этом цирконий не переходит из органической фазы в водную, ниобий же извлекается полностью. Затем трибутилфосфат промывают разбавленной азотной кислотой, удаляющей примесь иттрия, и, наконец, щавелевой кислотой, экстрагирующей цирконий. [c.713]

При комплексометрическом титровании кальция все эти недостатки отпадают. В этом случае кальций определяется прямым путем, следовательно, независимо ни от присутствия следов белков, ни от присутствия осажденного оксалата. Поэтому выделенный оксалат можно промывать недолго во избежание потери его от растворения. Титрованный 0,001 М раствор комплексона более устойчив, чем титрованный раствор перманганата. [c.73]

Оксалат аммония применяют в качестве реактива при количественном определении тория, редкоземельных металлов и главным образом кальция. Кальций количественно осаждается в виде оксалата кальция в аммиачных или слабокислых растворах. К выделению кальция в виде оксалата приступают обычно после соответствующего отделения остальных аналитических групп, так как практически все катионы мешают определению кальция вследствие образования нерастворимых гидроокисей или оксалатов. Применение комплексона здесь особенно выгодно, так как в слабо кислом растворе, содержащем уксусную кислоту, все катионы связываются в прочные комплексы, не гидролизуются и не осаждаются оксалатом, тогда как кальций выделяется в виде оксалата в пригодном для фильтрования виде [82]. Простым осаждением можно надежно определить кальций в присутствии ртути, свинца, висмута, меди, кадмия, мышьяка, сурьмы, железа, хрома, алюминия, титана, урана, бериллия, молибдена, вольфрама, церия, тория, никеля, кобальта, марганца, цинка, магния и фосфатов. [c.102]

Кристаллы оксалата кальция нередко наблюдаются при клиническом исследовании осадков мочи. Обычно они выделяются из мочи в виде характерных кристаллов и при микроскопическом исследовании напоминают почтовые конверты (рис. 23), благодаря чему их легко узнает даже новичок. Искусственным образом воспроизвести эту характерную форму кристаллов можно, если прибавить к моче кристаллик щавелевой кислоты (42). Тогда при медленном выделении удается наблюдать эту форму. При быстром выделении, как это наблюдается в описанном выще опыте, такой характерной формы не получается. В ряде случаев и в моче оксалат кальция выделяется в атипичной форме, и тогда приходится прибегать к микрохимической реакции, наблюдая действие на осадок уксусной и соляной кислот (см. выше). [c.89]

Принцип метода. Кальций в сыворотке крови осаждают в виде оксалата. Выделенный осадок оксалата кальция растворяют в соляной кислоте и кальций после прибавления к раствору комплексоната магния титруют 0,001 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Тв качестве металлиндикатора. [c.461]

В предварительно выделенном осадке оксалата кальция определяют кальций после растворения осадка в соляной кислоте, как описано в предыдущем параграфе. [c.462]

Процесс состоит из двух стадий. На первой стадии оксалат натрия переводили взаимодействием с гидратом окиси кальция в оксалат кальция. Обрабатывать непосредственно оксалат натрия серной кислотой нецелесообразно, так как получающийся в результате реакции сульфат натрия имеет близкую к щавелевой кислоте растворимость, что затрудняет выделение щавелевой кислоты из раствора. [c.268]

Ошибки возникают и вследствие растворимости осадков. Опыт показывает, что полное выделение из раствора малых количеств труднорастворимых веществ (фосфата магния-аммония, оксихинолината магния, сульфата бария, оксалата кальция и т. п.) заканчивается не сразу, а с течением времени вследствие склонности подобного рода соединений с явно кристаллическим характером образовывать пересыщенные растворы. Поэтому отделение фильтрованием кристаллических осадков, как правило, следует [c.66]

Осаждение ионов кальция в виде a jO связано с большими трудностями, обусловливаемыми невозможностью достижения количественного выделения оксалата кальция [c.340]

Для устранения растворимости оксалатов тория и р. з. э. в щавелевой кислоте осаждение производят в гомогенном растворе при pH 2 путем добавления раствора безводной щавелевой кислоты в меганоле (вместо дорогостоящего метилоксалата) [514]. В качестве носителя используют кальций, который вводят в анализируемый раствор до и после каждого оксалатного осаждения. Добавление небольших количеств кальция после осаждения позволяет установить полноту выделения оксалатов р. з. э. Появление осадка оксалата кальция в течение 2 мин. указывает на полноту осаждения последних. В про- [c.192]

Для выделения малых количеств РЗЭ в виде оксалатов их осаждают совместно с оксалатом кальция СаС204- Н2О, используя его в качестве коллектора. [c.198]

Раствор вещества № 10 не образует осадков ни с кислотами НС1 и H2S0<, ни с растворами щелочей. При действии раствора ЫаНСОз выделяется СО2, следовательно, вещество № 10 — кислота, причем органическая, так как большинство твердых неорганических кислот нерастворимо в воде проба на фосфат-иои — отрицательна. Раствор вещества № 10 вызывает обесцвечивание раствора KMnOi с выделением СО2. Можно предположить, что вещество № 10 — щавелевая кислота НзСзО (подтверждается осаждением оксалата кальция из раствора, нейтрализованного предварительно аммиаком). [c.161]

Рассчитанную навеску исходного вещества помещают в химический стакан и растворяют в 2 н. растворе соляной кислоты. Во избежание потерь в результате разбрызгивания во время растворения навески стакан накрывают часовым стеклом. После растворения исходного вещества стенки стакана и часовое стекло обмывают дистиллированной водой из промывалки. Затем к кислому раствору приливают 50 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты или оксалата аммония, смесь нагревают до 70—80 °С и медленно прибавляют по каплям разбавленный (1 1) раствор аммиака (при сильном перемешивании) до появления запаха аммиака. При этом по мере нейтрализации раствора выпадает осадок оксалата кальция. Для полного выделения и созревания осадка оксалата кальция необходимо дать осадку отстояться в течение 30 мин. После этого его быстро отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой для удаления С1 -ионов и избытка оксалата аммонй я (проба с раствором AgNOз+HNOз). Для промывания осадка следует пользоваться возможно меньшим количеством воды, которую необходимо прибавлять малыми порциями после того, как предыдущая порция воды пройдет через фильтр. Общий объем промывных вод не должен превышать 100 мл. [c.205]

Выделение рутения. При переработке выдержанных растворов, содержащих продукты деления, в растворе после отделения осадка оксалата кальция из радиоизотопов содержится в основном только Ни. Для его концентрирования в растворе производят осаждение сульфидов меди или иицеля, на которых выделяется 80% рутения. [c.27]

Комплексное производство долгоживущих осколков деления (изотопов стронция, редкоземельных элементов, циркония, ниобия, рутения и др.) может быть осуществлено с помощью нескольких схем. Одна из них основана на соосаждении стронция и редкоземельных элементов с оксалатом кальция и последующем выделении из раствора циркония и ниобия на гидроокиси железа. Рутений из фильтрата осаждается в виде сульфида. Окончательное разделение и очистка указаннь1х фракций осколочных изотопов осуществляются экстракцией трибутилфосфатом [56]. [c.35]

Однако осаждение из гомогенных растворов может проходить не только путем изменения pH раствора. В ряде случаев проис.х о-дит выделение осаждаемого иона из недиссоциированного вещества. Так например, был разработан метод, в котором осаждение бария и других щелочноземельных металлов происходит при кипячении раствора с этилсульфатом или с амидосульфокислотой. Другим при.мероМ может служить осаждение оксалата кальция при помощи этилоксалата. Во всех приведенных случаях происходит при кипячении омыление прибавленного органического вещества и выделение активного вещества (сульфата, оксалата), которое и производит осаждение. Много других примеров, еще мало известных, приводит Виллард [56] в своем обзорном реферате. [c.136]

Другой формой загрязнения многих коллоидных и кристаллических осадков является последующее осаждение. В этом случае примесь осаждается на поверхности осадка после его количественного выделения, причем со временем содержание примеси увеличивается. Типичные примеры — последующее осаждение цинка на сульфиде меди и последующее осаждение магния на оксалате кальция. Это явление можно объяснить тем, что концентрация анионов на поверхности свежевыделенного осадка достигает такой величины, при которой вблизи поверхности осадка произведение растворимости второго соединения оказывается превышенным. Последующее осаждение можно свести к минимуму только за счет сокращения времени контакта твердой фазы с маточным раствором. [c.379]

Хотя переосаждением можно удалить из осадка магний, это отражается на полноте выделения кальция. Поэтому при выполнении рядовых анализов не следует пытаться удалять магний полностью. Количество магния, переходящее в осадок оксалата кальция, примерно равно количеству кальция, которое остается в растворе и потом выделяется вместе с магнием в виде фосфата. Если проводят точный анализ, надо стремиться к полному отделению магния и определять затем то количество кальция, которое останется в растворе после его осаждения и потом окажется в прокаленном остатке нирофосфата магния. Так следует поступать потому, что выделение маль1Х количеств кальция из фосфата магния значительно легче, чем извлечение малых количеств магния из. окиси кальция. [c.703]

Сушка при 105—110 °С, весовая форма СаСа04-Н20 прокаливание до СаО выделенный осадок оксалата кальция отбирается на титрование с пом. КМпО [c.421]

Разделение радионуклидов и выделение их в радиохимически чистом виде. Во многих случаях объём полученного раствора радионуклидов слишком велик, чтобы проводить их разделение. Тогда первой операцией на данной стадии радиохимического анализа является концентрирование. Наиболее часто проводят осаждение на коллекторах. Помимо упомянутых выше гидроксида железа (III) и диоксида марганца, используют карбонаты кальция и магния, фосфаты кальция и железа, оксалаты кальция и редких земель и некоторые другие. Выбор коллектора определяется поставленной задачей в коллектор должны перейти анализируемые радионуклиды, а посторонние радионуклиды и соли по возможности остаться в маточном растворе. Например, при осаждении оксалатов редкоземельных и ш,ёлочноземельных металлов (анализ почв и донных отложений на радионуклиды стронция и редких земель) удаётся избавиться от радиоцезия и большей части железа и кремнёвой кислоты, мешаюш,их при дальнейшем выделении радионуклидов. [c.117]

Метод определения кальция, предложенный Флашкой, был проверен Кимбэлом [48]. Последний главное внимание обратил на влияние концентрации оксалата на титрование кальция. Если растворить выделенный осадок оксалата кальция в соляной кислоте, то затем при последующем подщелачивании раствора снова происходит выделение в осадок кальция. Этому можно воспрепятствовать, как предлагает Кимбэл, прибавлением эриохрома черного Т, который образует с кальцием довольно прочный комплекс. Однако концентрация оксалата натрия в растворе не должна превышать 0,1%. При соблюдении этих условий можно определять кальций прямым титрованием по эриохрому черному Т, не добавляя комплексоната магния. [c.463]

Рассчитанную навеску вещества помещают в химический стакан и растворяют в 2 н. растворе соляной кислоты. Во время растворения стакан накрывают часавым стеклом. После растворения стенки стакана и часовое стекло обмывают дистиллированной водой из промывалки. Затем к кислому раствору приливают 50 мл 0,1 . раствора щавелевой кислоты или оксалата аммония и смесь нагревают до 70—80°. К раствору прибавляют несколько капель метилового оранжевого и затем нейтрализуют по каплям разбавленным (1 1) аммиаком (при сильном перемешивании) до выпадения осадка и перехода окраски индикатора в желтую. Для полного выделения 01кзсалата кальция необходимо дать осадку отстояться в течение 20 мин. После этого его быстро отфильтровывают и промывают а фильтре холодной водой для удаления СН-ионов и избытка оксалата аммония. Объем промывных вод не должен превышать 100 мл. [c.247]

При даруд1ении обм н - Щ етв наблюдается усиленное выделение солей щавелевой кислоты в моче — оксалурия. При понижении растворимости оксалата кальция он может выделяться в организме в виде мочевого песка и даже образовывать сростки мочевых камней в мочевом пузыре или в почечных лоханках. [c.129]

Образующуюся гликолевую кислоту можно обнаружить при помощи реакции с 2,7-диоксинафталином, описанной на стр. 475. До п .сведения восстановления, имеющего важное значение для этой реакции, необходимо убедиться в отсутствии гликолевой кислоты в исходном веществе. Щавелевая кислота также восстанавливается до гликолевой кислоты водородом в момент выделения (стр. 482). Для того чтобы обнаружить щавелевую кислоту и если нужно отделить ее, исследуемый раствор обрабатывают несколькими каплями насыщенного раствора сульфата кальция и отделяют осадок оксалата кальция. Восстановление в гликолевую кислоту проводят в фильтрате или цептрифугате. [c.481]

Яковлев и Косяков [426] применили осадительную методику для выделения и очистки америция. Плутоний отделяли от америция посредством осаждения перекиси плутония в кислой среде. Для отделения свинца и висмута применяли осаждение их в виде сульфидов. Осаждение оксалатов америция и редкоземельных элементов производили для отделения их от больших количеств железа, хрома и никеля. Если концентрация америция и редкоземельных элементов мала, то в качестве носителя применяют оксалат кальция. Осадок превращали в гидроокись обработкой щелочью, а кальций удаляли промывкой. Удобным носителем для америция может служить оксалат четырехвалентного урана или плутония. От железа, хрома и никеля америций отделяли в виде К8Ат2(504)7, соосаждающегося с КвРнг(804)7. [c.354]

Классическим методом отделения ТЬ от редкоземельных зле-ментов является осаждение его в виде иодата из азотнокислого раствора в присутствии Н2О2 [156, 1851. В работе [2731 для отделения ТЬ от РЗЭ сначала проводят осаждение их оксалатов совместно с носителем — оксалатом кальция (для уменьшения растворимости оксалатов РЗЭ) из раствора (pH 2) путем добавления раствора щавелевой кислоты в метаноле. После растворения осадка оксалатов в НС1 торий отделяют от РЗЭ осаждением ториевой соли себацино-вой кислоты при pH 2,5. Описан метод отделения ТЬ от РЗЭ путем осаждения тория иодат-ионами, образующимися при восстановлении йодной кислоты этиленгликолем [515]. Полнота выделения ТЬ составляет 99,96% степень соосаждения радиоактивных РЗЭ не более 0,5%. При выделении ультрамалых количеств тория в качестве неизотопного носителя используют цирконий [2, 79, 92, 185]. [c.186]