Колонки для противоточной экстракции

Эффективность колонки измеряют числом теоретических тарелок. В процессе разделения, осуществляемого в виде отдельных ступеней, как, например, при противоточной экстракции, на каждой ступени устанавливается полное равновесие растворенных веществ между двумя фазами, после чего фазы разделяются. Каждую ступень называют теоретической тарелкой. Однако в хроматографической колонке растворенное вещество непрерывно движется вниз вдоль колонки, и полное равновесие не может установиться ни в одной точке. Следовательно, можно только рассчитать высоту колонки, которая будет давать разделение эквивалентно одной теоретической тарелке. Эту величину называют высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ). Число теоретических тарелок в газо-хроматографической колонке зависит от ряда факторов, включающих скорость диффузии растворенного вещества в двух фазах, равномерность набивки колонки, толщину слоя неподвижной жидкой фазы, а также природу и скорость потока подвижной фазы. Число теоретических тарелок можно повысить в определенных пределах, увеличивая длину колонки, и оно несколько уменьшается при увеличении диаметра. [c.23]

Если коэффициенты распределения двух веществ между двумя растворителями различаются, то с помощью экстракции эти вещества можно разделить. В том случае, когда коэффициенты распределения близки, процесс многократно повторяют. В лабораторных условиях для этой цели используют автоматический аппарат Крэйга. При промышленном разделении процесс проводят либо в каскаде аппаратов типа смеситель-отстойник, либо в противоточных экстракционных колонках. Метод экстракции часто используют для разделения таких смесей, которые трудно разделить другими методами, например для разделения смесей биологических продуктов. [c.151]

О. м. фурфуролом — очистка дистиллятных и остаточных масел, применяемая после предварительной их деасфальтизации пропаном. Производится методом непрерывной противоточной экстракции в вертикальной колонке насадочного типа. В зависимости от качества сырья и необходимой [c.438]

О. м. фурфуролом — очистка дестиллатных и остаточных масел, применяемая после предварительной их деасфальтизации пропаном. Производится методом непрерывной противоточной экстракции в вертикальной колонке насадочного типа. В зависимости от качества сырья и необходимой степени очистки масел объем фурфурола колеблется около 150—200% от исходного сырья, подлежащего очистке. При очистке фурфуролом резко повышается индекс вязкости масел, понижаются коксуемость и уд. вес и немного повышается темп-ра застывания. [c.133]

При противоточной экстракции на лабораторной колонке высотой 1200 мм и диаметром 25 мм, при температурах 58—61 °С (низ колонки) и 45—50 °С (верх колонки), при скорости подачи оксидата 200 мл ч, метанола — 600 мл ч выход экстракта составляет 22,2—52,6% в зависимости от количества кислородсодержащих соединений в исходном оксидате. Выход жирных кислот 72—74%, а нейтральных кислородсодержащих соединений — 41—45% от содержащихся в оксидате. Содержание парафина с 40—60% в оксидатах снизилось до 11—17% в экстрактах. [c.28]

Распределение вещества вдоль колонки выражается уравнением, аналогичным уравнению противоточной многократной экстракции (стр. 187). [c.190]

Таким образом, как и в случаях противоточной жидкостной экстракции по Крэгу, максимум концентрации растворенного вещества в элюентной полосе обратно пропорционален квадратному корню из числа экстракций. Поэтому при перемещении вниз по колонке полоса расширяется. [c.537]

В соответствии с уравнением (23-24) максимальная концентрация вещества в полосе изменяется обратно пропорционально корню квадратному из числа тарелок, как и для противоточной жидкостной экстракции по Крейгу. Поэтому зона вещества уширяется при движении по колонке. При больших значениях г уравнение (23-24) приближается к гауссовской кривой распределения [c.478]

Вариантами противоточной экстракции являются экстракция двумя растворителями, принцип которой ясен из схемы, приведенной на рис. 8.2, в и рис. 8.3, в лабораторного прибора. В технике, а иногда и лабораторной практике процесс осуществляется в колонках. Колонка противоточной экстракции двумя растворителями с периодически пульсирующим устройством работает следующим рбразом. Разделяемая смесь вводится в среднюю ячейку колонки. [c.208]

В то время, когда Тизелиус начал систематическое изучение колоночной хроматографии, Синдж достиг успеха в опытах по выделению ацетилированных аминокислот из белковых гидролизатов путем проводившейся в воронках экстракции из водной фазы в органическую. Мартин и Синдж [21] сконструировали состоявшую из сорока сосудов экстракционную установку разделение ацетилированных аминокислот достигалось благодаря различиям их констант распределения между противоточными фазами — водой и хлороформом (рис. 1.2). Обе фазы перемешивали с помощью вибратора. Однако в том же 1941 г. была опубликована работа, автор которой осуществил аналогичное разделение на колонке, заполненной частицами силикагеля (рис. 1.3)-. Частицы силикагеля могут удерживать значительное количество водной фазы, оставаясь сухими на ощупь и твердыми. Хлороформ (органическая фаза) протекал в колонке между ча- [c.16]

Экстракция этриола из концентрированного водного раствора производилась в противоточно экстракционной колонке с непрерывной подачей свежего растворителя (рис. 4, стр. 139). Водный раствор, полученный после конденсации, концентрировался до половины своего объема выпавшие неорганические соли отфильтро- [c.159]

В наших опытах экстракция ароматических углеводородов из предварительно стабилизированного газбензина осуществлялась диэтиленгликолем удельного веса 1,117, с коэффициентом преломления 1,4480 и температурой кипения 244° С. Положительные результаты получены экстракцией в противоточной колонке, схематически изображенной на рис. 40. В верхнюю часть колонки подается растворитель. Сырье поступает в среднюю часть колонки. Экстракция протекает в верхней части колонки между поднимающимся бензином и стекающим растворителем. В нижнюю часть колонки подается вода. Она сни/кает абсорбционную способность диэтиленгликоля и способствует вытеснению из экстракта алифатических углеводородов. [c.235]

Нами изучался процесс противоточного хроматографического разделения в движущемся слое ионита, который принципиально сходен с непрерывной противоточ-ной жидкостной экстракцией. Схема непрерывной противо-точной хроматографической колонки приведена на рис. 4. Колонка загружается катионитом КУ-2 зернения 20— 50 меш, который движется сверху вниз под действием силы тяжести. Исходный и промывные растворы подаются с разных кранов и движутся наверх. Таким образом,в колонке происходит проти-воточное движение смолы и раствора. Транспортировка катионита из нижней части колонки в ее верхнюю часть производится аэролифтом. Такое устройство приводит к минимальному разбавлению вытекающего раствора и обеспечивает лишь небольшое истирание зерен катионита. Равномерная подача растворов осуществляется с помощью напорных распределительных дренажей. [c.122]

Амальгамную экстракцию можно осуществить в виде периодического и непрерывного процессов. Непрерывной противоточной экстракцией амальгамой натрия удалось извлечь 85—95% самария и иттербия из ацетатных растворов смеси РЗЭ, полученной в результате разложения монацитовых и ксенотимовых концентратов [78]. Разделяли в трех колонках насадочного тица. В первой колонке амальгама натрия контактировалась с водным раствором ацетатов РЗЭ (27,6—49,6 г/л) при pH 4. Образующаяся амальгама Sm (Eu, Yb) во второй колонке промывалась 1%-ным раствором СН3СООН. В третьей колонке осуществлялась реэкстракция 4 н. НС1 при 90°. [c.115]

Тот факт, что распределение вещества на колонке описывается кривой аусса указывает на общность законов, лежащих в основе распределительной хроматографии и противоточной экстракции (см., например, рис. 384 в разделе Противоточное распределение ). Как в том, так и в другом методе эффективность разделения прямо пропорциональна числу переносов. Теоретически при распределительной хроматографии число перено- [c.445]

Сотрудниками Окриджской национальной лаборатории (США) [67] предложен технологический дистанционный процесс непрерывной противоточной экстракции трибутилфосфатом , называемый торекс (см. рис. 27). Метод чрезвычайно экономичен, обеспечивает извлечение более 99% и а также отделение Ра обладающего высокой активностью, и продуктов деления (р. з. э. и других элементов). После растворения облученного металлического тория или его окиси в избытке азотной кислоты, содержащей каталитические количества Р -иона, отделяют примеси , вызывающие затруднения при экстракции, а также удаляют избыток НЫОз упариванием. Раствор с дефицитом кислоты выдерживают при высокой температуре, разбавляют водой, вводят в среднюю часть первой экстракционной колонки и экстрагируют торий и трибутилфосфатом, вероятно, в виде [c.232]

Впервые общую теорию хроматографии, основанную на концепции теоретических тарелок, создали в начале 40-х годов А. Дж. Мартин и Р. Л. Синдж [77]. Они предложили модель, описывающую хроматографический процесс движения зон разделяемых веществ в колонке и их размывания в процессе перемещения по ней аналогично процессам, происходящим при ректификации или противоточной экстракции. Впоследствии теория тарелок была дополнена и развита Глюкауфом, Ван-Деемтером, Гиддингсом. [c.182]

Наконец, контактная ректификация не может быть рекомендована для широкого применения в пределах между 1 мм и давлением в условиях молекулярной перегонки. Вместо этого следует отдать предпочтение многократной повторной перегонке для того, чтобы достичь обогащения (см. гл. I, раздел I). При такого рода процессах повторяют несколько раз простую перегонку каждая дает разделение, близкое к тому, которое вызывается одной теоретической тарелкой много стадий повторяется друг за другом с соответствующим смешением промежуточных фракций, как в случае дробной перекристаллизации [55]. Этот принцип разделения напоминает то, что происходит при противоточной экстракции жидкости жидкостью [56]. Механизм, при помощи которого простая перегонка позволяет достигнуть разделения, несколько отличается от механизма обогащения при помощи контактной ректификации. При простой перегонке разделение достигается при помощи регулируемого изменения количества фазы. Когда жидкость испаряется, состав пара определяется равновесными условиями или абсолютной скоростью испарения, но не зависит от самопроизвольного приближения к условиям равновесия. При давлении в несколько миллиметров ртутного столба самопроизвольная контактная ректификация часто становится столь медленной, что фактически действует лиЦ1ьна механизм количественного изменения фазы, который называют термической ректификацией [57] для того, чтобы отличить ее от контактной ректификации, осуществляемой в обычных колонках. [c.395]

Движение органической фазы вниз по колонке к ее условному второму участку эквивалентно переносу верхнего слоя первой делительной воронки (первой ячейки Крэйга) в другую делительную воронку, содержащую свежую порцию водной фазы. Постепенное добавление органического растворителя в верхнюю часть колонки эквивалентно введению свежего экс рагента в воронку 1 (см. рис. 15.8). В проце.ссе движения фронта органического растворителя вдоль колонки в ней устанавливаются те же равновесия, что и при ступенчатой противоточной экстракции (см. рис. 15.8 и 15.9), и компоненты разделяемой смеси мигрируют вниз по колонке в виде волн или зон, скорость движения которых зависит от коэффициентов распределения соответствующих компонентов. [c.512]

Распределительная хроматография, которая для этой цели и с таким эффектом использовалась Мартином и Сйнджем, принципиально может рассматриваться как своеобразный вариант противоточной экстракции, при проведении которой экстрагируемое соединение распределяется между двумя жидкими фазами, одна из которых закреплена на твердом носителе (этой фазой в методике с обращенными фазами является менее полярная жидкость), в то время как другая движется в заданном направлении. Имеется ряд теоретических подходов к исследованию процессов, происходящих в колонке при распределительной хроматографии [1—4а] они основаны на концепциях дистилляционного процесса. Хроматографическая колонка условно разбивается на ряд секций, сравнимых с гипотетическими дистилляционными тарелками, и предполагается, что каждая тарелка эквивалентна одному экстракционному сосуду одноступенчатого процесса. По мере проведения процесса вещество распределяется между двумя фазами и подвижная фаза, содержащая это вещество, переносит его с одной тарелки на другую. Теория хроматографического процесса, основанная на этой концепции, очевидно, очень близка к теории противоточного распределения Крейга. Однако, если в прерывном процессе, осуществляемом на аппарате Крейга, может достигаться истинное равновесие, то в колоночной распределительной хроматографии достичь равновесия на каждой тарелке практически невозможно. Для того чтобы обойти это осложнение, Мартин дал другое определение тарелки в хроматографии. Следуя Мартину, можно определить хроматографическую тарелку как слой, в котором отношение усредненных концентраций распределяющегося вещества в неподвижной фазе и в элюате, вытекающем из этого слоя, соответствует отношению, достигаемому при равновесии в системе. Высота тарелки обозначается как высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). [c.32]

Основы теории жидкостной экстракции (см. разд. 23-4) могут служить. чогическим введением в хроматографию. Жидкостная хроматография в большой мере аналогична жидкостной экстракции. Если одну из жидкостей сделать неподвижной путем диспергирования на твердом теле с большей поверхностью и поместить в качестве насадки в колонку, а другую жидкость пропускать через колонку, в принципе получим вариант непрерывной противоточной экстракции. Главное отличие заключается в том, что в данном случае нет физических дискретных стадий равновесия или тарелок. Выводы, сделанные в разд. 23-3 и 23-4 относительно размывания полос и пиков и разделения, применимы в большой степени в хроматографии. [c.498]

Противоточная экстракция развивалась и в другом направлении, был разработан еще один метод разделения, и были сконструированы экстракционные колонки разных типов. Однако только в 1944 г. Крейг [7] разработал достаточно простую методику и такой прибор, которые позволяли получать точные, воспроизводимые и теоретически предсказуемые результаты. Этот метод, получивший название противоточного распределения, был принят во многих лабораториях как рутинный. Его. распространению способствовала также публикация специальной монографии Геккера [12]. [c.18]

Распределительную хроматографию ввели Мартин и Синдж [129], которые при помощи этого метода исследовали разделение жирных кислот. Позднее этот технический прием пашел очень широкое применение в анализе аминокислот в виде бумажной хроматографии . Последнюю можно рассматривать как особую модификацию противоточной экстракции, и потому эффективность распределительной колонки можно выразить в виде количества стадий теоретических экстракций, соответствующего разделяющей способности колонки. Высоту одной теоретической стадии Мартип и Синдж вычислили для бесконечно малого количества смеси и нашли ее в определенном случае равной 0,002 см. Ввиду этого представляется возможным осуществлять таким способом экстракцию в небольшом масштабе с исключительно большим числом теоретических стадий и притом весьма простым и быстрым путем. [c.154]

Противоточную экстракцию проводили при комнатной температуре в стеклянной колонке диаметром 3 см, заполненной па высоту 70 см кольцами Рашига размерами 4,2 х 4,2 мм . Колонка работала с производительностью 1400 мл1час смоляной фракции и до 200 мл/час фракции 235—267° с высоким содержанием пирокатехина и 20% объемн. воды. [c.239]

Идентификация гидроперекисей осуществлялась по следующей схеме восстановление в гидроксиолеат, гидрирование до гидроксистеарата с последующим окислением в кетостеарат, а затем в соответствующие кислоты. Разделение продуктов окисления и гидроперекисей проводилось молекулярной дистилляцией [35], хроматографией на колонке [41, 42], низкотемпературной кристаллизацией 221], осаждением в виде комплексов мочевины [223], противоточной экстракцией [39, 42]. Последний метод является наиболее совершенным, поскольку он не влияет на соотношение выделяемых изомерных гидроперекисей. В независимых исследованиях было доказано образование гидроперекисей метилолеата примерно в равных количествах Сз Са Сю Сц = 29(28,8) 23(21,5) 20(25,2) 28(24,5) [39, 42]. Следовательно, а-метиленовые группы олеатов обладают равной [c.134]

Экстрагируемый материал поступает по транспортеру в загрузочную колонну, по шнеку которой опускается вниз и по поперечно-соединительному звену поступает на экстракционную колонку. По этой колонне поднимается вверх и лопатками сбрасывателя направляется в течку между экстрактором и испарителем, в котором отгоняется растворитель из экстрагируемого материала. Растворитель на экстракцию подают через форсунки, расположенные в верхней части экстракционной колонны. Он проходит противоточно по отношению к движению экстрагируемого материала. Через фильтр его выводят из экстрактора в виде мисцеллы. Первые опыты экстракции смолистых веществ нз осмольной волокнистой массы, проводившиеся на шнековой [c.261]

Принцип распределения вещества между двумя фазами, находящимися в равновесии, лежит в основе всех важнейших процессов разделения, осуществляемых в области экстракции, дистилляции, противоточного распределения и в различных методах хроматографии. В колоночной хроматографии одна фаза находится в неподвижном состоянии внутри колонки, а другая совершает поступательное движение. При этом происходит перенос вещества вдоль колонки со скоростью, кото]в ая лищйеделяете равнов есие распределения вещества между-двумя фазами. В газожидкостной хроматографии стационарной фазой является жидкость, нанесенная в виде пленки на тонкоизмельченном, инертном, твердом носителе, а подвижной фазой — газовый поток, протекающий над неподвижной жидкой пленкой. Поведение вещества, проходящего через такую колонку, описывается теорией теоретических тарелок, первоначально разработанной для жидкостной хроматографии Мартином и Синджем [7 ]. Эта теория была позднее применена к газо-жидкостной хроматографии Джеймсом и Мартином [5 ]. Многие расчеты, произведенные на основе теории, хорошо согласуются с экспериментально найденным распределением вещества в статических системах. Кроме того, расчет эффективности колонки на основе теории распределения позволяет вычислять различные экспериментальные параметры колонки и сравнивать их влияние на разделение. Рассматриваемая теория имеет еще и то преимущество, что она делает возможным сопоставление газо-жидкостной хроматографии с другими методами разделения, которые могут быть описаны на основе концепции теоретических тарелок. [c.75]

Сольватные системы широко применяются в экстракционной хроматографии, особенно широко используется ТБФ — реагент, который применялся в экстракционной хроматографии с начала появления метода. Большое число работ посвящено сопоставлению экстракции и экстракционной хроматографии с использованием сольватных систем. Например, в работе [76] приведены данные по разделению золота, платины и палладия на колонке с ТБФ на носителе дайфлон в качестве неподвижной фазы и раствором НС1 в качестве элюента. В работе использованы результаты, полученные другими методами, такими, как тонкослойная хроматография (в виде / /-спектров) [77], противоточная [78] и статическая экстракция [8]. Данные разных методов исследования приведены на рис. 7 они хорошо согласу отся между собой. [c.57]

Это определение, возможно, требует некоторого пояснения. Ключевым в данном определении является слово филырацня ( перколяция ). При рассмотрении таких разделительных процессов, как дистилляция, экстракция растворителем, адсорбция, экстрактивная дистилляция, можно убедиться в том, что различие между фильтрацией и другими методами проведения процесса (например, противоточным разделением) определяется числом подвижных фаз. Как противоточные процессы, так и фильтрация могут быть проведены (и часто проводятся) в колонках. Однако при дистилляции, экстракции и т. д. две фазы движутся в установке в противоположных направлениях, и поэтому можно говорить о противоточ-ной системе. Различие между противоточными и фильтрационными процессами имеет важное практическое значение. Противоточные виды дистилляции и т. п. могут быть подлинно непрерывными процессами, для фильтрации же (а следовательно, и хроматографии) характерна периодичность. Это различие становится еще более отчетливым, если вспомнить, что непрерывный процесс с установившимся стационарным состоянием дает в некоторых местах аппарата продукт неизменного состава [c.27]

Рассмотрим сначала дистилляцию, при котор жидкая смесь превращается подводимым теплом в пар и жидкость, причем пар обычно обогащается одним из компонентов, более летучим по сравнению с соприкасающейся с ним жидкостью. Разделение, однако, при это.м редко бывает количественным, за исключением случаев большого различия в летучестях компоне Цтов. Поэтому нередко результата одной равновесной ступени разделения (одного элементарного процесса ) бывает недостаточно. Степень разделения часто можно очень сильно увеличить при помощи многократного повторения элементарных процессов с первоначально разделенными фазами. При дистилляции или экстракции весьма эффективным оказывается противоточное проведение процессов в колонках, снабженных тарелками или насадкой, или в подобных им аппаратах (например, в ряде смесителей и отстойников при экстракции). [c.29]

Лпетилен, получаемый каким-либо из обычных способов (см. стр. 428), очищают посредством промывания разбавленной серной кислотой, в которой поглощается аммиак и иные примеси основного характера, а затем хлорной водой для удаления фосфинов, сероводорода и других примесей. После промывки ацетилен предварительно сушат над твердым едким кали и остатки влаги извлекают противоточной промывкой смесью трихлор-зтилена с 5—10% 2-метилпептандиола-2,4. Хлористый водород получают либо из хлора и водорода, либо каталитическим дегидрохлорированием тетрахлорэтана при температуре. 400° в колонке, заполненной кольцами Рашига. Получающийся при этом трихлорэтилен прим( ляют как для осушки ацетилена, так и для экстракции хлористого винила из газовой реакциоиной смеси. [c.247]

Нерастворимая редокс-смола имеет определенные преимущества по сравнению с растворимым этилантрагидрохиноном. В любом случае контакт с водой, насыщенной кислородом, может быть осуществлен в дифференциальном противоточном процессе во-первых, использованием фиксированного слоя во-вторых, проти-воточной экстракцией. При использовании редокс-смолы конечный разбавленный раствор перекиси получается достаточно чистым, тогда как во всех жидкостных процессах прежде чем концентрировать перекись, необходимо проводить тщательную очистку водной фазы (в противном случае может произойти бурное разложение). Металлические катализаторы гидрирования отравляются побочными продуктами реакции, и их необходимо удалять из органической фазы, тогда как при регенерации слоя окисленной смолы никакой металлический катализатор вообще не нужен. Регенерацию окисленной смолы осуществляют, пропуская раствор восстановителя через редокс-колонку, после чего для удаления восстановителя ее [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология