Бекмана для определения кип

Показано [949], что при использовании спектрофотометра фирмы Бекман на определение натрия не влияют магний и железо. Определение проводили по линии 589,0 ны в интервале концентраций натрия 5-10 —2-10 %. Эталонные растворы готовили из хлорида натрия. [c.161]

Существенные недостатки классического метода криоскопического определения молекулярного веса по Бекману следующие [c.131]

Определение молекулярного веса по Бекману. Основной частью прибора Бекмана (рис. 43) является пробирка 3 с боковым отростком 12. [c.75]

Gd 272.8 272.8 Бекман-ДУ, определение в виде хлорида Кэри, определение в виде хлорида или перхлората 6,7-25 20—60 10 [1470] [1475] [c.184]

Оптическую плотность раствора определяют на спектрофотометре Бекман, модель Ои. Если прибор отрегулировать на 100%-ное пропускание по раствору, взятому для холостого определения, поправки не требуется. Измеряют поглощение при 480 нм и проводят расчет, пользуясь средним значением Емакс. В более поздней работе прибор калибровали по ацетофенону и с помощью калибровочной кривой непосредственно находили концентрацию карбонила по наблюдаемой оптической плотности. [c.124]

Простейшей, наиболее быстрой и широко применяемой экспериментальной методикой является таблетирование со связующим. По этой методике около 1 мг порошка цеолита смешивают примерно с 300 мг КВг или sl и прессуют под вакуумом при давлении 1000— 1400 атм. При более высоких давлениях может также иметь место разрушение кристаллической структуры многих синтетических цеолитов [17]. Установлено, что sl дает лучшее, чем КВг, разрешение в области 200-400 см и что матрица определенным образом влияет на ионный обмен [14]. Катионный обмен с солью, используемой в качестве связующего, особенно легко идет в цеолитах. Поэтому следует проводить проверку спектров по крайней мере для двух связующих различной природы. Спектры регистрируют с помощью нескольких типов двулучевых спектрометров высокого разрешения с дифракционными решетками, которые перекрывают область от 200 до 1300 см . К такого рода спектрометрам относятся спектрометры фирмы Перкин-Элмер , модели 225, 521 или 621, и фирмы Бекман , модель IR-12. Если спектр получают по одной и той же методике, на одном и том [c.105]

Э. Бекман разработал методы определения молекулярных весов органиче-с ких веществ по точкам их замерзания и кипения изобрел термометр (носящий его имя), позволяющий точно определять температуры вблизи этих точек. Его методика применяется и в настоящее время. [c.24]

Фирма Бекман США). Производит приставки для атомно-абсорбционных измерений, предназначенные для серийных спектрофотометров типа Ои, 011-2 и ОВ [96]. Стоимость дополнительных приставок составляет приблизительно половину от стоимости всего прибора в целом. В рекламных объявлениях фирма особенно выделяет новую конструкцию горелки для ламинарного пламени, которая исключает разбавление твердого аэрозоля парами растворителя и тем самым по крайней мере на порядок увеличивает чувствительность определений (см. 25). [c.173]

Рис. 290. Рабочие части аппарата Бекманна для определения кислорода по магнитной восприимчивости

Анализатор фирмы Бекман имеет несколько модификаций, предназначенных для определения содержания [c.121]

Пневматические вычислительные устройства неудобны в том случае, когда результаты обработки хроматографической информации необходимо передавать в электронную управляющую машину. Фирмы Бекман и Пай применяют электронные вычислительные устройства, предназначенные для определения, запоминания и передачи в управляющие вычислительные машины амплитудных значений пиков нескольких ключевых компонентов. Амплитудное значение пика запоминается на время до 15 с. Вычислительная машина периодически обращается к хроматографу с частотой больше 1/15 Гц. Если в данный цикл опроса вычислительное устройство произвело измерение какого-либо из пиков ключевых компонентов, то в управляющую вычислительную машину поступает сигнал, указывающий номер пика и значение его амплитуды. [c.117]

Заслуга создания первых эбулиометров для определения молекулярного веса принадлежит Бекману, сконструировавшему несколько аппаратов [30—40], а также специальный термометр с переменной нулевой точкой такой термометр можно применять для растворителей с различными температурами кипения. Недостатком аппаратов Бекмана являлся перегрев жидкости,, затрудняющий точное определение температуры кипения растворителя и раствора. [c.190]

Для измерения повышения температуры кипения и понижения температуры плавления (см. ниже) используют растворы с весьма различными температурами кипения или плавления. Так как разность наблюдаемых температур незначительна, шкала термометра должна быть очень точной, давая возможность непосредственного отсчета 0,01° и приблизительной оценки 0,ООГ. Термометр, снабженный шкалой такой точности, охватывающий одновременно интервал температур от 30 до 200°, должен быть очень длинным. Вместо него можно использовать серию термометров, каждый из которых охватывал бы интервал температур порядка 6°. Чтобы избежать указанных трудностей, Бекман сконструировал термометр с изменяемой нулевой точкой. Такой термометр непригоден для измерения температуры, но дает возможность определения разности температур с необходимой точностью. [c.192]

Метод определения молекулярного веса, основанный на измерении те мпературы плавления растворителя, вызванного растворением в нем исследуемого вещества, разработан Бекманом. [c.204]

Б. п. родственна перегруппировкам Гофмана, Курциуса и Шмидта, в к-рых орг. радикал также мигрирует от С к N. Эта р-ция используется для пром. получения е-капролактама из цшслогексаноноксима, ацильных производных ароматич. аминов, а также для определения строения кетонов (путем превращ. их в амиды или нитрилы и далее в к-ты). Перегруппировка открыта Э. Бекманом в 1886. [c.247]

На относительно ранней стадии процесса полимеризации имеется возможность получить характеристику полимерного кремнезема или же кремнеземных частиц, выраженную величиной удельной поверхности раздела кремнезем—вода. Это выполняется измерением адсорбции гидроксил-ионов в области pH 4— 9 (рН-метр фирмы Бекман с электродом тииа Е) в почти насыщенном солевом растворе, что позволяет измерять плотность поверхностного заряда кремнезема вплоть до ее макси.мальной величины. Этот метод был разработан Сирсо.м [85] для определения величины удельной поверхности коллоидных частиц и гелей. Было обнаружено, что при быстром титровании можно получать воспроизводимые результаты, но только на золях с размером частиц 3—4 нм при з дельной поверхности, приближающейся к 1000 м г. [c.278]

Способ, предложенный Бекманом для определения метоксильной и этоксильной групп нагреванием вещества с фенилизоцианатом до 150° и идентификацией образующегося при зтом мепш- или этилфенилуре-тана, люжет применяться лишь в orpaHHu HHO, числе случаев, а именно, при анализе только таких соединений, в которых алкоксил связан очень слабо. [c.219]

Се 253,6 Бекман-ДУ, определение в Ш H2SO4 Се (40—100%) в смесях с La или Ей Се (20—100%) в смесях с другими рзэ. Na и К в 2,5-кратных количествах не влияют. и NOg сильно мешают 650—750 [1084] 0,04-0,2 1 10 [ошибку В 3% вносят следующие элементы (в количествах, кратных количеству Се) Се (IV)— 0,012 Си (II) —0,12 Th —0,31 Zr —0,44 Hf, Eu — 0,50 La —0,56 Nd, Ho, Pr,Er, Y, Gd, Dy. Yb, Sm —от 1.31 до 2.62 1-— 225] [1035] [c.184]

Методика определения понижения температуры замерзания достигла большого совершенства. Первым исследователем, отказавшимся от разработанного ранее Раулем 9] и Бекманом [10] метода переохлаждения, был, повидимому, Ролов [11], а Гаусрат [12] и Осака [13] ввели в употребление термопары. В дальнейшем измерение понижения температуры замерзания стало точным методом благодаря непрерывному совершенствованию методики измерений и потенциометрического устройства. Ряд существенных усовершенствований внесли в эту методику Уайт [14], Адамс [15], Рендалл. [16], Харкинс [17] и Скэтчард [18]. Эти авторы рассмотрели различные источники экспериментальных ошибок и определили величины этих ошибок [19]. Некоторые менее значительные ошибки, связанные с вычислением коэффициентов [c.269]

При определении молекулярного веса по методу понижения точки замерзания изменения температуры бывают незначительны и поэтоту измеряются специальным термометром, предложенным Бекманом (рис. 6). На шкале этого прибора нанесены градусы Цельсия, подразделенные на десятые и сотые доли, так что при помощи этого термометра можно отсчитывать температуру с точностью до 0,002°. Чтобы сотые деления градуса были достаточно велики и позволили на глаз определять их десятые доли, на шкале помещено только 5—6 градусов. [c.37]

Существенные недостатки классического метода криоскопн-ческого определения молекулярного веса ио Бекману следующие [c.131]

Вывод об относительной миграционной способности групп Бекман и Мозер делали на основании определения количественного со-отнощения обоих кетонов в смеси. [c.694]

Вследствие малой летучести или вообще невозможности перевести в парообразное состояние многие органические соединения большое значение приобрели во второй половине XIX в. физико-химические методы определения молекулярных весов, основанные на результатах описанных выше исследований. Важнейший из них — криоскопический метод определения молекулярных весов — был введен в практику Бекманом (1888) и основан на законе Рауля (1882), согласно которому мольное понижение точки замерзания приблизительно постоянно для разбавленных растворов различных веществ в одном и том же растворителе. От работ Рауля (1887) берет начало также тонометрический метод. Определение молекулярных весов основано в нем на том, что давление пара раствора по сравнению с чистым растворителем понин ается в зависимости от молярной концентрации растворенного вещества . Некоторые чисто практические неудобства применения этого метода в лаборатории побудили Бекмана (1889) разработать так называемый эбулиосконический метод [c.293]

Подводя некоторые итоги, можно сказать, что автоматический хроматографический процесс, предложенный Спекманом, Штейном и Муром для определения аминокислот еще в 1954 г. и который по праву можно назвать классическим, оказался настолько хорошим, что им пользуются еще и теперь в большинстве лабораторий мира. Более того, в большей части фирменных автоматических анализаторов, выпускаемых до последнего времени в Японии (Хитачи KLA-З ), Англии (Эванс Электроселениум), США (Бекман, Спинко модель 120 , Феникс- Н-700 ), СССР ( ХАЖ-1 ), Чехословакии (мастерские Чехословацкой АН), использован указанный процесс. В эти приборы были внесены отдельные усовершенствования, касающиеся компановки, в виде специальных стендов, конструкции деталей и отдельных механизмов (насосы, колонки, фотометры, таймера и т. д.). Но j ie TBo процесса оставалось неизменным, и поэтому разрешающая способность колонок, продолжительность анализа и нижний предел количества анализируемых аминокислот (10" моль) не отличались от процесса Спекмана, Штейна и Мура. [c.150]

Для этой цели можно применять хроматограф фирмы Бекман G -4 с двойкым пламенно-ионизационным детектором, условия определения температура 240 °С на входе, 180°С в печи и 330 °С в детекторе, газы-носит.ели — Nj (77 мл/мин), На (45 мл/мин) и воздух (280 мл/мин). [c.106]

Гюильбо и Монтальво [449 — 452] установили, что уреаза, иммобилизованная, в полиакриламидном геле, обладает высокой каталитической активностью, и описали конструкцию нескольких видов преобразователя мочевины , применяемого для непрерывного определения мочевины как субстрата. Такой преобразователь мочевины можно назвать уреаз-электродом, так как его получают, нанося тонкую пленку иммобилизованной уреазы на катионный стеклянный электрод (Бекман 39137 или 39047), чувствительный к ионам а.ммония. Специфичность к субстрату. мочевине, проявляется после иммобилизации фермента в слое акриламидного геля на поверхности стеклянного [c.153]

Наньо и Гюильбо [548] разработали новый ферментный электрод на L-аминокислоты на основе электрода — датчика растворенного кислорода, который представляет собой платиновый дисковый электрод (Бекман 39273), запрессованный в пластмассовый цилиндрический корпус. Иммобилизованный сополимер фермента, полученный смешением оксидазы L-аминокислоты, альбумина и глутарового альдегида в 0,1 М фосфатном буферном растворе (pH 7,3), наносят на поверхность платины. Чтобы защитить слой фермента, на электрод надевают чехол из найлоновой ткани, укрепленный резиновым кольцом. Снижение концентрации растворенного кислорода в результате ферментативной реакции [см. реакцию (15.2)] измеряют полярографическим методом. Порядок работы в этом случае такой же, как и при определении спиртов (см. разд. 7.1). Электрод стабилен в течение по крайней мере 4 месяцев, время отклика составляет 1 мин. [c.191]

Гюильбо и Любрано [549] описали амперометрический метод определения некоторых L-аминокислот (цистеин, лейцин, аланин, тирозин, фенилаланин, триптофан и метионин), основанный на применении электрода с оксидазой L-аминокислоты. Электрод содержит оксидазу L-аминокислоты, которая удерживается на поверхности платинового электрода (Бекман 39273) с помощью целлофановой пленки и резинового кольца. Концентрацию образующейся по реакции типа (15.2) перекиси водорода определяют амперометрически при pH 7,8. [c.191]

Гюильбо и др. [663] исследовали катион-селективные стеклянные электроды Бекман 39047 и 39137 для определения уреазы, глутаминазы, аспарагиназы и оксидаз о- и L-аминокислот. К известному объему трис-буфера (pH 7,0) добавляют определенный объем анализируемого раствора фермента. Индикаторный электрод и электрод сравнения (нас.к.э.) погружают в раствор, после чего потенциал записывается автоматически. Потенциал, соответствующий наименьшей концентрации NH4, можно установить по калибровочной кривой. Большой положительный потенциал указывает на присутствие катионов щелочных металлов, которые воздействуют на электродную функцию. В этом случае в пробу добавляют небольшое количество катионообменной смолы (дауэкс 50 или подобной ей), перемешивают 5 мин, фильтруют и к профильтрованному раствору добавляют определенный объем соответствующего субстрата (мочевина, глутамин, аспарагин, о-пролин или г-тирозин). Потенциал меняется как функция концентрации образовавшихся ионов аммония. Количество имеющегося фермента можно рассчитать из кривой зависимости Д /мин от концентрации фермента. [c.212]

Приблизительно в те же годы (1866) Э. Патерно (1847—1935) и Р. Назини (1854—1931) использовали криоскопический метод для исследования строения веществ. Определения они проводили в растворах уксусной кислоты, бензола и воды. В дальнейшем многие ученые применяли криоскопический, а также и эбуллиоскопический методы для определения молекулярных весов. Особые заслуги в разработке аппаратуры ддя этих методов, в частности дифференциального термометра, принадлежат Э. Бекману . [c.420]

Эрнст Отто Бекман (1853—1923) был профессором химии в Лейпциге (с 1897) и в Берлине (с 1912). Помимо своих работ по конструированию аппаратов для криоскоиического и эбуллиоскопического методов определения молекулярных весов широко известен исследованиями в области органической химии. [c.420]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология