Аминофенолы проба

Перманганатная проба (по Вагнеру). В 2 мл воды, спирта или ацетона растворяют 0,1—0,2 г исследуемого вещества и по каплям, при энергичном встряхивании добавляют водный 1—3%-ный раствор марганцовокислого калия (перманганата калия) Если присутствуют ненасыщенные углеводороды, альдегиды, муравьиная кислота, многоатомные фенолы, аминофенолы, то окраска перманганата, как правило, исчезает и образуется осадок двуокиси марганца. Пробу следует считать положительной, если быстро обесцветилось не менее 10 капель раствора перманганата. [c.301]

Ход анализа. 0,5 г сульфида кадмия помещают в кварцевый тигель, растворяют в 5 мл НС1 и выпаривают раствор досуха. Сухой оста-ток растворяют в 10 мл буферного раствора, прибавляют 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и через 30 мин. измеряют интенсивность флуоресценции анализируемого раствора по сравнению с контрольной пробой в кювете толщиной слоя 2 см. Содержание алюминия находят по градуировочному графику, построенному для растворов соли алюминия. [c.415]

При анализе твердых веществ (анилиновая соль, л-анизидин, л-аминофенол) перед отбором пробы испытуемые вещества необходимо тщательно растирать и перемешивать > в ступке для титрования (особенно 1 н. раствором нитрита) целесообразно использовать отдельные навески вещества. [c.153]

К 1 мл испытуемого раствора прибавляют 0,2 мл раствора аммиака и 0,1 мл раствора о-аминофенола и перемешивают смесь. Одновременно проводят холостой опыт с реактивами. В присутствии меди появляется желто-зеленое окрашивание- При наличии 0,1—0,2 мкг меди окрашивание появляется через 1 мин, а в контрольной пробе окрашивание появляется через 6—8 мин. [c.139]

Ход определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в кислотах и дистиллированной воде. При определении алюминия в соляной кислоте в платиновую чашку емкостью 50 мл помещают 3 мл анализируемой кислоты, добавляют 6 капель раствора хлорида натрия и выпаривают досуха на слабом огне газовой горелки. Сразу после испарения последней капли кислоты чашку снимают, остаток смывают 30 мл очищенного ацетатного буферного раствора с pH 5,8—6,0 и по 10 жл раствора помещают в 3 колбы емкостью 50 мл. В одну колбу прибавляют стандартный раствор алюминия из расчета 0,03 мкг алюминия, во вторую— 0,05 мкг. В четвертую колбу наливают 10 мл буферного раствора (холостая проба). Во все четыре колбы прибавляют по 0,3 мл [c.284]

ЮТ 0,3 МЛ 0,1%-НОГО раствора салицилаль-о-аминофенола в ацетоне. В качестве холостой пробы используют раствор, содержащий 10 мл ацетатной буферной смеси и 0,3 мл 0,1%-ного раствора реактива. Через 45—50 мин измеряют интенсивность возникшей флуоресценции при длине волны i==520 ммк. [c.287]

Для построения калибровочной прямой в мерные цилиндры вводят стандартный раствор алюминия в количествах, содержащих соответственно 0,00 0,01 0,02 0,04 0,06 0,08 мкг алюминия, приливают в каждый цилиндр по 5 мл ацетатной буферной смеси, по 0,3 мл 0,1%-ного раствора салицилаль-о-аминофенола и объемы доводят буферным раствором до 10 мл. В результате получают серию растворов с концентрациями алюминия сверх содержащегося в буферном растворе 0,000 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 мкг в 1 мл раствора. Через 45 —50 мин измеряют интенсивность возникшей флуоресценции. Полученные данные выражают графически в виде зависимости разности интенсивностей флуоресценции растворов с введенным алюминием и холостой пробы от концентрации алюминия, как это изображено на рис. 63 (см. стр. 286). [c.287]

Эти пробы целесообразнее производить после разделения смеси на кислоты, основания и нейтральные вещества. Однако предварительно полезно отдельную пробу эфирного раствора обработать двунормальным раствором едкого натра и двунормальной соляной кислотой, чтобы убедиться в присутствии кислот (фенолов) или оснований если их нет, обработка кислотой или щелочью не нужна, так как она может вредно отозваться на неустойчивых нейтральных веществах — поэтому целесообразно такую пробу производить не с главным количеством испытуемого раствора. Одновременно наблюдают за могущим быть осмолением или окислением (потемнение) многоатомных фенолов или аминофенолов, учитывая это обстоятельство при дальнейших исследованиях. [c.235]

При наличии отмеченного предварительной пробой осмоления или сильного побурения, что обусловлено присутствием аминофенолов (или хинонов), раствор сначала взбалтывают с соляной к-той (дальнейшая обработка по стр. 244). Если при последующем взбалтывании пробы эфирного раствора с едким натром также наблюдается темная окраска, то самоокисление многоатомных фенолов можно ослабить наполнением [c.236]

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофенолом. Определение алюминия выполняют методом добавок после растворения анализируемого уксуснокислого натрия в воде и нейтрализации раствора до pH 5,8—6,0. В качестве холостой пробы используют анализируемый раствор с добавкой комплексона 111. [c.240]

Экстракционно-каталитический метод определения ниобия с применением БО и индикаторной реакции окисления о-аминофенола пероксидом водорода более избирателен, чем метод, основанный на проведении той же реакции в водной среде по отношению к ионам меди, никеля, титана, железа, хрома, кобальта и марганца. Определению ниобия не мешает 10 —10 -кратный избыток указанных ионов мешают 10—50-кратные количества ионов ванадия, вольфрама, циркония и молибдена. Ионы тантала проявляют несколько меньшую каталитическую активность, чем ионы ниобия. Описанный экстракционно-каталитический метод применяют для определения примеси ниобия в солях щелочных металлов и в оксиде свинца с пределом обнаружения 10 % и относительным стандартным отклонением менее 0,20. Продолжительность определения (без химической подготовки проб) составляет 20—30 мин. [c.159]

Выполнение этой пробы практически сталкивается с рядом затруднений нужно помнить, что п-аминофенол в количестве от [c.272]

Для определения общего — свободного и связанного — п-аминофенола подготовленную таким образом пробу помещают на 45 мин в кипяток, остужают и ведут дальнейший анализ. При необходимости определения только свободного п-аминофенола проводить гидролиз после добавления кислоты не следует. [c.273]

Для построения градуировочного графика готовят стандартный раствор п-аминофенола в 2 н. соляной кислоте с концентрацией 10 мкг/мл. К порциям этого раствора от 0,1 до 1,5 мл или более добавляют 2 н. соляную кислоту с учетом, чтобы общий объем составлял 9 мл. Обрабатывают эти пробы по описанному методу, обязательно добавляя чистую кровь. По результатам строят график. В области содержания п-аминофенола в пробе не менее чем до 15 лг/сг соблюдается прямая пропорциональность. [c.274]

Ход анализа. 5 лы исследуемой мочи разбавляют 5 лы дистиллированной воды и подкисляют 5 мл соляной кислоты. Для определения общего п-аминофенола пробирку с пробой помещают на 1,5 ч в кипящую водяную баню, после чего охлаждают до комнатной температуры. При желании оценить только свободный п-аминофенол гидролиза не производят. [c.274]

Предварительно ставят качественную пробу на присутствие в продукте в качестве примеси альфа-нафтола. Растворяют в 100 мл кипящей воды 0,5 г анализируемого вещества, охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл раствора едкого натра и 3,5 мл 0,2% водного раствора солянокислого пара-аминофенола. В случае присутствия в растворе альфа-нафтола получается синее или сине-зеленое окрашивание. [c.309]

Ди азотирование. В деревянный чан с мешалкой загружают воду, сульфат пара-аминофенола, соляную кислоту и лед и при температуре от О до -)-5° прибавляют 30% раствор нитрита натрия, регулируя скорость его приливания по окрашиванию иодкрахмальной бумажки и проверяя реакцию среды пробой на бумажку конго (см. часть I, Диазотирование и нитрозирование, 3). [c.388]

Перманганатная проба (по Вагнеру). В 2 мл воды, этанола или ацетона растворяют 0,1—0,2 г исследуемого вещества и по каплям, при энергичном встряхивании, добавляют водный 1— 3%-й раствор перманганата калия. Если присутствуют ненасыщенные углеводороды, альдегиды, муравьиная кислота, многоатомные фенолы, аминофенолы, то окраска перманганата, как [c.285]

Ный раствор марганцовокислого калия (перманганата калия). Если присутствуют ненасыщенные углеводороды, альдегиды, муравьиная кислота, многоатомные фенолы, аминофенолы, то окраска перманганата, как правило, исчезает и образуется осадок двуокиси марганца. Пробу следует считать положительной, если быстро обесцветилось не менее 10 капель раствора перманганата. [c.301]

Определение содержания 4-нитрофенола в водном растворе 4-аминофенола. На стартовую линию хроматографической бумаги наносят 3 пробы анализируемого раствора объемом 2 мкл. После хроматографирования находят среднее значение площади пятна 4-нитрос )енолята аммония. Пользуясь рассчетной формулой и найденными значе- [c.221]

Превращение резорцина в пз-фениленднамнн 100 г резорцина, 250 fi 40%-ного раствора сульфита аммония н 250 см 20%-ного раствора аммиака нагреиают до 125—140° в автоклаве вместимостью А л. Нагревание продолжают до тех пор, пока ни резорцина, ни т-аминофенола ие остается в заметных количествах, что можно установить по пробе, извлеченной эфиром, сперва прн щелочной, затем при кислой реакции. т-Фенилендиамин. или резорцин переходит в эфнр, а т-аминофенол остается в водном растворе. №Фениле11Диамнн, образующийся в процессе реакции, находится вли в виде масла или частично растворенным в реакционной жидкости для его выделения необходимо извлечение эфиром из щелочного раствора. [c.493]

Na, K, Mg, a, Zn, nh Дожде- вые капли 18-кра-ун-6 В- 4 мМ 4-Л/-метил-аминофенол, 4 мМ 18-краун-б, pH = 6,5 Косвенное 220 нм fmol уровень Прямой отбор проб в нанолит- ровых объемах [c.380]

Ход анализа. При определении алюминия в соляной кислоте в платиновую чашку емкостью 50 мл помеш ают 3 мл анализируемой кислоты, добавляют 6 капель раствора Na l и выпаривают досуха на слабом огне газовой горелки. Сразу после испарения последней капли кислоты чашку снимают, остаток смывают 30 мл буферного раствора и раствор делят на три части по 10 мл и переносят в колбочки емкостью 50 мл. В одну колбочку прибавляют 0,3 мл рабочего стандартного раствора, во вторую — 0,5 мл этого же раствора, в третью колбочку стандартного раствора не добавляют. В четвертую колбочку наливают 10 мл буферного раствора (холостая проба). Во все четыре колбочки прибавляют по 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и оставляют на 45—60 мин. для образования комплекса алюминия с реагентом. После этого растворы из каждой колбочки последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освещении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при 520 ммк. [c.498]

Эти микроячейки использовали для анализа жидкости в цотоке (0,5—5 см /мин), регулируемом пробоотборником типа Автоанализатор 1 фирмы Техником с производительностью 20 проб в 1 ч при отношении времени пропускания пробы к времени пропускания промывного раствора 2 1. Анализ проводили на полярографе РАК-174. Уровень шумов при определении 5-10 г/см п-аминофенола на фоне 0,1 М Н2504 в смеси вода —метанол (9 1) методом нормальной импульсной полярографии с импульсами постоянного значения составлял всего 2% от аналитического сигнала, а при непрерывном анализе методом полярографии постоянного тока на том же приборе уровень-шумов составлял около 10% от аналитического сигнала. При анализе-методом нормальной импульсной полярографии стабильные показания прибора сохранялись в течение недели, в условиях же полярографии постоянного тока предельный диффузионный ток уменьшался со скоростью 2%/ч (из-за покрытия электрода продуктами окисления п-аминофе-нола). [c.148]

Для определения алюминия в треххлористой сурьме навеску образца 0,4 г растворяют в пробирке в 10 мл соляной кислоты (1 1), добавляя в процессе растворения 2—3 капли пергидроля. Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75—100 мл, приливают этиловый эфир уксусной кислоты в количестве, равном объему пробы, и энергично встряхивают 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 20 мл ацетатного буферного раствора. В четыре пробирки наливают по 5 мл анализируемого раствора, в три из них добавляют соответственно 0,01 0,02 и 0,03 мкг алюминия. Затем во все пробирки приливают по 0,02 мл раствора салицилаль-о-аминофенола. [c.145]

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофеноло.м. Определение алюминия выполняют методом добавок после растворения навески окиси свинца в концентрированной уксусной кислоте и нейтрализации раствора аммиаком до pH 5,5. Необходимое значение pH (5,8—6,0) достигают добавлением ацетатного буферного раствора. В качестве холостой пробы используют нейтрализованный аммиаком раствор уксусной кислоты с таким же количеством буферного раствора, как и в анализируемом растворе. [c.243]

Барк и Грэм провели разделение на оксиде алюминия галогенированных фенолов, галогенированных алкилфенолов [80], алкилфенолов [81] и нитрофенолов [82], элюируя пробы циклогексаном, смесью циклогексан—диоксан (1 1), диоксаном, смесью бензол—метанол (95 5), смесями бензол—этанол (95 5) и бензол—этилацетат (3 7). Сривастава и Дуа [83] разделяли на слое, приготовленном смешением оксида алюминия с гидроксидом калия (2 1), фенол, о-, м- и н-крезолы, о-, м- и л-хлорфе-нолы и салициловый альдегид, используя как растворители хлороформ илн смесь бензол—метанол (9 1). Гидрохинон, о-, м- и л-нитрофенолы, резорцин, пирокатехин, о-, м- и л-аминофенолы и пирогаллол анализировали на слоях смеси карбоната цинка и [c.250]

Диагностическое значение определения п-аминофенола в моче. Определение п-аминофенола в моче людей является общепринятым тестом для суждения о наличии воздействия анилина, хотя проба эта и неспецифична, так как, кроме анилина и из других амино- и нитросоединений, в процессе биотрансформаций образуется этот метаболит. В качестве экспозиционной пробы (указывающей на степень абсорбции анилина) рекомендовано принимать концентрацию п-аминофенола в моче, равную 10 мг/л. Piotrowski (1961) считает, что такое выделение п-ами-нофенола в моче происходит при вдыхании анилина в концентрации 0,005 мг/л. Однако практически по содержанию п-аминофенола в моче трудно судить о его концентрации в воздухе, так как анилин проникает в организм и через кожу. [c.271]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология