Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматографические коллекторы автоматические

    Если нужно отобрать большое число фракций, то целесообразно использовать автоматические хроматографические коллекторы. Некоторые типы коллекторов описаны на стр. 560. [c.363]

    Система автоматического контроля качественных показателей процесса пиролиза [34]. Отделение пиролиза производства олефинов включает шесть пиролизных печей, использующих в качестве сырья бензин, и две печи, использующих этан. Система контроля выполняет автоматическую подготовку пробы (газов пиролиза), хроматографический анализ газовой фазы на выходе каждой печи и в общем коллекторе, автоматический ввод информации от хроматографа в УВМ, обработку информации и печать результатов анализов на телетайпе, а также расчет выхода товарного продукта на поданное сырье для каждой печи и всего отделения в целом. В системе используются три хроматографа РХ-1. Один хроматограф подключен к выходам этановых печей, а два других — к выходам бензиновых печей и, к общему коллектору. Для сокращения продолжительности анализа в хроматографах, подключенных к бензиновым печам, применяется программирование расхода газа-носителя. Поскольку в этом случае сложно выполнить количественный расчет хроматограмм по высотам пиков, то для этих хроматографов в качестве расчетного параметра компонента принята площадь его пика. Хроматографы, определяющие состав газовой фазы продуктов на этановых печах, дают информацию [c.185]


    После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину объема колонки. Окись алюминия вносят в колонку в сухом виде. Растворы в колонку вносят пипетками с оттянутыми капиллярными концами. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе. [c.294]

    Пробоотборники. При проведении хроматографического анализа или при очистке какого-либо вещества от примесей возникает необходимость отбора большего числа проб, объем или масса которых должна быть известна. Подобные операции всегда связаны с большой затратой труда и времени. Поэтому часто применяют специальные автоматические или полуавтоматические устройства — сборники фракций (коллекторы) линейного или карусельного типа (рис. 15). [c.44]

    Д-ля отбора проб могут быть применены устройства карусельного типа, состоящие из диска с укрепленными на нем приемниками — пробирками или колбами. Возможно применение линейных коллекторов, более компактных по конструкции, но сложнее по изготовлению. В линейных коллекторах приемники располагаются последовательно один за другим. Как в тех, так и в других коллекторах хроматографическая колонка располагается над одним из приемников. После заполнения приемника до определенного веса или объема вытекающей жидкостью под колонку автоматически подается очередной пустой приемник. [c.36]

    Брук [19] сообщил о хроматографическом фракционировании полиэтилентерефталата на колонках из активированного угля. Смесь трифтор-уксусной кислоты и хлороформа 20 80 (по объему) использовали как растворитель, а смесь тех же растворителей 10 90 (по объему) — как проявитель. Для фракционирования применяли большую хроматографическую колонку (66 X 9,1 см). В каждом опыте фракционировали приблизительно 10—15 г полимера. Описаны результаты по фракционированию смеси, содержащей 10% низкомолекулярного и 90% высокомолекулярного полимера. Используя автоматический коллектор фракций, собрали 50 фракций, содержащих приблизительно 60% всего образца. Из них восемь фракций были выбраны наугад для определения характеристической вязкости. Как показывает кривая зависимости на рис. 160, характеристическая вязкость повышается с увеличением суммарного времени истечения. Хотя на основании полученных данных нельзя сделать каких-либо определенных выводов о распределении по молекулярным весам в полиэтилентерефталате, результаты все же показывают, что этим методом можно разделять полимер на фракции, которые весьма существенно различаются по молекулярному весу. [c.328]

    Для элютивного хроматографического процесса, обычно осуществляемого с целью аналитического разделения смеси веществ, наиболее удобно пользоваться фракционирующим коллектором, принцип действия которого основан на счете капель [28]. После того как из колонки определенное количество капель раствора пролетело перед фотоэлементом и попало в сосуд, укрепленный на диске, который может вращаться, автоматически включается система электромаг- [c.101]


    Пиролизуемые пробы наносят на ферромагнитные проволоки с известной точкой Кюри и помещают в реакционные трубки специальной конструкции. Конструкция реактора пиролизера и реакционных трубок с пробой позволяет автоматически менять пробу с помощью механического устройства. Пиролитическое устройство с механической подачей проб может работать в автоматическом режиме в течение периода, соответствующего продолжительности анализа 24 проб, помещенных в коллектор. Конструкция пиролизера и пневматического управляющего устройства обеспечивает работу пиролизера с капиллярной хроматографической колонкой в автоматическом режиме. [c.26]

    Полностью автоматизированная система, состоящая из трех пиролитических хроматографов, управляемых одним компьютером, применена для контроля состава резиновых смесей в шинном производстве [28]. Каждый из хроматографов имеет автоматическое устройство для подачи проб в пиролизер по точке Кюри. В специальном коллекторе содержится 35 проб. В простейших случаях при возможности работы в изотермическом режиме цикл анализа в автоматическом режиме соответствует продолжительности хроматографического разделения и составляет 20-25 мин. Таким образом, в хроматографической автоматизированной системе, состоящей из трех хроматографов, анализ производится каждые 7-8 мин, и в течение ночи может быть проанализировано более 100 проб. Готовые результаты анализа передаются но телетайпу, и на основе полученных данных отбраковывают резиновые смеси, что в конечном счете позволяет улучшить качество выпускаемых изделий. [c.34]

    Описана также [30] автоматизированная хроматографическая система с пневматическим устройством для автоматической подачи проб из коллектора в пиролизер по точке Кюри. Коллектор содержит 24 ампулы с пробами. Пиролизер работает в сочетании с капиллярной колонкой, хроматограф снабжен специальным устройством для регулирования давления в газовой схеме хроматографа. Управление всем циклом анализа и подготовительными операциями (включение и выключение отдельных блоков системы, управление и контроль режима пиролиза и хроматографического разделения), а также обработка получаемых результатов осуществляются автоматически с помощью компьютера. [c.34]

    Таким образом, по формулам (111.57—И 1.62), а также на основе результатов хроматографического анализа пирогаза (в общем коллекторе и после пиролизных печей) и результатов измерения расходов сырья в печи и пропилена с установки для каждой печи производится расчет газообразования и выходов товарных продуктов, содержащихся в газовой фазе. Поскольку вся информация для расчета может быть получена автоматически с помощью существующих промышленных средств контроля, применение изложенного метода расчета не представляет трудностей. [c.66]

    Развили (1951) метод ионообменной хроматографии, который применяли для выделения и очистки рибонуклеазы. Благодаря сочетанию хроматографических методов анализа, разработанных Муром и Стайном, с предложенным ими фотометрическим ни нги дри иным методом и их же автоматическим коллектором фракций они создали методику, позволяющую анализировать белковый гидролизат в течение двух недель. Применение синт, ионообменных смол (сульфо-катионитов) позволило им сократить (1950-е) это время до недели. Затем (1958) процесс ими был автоматизирован, а время анализа уменьшено до нескольких часов. [c.308]

    Автоматические коллекторы фракций Процесс хроматографического фракционирования смеси веществ весьма трудоемкий. Для отбора большого количества фракций, анализа их и поддержания постоянной скорости потока [c.206]

    Для отделения пиролиза производства олефинов разработана система автоматического контроля качественных показателей процесса [7з]. Отделение включает шесть пиролизных печей, работающих на бензине, и две печи - на этане. Система контроля выполняет автоматическую подготовку пробы, хроматографический анализ газовой фазы (пирогаза) на выходе каждой печи и в общем коллекторе, автоматический ввод информации от хроматографов в УВМ, обработку ее к печать результатов анализов на телетайпе, а также автоматический расчет весовых выходов товарных продуктов на пропущенное сырье для каждой печи и всего отделения в целом. В системе используются три хроматографа РХ-1, которые черев переключатели подключены ядин - к выходам этановых печей, а два других - к выходам бензиновых печей и общему коллектору. С целью С01фащения продолжительности анализа в хроматографах, подключенных к бензиновым печам, применяется программирование расхода газа-носителя в течение цикла анализа. Поэтому на этих хроматографах в качестве расчетного параметра пика может быть принята только площадь пика (но не высота). От хроматографа на этановых печах вводится информация о высотах пиков с помощью селектора максимумов. От хроматографов ва бензиновых печах информация проходит через интеграторы "Спектр-2". [c.58]


    В настоящее время благодаря внедрению микронасосов аппаратурная сторона эксперимента, конечно, может быть решена совсем иначе. Хроматографические операции с микронасосами можно автоматизировать этой теме бyд5t отведено специальное место в главе, посвященной ионитам (стр. 554). Основные схемы и устройства, приведенные в этой главе (коллекторы, насосы, автоматические краны) можно использовать без больших изменений и для распределительной хроматографии. [c.454]

    Полная автоматизация хроматографических процессов требует дополнительного оборудования фракционных коллекторов. Так, например, необходимы многочисленные клапаны, которые автоматически (будучи заранее запрофаммированы) изменяют тип раствора, питающего колонку. Кроме того, требуется устройство для переноса растворов из разных мест в один резервуар. [c.136]

    Для того чтобы собрать фракции, разделенные в процессе препаративной газовой хроматографии, нужно применять соответствующие улавливающие устройства. Ряд таких устройств, в том числе автоматических, имеется в продаже. Некоторые из них являются частью хроматографических приборов, а другие могут быть приобретены отдельно как самостоятельные элементы. При этом могут применяться поворотные устройства — коллекторы, которые биохимики используют для сбора фракций таких веществ, как, например, аминокислоты. [c.469]

    Основные научные работы Мура, которые он проводил совместно с У. X. Стайном, посвящены исследованию строения белков. Они разрабатывали точные аналитические методы для определения аминокислотного состава белков. Развили (1951) метод ионообменной хроматографии, который применили для выделения и очистки рибонуклеазы. Благодаря сочетанию хроматографических методов анализа, разработанных Муром и Стайном, с предложенным ими фотометрическим нингидринным методом и их же автоматическим коллектором фракций они создали методику, позволяющую анализировать белковый гидролизат в течение двух недель. Применение синтетических ионообменных смол (сульфокатионитов) позволило им сократить (1950-е) это время до недели. Затем (1958) процесс ими был автоматизирован, а время анализа уменьшено до нескольких часов. Мур и Стайн установили [c.347]

    Хроматографическое разделение катионов может производиться на катионитах или анионитах. При разделении на катионитах сначала адсорбируют все катионы на соответствующем адсорбенте, из которого потом фракционированно их выделяют при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты. В некоторых анализах можно применить прием, при котором выбором подходящих условий (особенно изменяя величину pH) достигают элюирования только одного катиона, образующего наиболее прочный комплекс с комплексоном III в других методах анализа получают в элюате последовательно два или более катионов. При применении второго способа необходимо собирать фракции отдельно по мере их вытекания, для чего целесообразно применить автоматический коллектор фракций каждая полученная фракция отделяется количественно. Этот способ определения наиболее удобен при анализе радиоактивных изотопов с применением счетчика Гейгера-Мюллера. Результаты всегда обрабатывают графически по зависимости найденного количества от последовательности фракции. Положение максимумов в определенных, точно установленных условиях характеризует разделяемые катионы, высота. максимумов дает количественный состав. [c.250]

    Таким образом, описываемая конструкция анализатора, помимо регистрации выходной кривой, дает также дополнительную качественную характеристику разделенных пептидов. Однако эта характеристика бесполезна для определения чистоты фракции. С этой точки зрения значительно интереснее использование так называемого автоматического накапывательного устройства с проточной микропипеткой, изготовляемого опытными мастерскими Чехословацкой Академии наук. С помощью этого устройства небольшая часть фракции отделяется и автоматически закапывается на бумажный лист, намотанный на барабан, который при смене фракции автоматически поворачивается на определенный угол. После окончания опыта остается только провести хроматографическое разделение нанесенных на бумагу проб элюата и определить, таким образом, чистоту каждой фракции, собранной в пробирках коллектора. [c.176]

    В простейшей хроматографической системе элюат проходит через детектор, соединенный через расходомер с коллектором фракций. В процессе измерения расхода небольшие пузырьки воздуха вводятся в поток жидкости, скорость которого необходимо измерить. Скорость пропорциональна времени прохождения пузырька между двумя метками наблюдения проводятся визуально или фотоэлектрически. Эти измерения можно проводить автоматически ошибка определения при этом составляет примерно 1%. Расходомер фирмы LKB используется для длительного измерения расхода жидкостей в диапазоне от 0,5 до 300 мл/ч. Вводом пузырьков воздуха в капилляр управляют электронные импульсы. Эти пузырьки перемещаются потоком жидкости, и их прохождение регистрируется в определенном месте фотодиодом. Последующая точка на капилляре соответствует 250 мкл жидкости, второй фотодиод регистрирует только прохождение пузырьков установленного размера, а все остальные пузырьки не учитывает. Третий фотодиод, регистрирующий пузырьки, удален от второго на такое же расстояние (250 мкл). Сигнал в интегратор подается только в тот момент, когда одновременно в двух контрольных точках появляются новые пузырьки, так как при этом гарантируется правильность измерения времени. Если к системе подключен коллектор фракций, фракционируемый объем пропорционален минимальному объему в 250 МКЛ. Этот принцип измерения объема используется также в автоматических инжекторах с постоянным объемом дозирования в них жидкость контактирует только со стеклом и тефлоном. В большинстве других приборов для измерения расхода жидкости чаще применяются сифоны постоянного объема. Когда сифон опустошается, жидкость перекрывает фоточувствительную ячейку и на хроматограмме отмечается начало новой фракции. Счетчики капель не пригодны для измерения расхода жидкости, если объем ее превышает 5 мл кроме того, при дх использовании возникают проблемы, связанные с изменением поверхностного натяжения или плотности жидкости. [c.78]

    Рассмотрим возможность автоматизации хроматографического анализа ферментов на примере, заимствованном из статьи [42]. Авторы статьи провели хроматографическое разделение ферментов на автоматическом анализаторе фирмы Te hni on (рис. 8.22). В этом приборе используется пропорциональный насос Р с 12 пластмассовыми трубками различного диаметра. Буферный раствор из системы формирования градиента прокачивается в колонку через трубку 1. Разделение белков происходит в колонке К. Основная часть элюата из колонки поступает в коллектор фракций F и затем используется после окончания анализа. В процессе хроматографирования от основного потока элюата отделяется очень небольшая часть, которая поступает в три аналитические секции, где проводится определение основной фосфатазы, трансаминазы и всех белков. После определения основной фосфатазы часть элюата поступает через трубку 2 вместе с пузырьками воздуха, введенными через трубку 3, и субстратом из трубки 4 в аналитическую систему. В короткой стеклянной спирали М происходит тшательное смешивание водных растворов, полученная смесь проводится через термостат I, в котором при определенных условиях происходит расщепление субстрата. Чтобы реакция прервалась, к смеси через трубку 5 добавляется раствор соответствующего реагента. Через смесительную спираль результирующая смесь вводится в проточную кювету колориметра С и затем идет на оброс. Сигнал детектора записывается самописцем Z, фиксирующим концентрацию основной фосфатазы (I). На абсциссу наносятся номера фракций. Определение трансаминазы проводится аналогичным образом. Через трубки 6—9 подаются образец, воздух, субстрат и реагент соответственно. Окончательный продукт реакции проходит через колориметр Сг. Результирующая концентрация трансаминазы пропорциональна кривой III записываемой самописцем. Третья аналитическая система, регистрирующая суммарное содержание белков, несколько проще, чем две другие. Часть элюата поступает через трубку 10, воздух проводится через трубку 11, а реагент для обнаружения белков — через трубку 12. Растворы смешиваются в спирали М, полученная смесь поступает в проточную ячейку колориметра Сз. Содержание белков в смеси записьгеается в виде кривой II. [c.80]

    Автоматический непрерывный коллектор фракций помещают на выходе из жидкостной хроматографической колонки для сбора фракций элюата в препаративной работе или для дополнительных аналитических исследований. Хороший коллектор фракций необходим, если нет непрерывных детекторов, и некоторые свойства собранных фракций (поглощение, радиоактивность и др.) должны быть измерены как функция времени или объема подвижной фазы. Однако необходимость в коллекторах фракций снизилась после того, как были разработаны чувствительные детекторы, непрерывно измеряющие поток элюента и автоматически регистрирующие время, когда соединение покидает колонку. [c.63]

    Коллекторы, отбирающие фракции по объему, представляют собой чаще всего карусельное устройство. Это — два диска, насаженные на вертикальную ось. Верхний диск имеет отверстия для пробирок числом от двухтрех десятков до двух-трех сотен. Карусель вращается с помощью электромотора. Над пробирками находится дозатор, имеющий внизу пришлифовальный электромагнитный клапан и снабженный фотоэлектрическим сигнализатором уровня, который может перемещаться вдоль дозатора. В верхнюю часть дозатора по каплям поступает раствор из хроматографической колонки. Фотоэлектрический блок устанавливают на нужной высоте трубки дозатора. По достижении заданного уровня срабатывает реле, подающее сигнал к открытию электромагнитного клапана, а через несколько секунд, когда из дозатора вся жидкость стечет в пробирку, сигнал к повороту карусели на один шаг . "В этот момент под дозатор, клапан которого уже закрылся, подставляется пустая пробирка, и процесс начинается снова. Когда будут заполнены все пробирки в первом круге, дозатор автоматически сдвигается по направлению к центру карусели, ко второму, расположенному по кругу ряду пробирок. Таким образом заполняются пробирки второго, третьего и следующих рядов. [c.122]

    М трис-НС1-буфер, содержащий 1,0 М ЫаС1 с pH 8 — для сефадекса 0-200 Хроматографическая колонка 1,0x75 см Коллектор фракций с автоматической абсорбциометрией в ультрафиолете Спектрофотометр Полиэтиленгликоль 20 ООО [c.215]


Смотреть страницы где упоминается термин Хроматографические коллекторы автоматические: [c.96]    [c.100]    [c.101]    [c.254]    [c.174]    [c.177]    [c.101]    [c.22]    [c.174]    [c.177]    [c.33]    [c.167]    [c.154]    [c.58]   
Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.363 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Коллекторы



© 2024 chem21.info Реклама на сайте