Колонки частичной конденсации

На рис. 365 приведена схема подвески образцов при их испытании в газах колонки синтеза меламина, работающей при высоких температурах и давлении с частичной конденсацией влаги на ее стенках. Образцы подвешены на фторопластовых нитях к проволочному каркасу из нержавеющей стали в двух позициях, одна из которых соответствует зоне максимальной коррозии металла стенок колонки. [c.470]

Ректификация. Ректификация эго способ разделения или очистки жидкостей с достаточно близкими температурами кипения путем перегонки с применением специальных колонок, в которых поднимающиеся пары взаимодействуют со стекающей навстречу им жидкостью (флегмой), образующейся в результате частичной конденсации паров. В результате многократного повторения процессов испарения и конденсации пары обогащаются легкокипящим ком- [c.35]

Эффективность работы колонки зависит от количества флегмы, поступающей на орошение. Для получения достаточного количества флегмы ректификационная колонка должна быть соединена с конденсатором. Роль конденсатора с частичной конденсацией паров [c.36]

Под парциальной конденсацией (дефлегмацией) понимают частичную конденсацию движущегося потока паров. Ее осуществляют в специально приспособленных для этого частях колонны — дефлегматорах. Самопроизвольно дефлегмация происходит и при утечках тепла на стенках колонки нри неудовлетворительной [c.276]

В лабораторной практике в большинстве случаев работают с полной конденсацией паров. Частичную конденсацию (дефлегмацию) применяют только в том случае, если хотят провести сравнительную ректификацию, аналогичную промышленной. В этом случае дефлегматор устанавливают в верхней части колонки (рис. 181). Преимущество полной конденсации состоит в том, что она позволяет относительно просто делить конденсат в определен- [c.278]

Так как укрепляющее действие дефлегматора низкое, а регулирование в лабораторных условиях сопряжено со значительными трудностями, головки частичной конденсации применяют глав-ньщ образом для проведения сравнительной ректификации. Ступенчатую же частичную конденсацию целесообразно применять для предварительного разделения смесей компонентов с большой разницей в температурах кипения, и прежде всего для отделения воды или другого легкокипящего предгона. В этом случае колонку заменяют системой трубок с встроенными в них конденсаторами, создавая понижающуюся температуру охлаждения паров (рис. 1806). Методом парциальной конденсации, например, можно относительно быстро и точно разделить сырую смесь жирных кислот i — ao на фракции С — С4, С4 — С и Сд — Сад. В промышленном масштабе этот метод применяют также для разделения низко-кипящих углеводородов с четырьмя и менее атомами углерода. [c.280]

Частичная конденсация проходящих паров, например преднамеренная конденсация в дефлегматоре 1) в большинстве случаев протекает самопроизвольно за счет потерь тепла в окружающую-среду через стенки колонки Продукт, отбираемый в головке колонны при непрерывной ректификации Температура пара, находящегося в равновесии со своим конденсатом, непосредственно перед устройством дли отбора дистиллата [c.563]

В головке колонки происходит конденсация паров, прошедших через ректификационную колонку, и разделение конденсата на флегмовую жидкость и дистиллат. В некоторых колонках в головке задерживается только часть паров, конденсат которых идет на орошение колонки. Остальная часть паров конденсируется уже в холодильнике и отбирается в виде фракций. Такие головки называются головками частичной конденсации или дефлегматорами. В головках полной конденсации конденсируются все пары, а конденсат специальным устройством разделяется на флегмовую жидкость и дистиллат. [c.231]

Первый тип головки удобен в том отношении, что позволяет сразу удалить из колонки наиболее летучие компоненты смеси. Кроме того, такие головки имеют очень незначительную задержку и повышают разделительную способность колонки, так как разделение осуществляется и в самом дефлегматоре. Однако головки частичной конденсации имеют многочисленные недостатки, вследствие чего их применение в лаборатории ограничивается главным образом перегонкой сжиженных газов. Точное регулирование флегмового числа при частичной конденсации затруднительно и требует точного соблюдения определенной температуры охлаждающей воды (например, при помощи термостата) и поддержания постоянного уровня воды в холодильнике. Кроме того, при использовании головки частичной конденсации трудно добиться полного орошения, необходимого для предварительного захлебывания колонки (см. стр. 252). В случае применения головки полной конденсации избыток охлаждающей воды, как правило, не мешает, и флегмовое число очень легко поддерживать постоянным. Подавляющее большинство ректификационных колонн, описанных в литературе, имеет головки полной конденсации различных конструкций. [c.231]

Рис. 291, Колонка для низкотемпературной перегонки с головкой частичной конденсации,

Рис. 295. Колонка с головкой частичной конденсации.

ТОННОЙ колбы И интенсивностью охлаждения дефлегматора. Колонки с головками частичной конденсации, изображенные на рис. 294—299, отличаются друг от друга способом охлаждения. [c.294]

В ряде случаев для разделения смесей ограничиваются частичной конденсацией пара, которая имеет место внутри колонки на ее набивке, и головку полной конденсации не применяют. Частичная конденсация пара дает жидкость и остаток пара нового состава, причем жидкость обогащена менее летучим компонентом, а пар — более летучим. Этот процесс называется дефлегмацией. Устройства, которые предусматривают частичную конденсацию пара, называются дефлегматорами. Конструкция дефлегматоров бывает различной (см. рис. 4), а эффективность их тем больше, чем больше поверхность соприкосновения паров и флегмы и чем медленнее ведется перегонка, [c.27]

Так как на русском языке термин дефлегматор имеет двоякий смысл (простейшее лабораторное приспособление, помеш,енное между колбой и холодильником для улучшения разгонки, и полный конденсатор промышленных колонн), то во избежание путаницы мы в применении к лабораторным колонкам оставили названия парциальный (частичный) и полный конденсатор. В лабораторных колонках различают головки частичной конденсации и головки полной конденсации.—Прим. перев [c.8]

Значительно сложнее иметь дело с образцами сжиженного газа, нежели с образцами, состоящими целиком из газа это связано с возможностью изменения состава, которое происходит при частичном испарении или частичной конденсации в процессе перевода образца в колонку. Невозможно дать определенные указания для таких случаев, вследствие весьма различных условий, при которых может происходить перевод таких образцов. Существенно только, чтобы жидкий образец из резервуара или какой-нибудь трубы переводился в куб без заметного испарения. Сосуды для отбора должны быть в этом случае металлическими с диафрагменными вентилями с каждого конца, и должны приниматься все соответствующие предосторожности, так как образец может находиться под давлением. Соединительные трубки должны быть изготовлены из металла до самого перегонного прибора, где производится охлаждение, следовательно, уменьшается давление. Цилиндр, содержащий образец, должен быть соединен с манометром, если давление образца недостаточно точно известно. [c.354]

Колонка Саймонса отличается от колонок, описанных в предыдущей части, одной важной деталью в ней применена головка не частичной, а полной конденсации и газообразные продукты отбираются не из верхней, а из нижней части конденсатора. Роз [22] описал удобную низкотемпературную колонку полной конденсации. В ней применен более длинный цилиндрический сосуд Дьюара, чем в случае колонки Саймонса, так что соответствующим удлинением слоя насадки в приборе может быть достигнуто лучшее разделение (см. рис. 13). [c.376]

Как было установлено ранее, уменьшение давления увеличивает скорость диффузии в паровой фазе. Достаточное снижение давления оказывает сильное и благоприятное влияние на процесс избирательной частичной конденсации. Увеличение скорости диффузии позволяет легкому компоненту диффундировать от поверхности раздела против массового течения потока пара, движущегося по направлению к этой поверхности. Это позволяет тяжелому материалу избирательно конденсироваться в согласии с равновесными соотношениями для данной системы, от благоприятный эффект особенно четко проявляется в процессе термической ректификации, в основном в колонках [c.399]

Наиболее ответственными элементами ректификационного прибора являются 1) колонка с насадкой, 2) кубик, где происходит кипение продукта, 3) дефлегматор — холодильник, где происходит частичная конденсация паров и 4) приемник — емкость для сбора ректификованного газа. [c.82]

Эта колонка работает с конденсатором, соединенным с воздухом, а отгон удаляется в виде газа через боковую трубку ниже конденсатора. Такое устройство не требует столь тщательного контроля температуры конденсатора, какой является характерным для колонок частичной конденсации. Вэлсханз [38] сравнил оба способа работы и пришел к заключению, что колонки полной конденсации особенна пригодны в тех случаях, когда работники недостаточно опытны, как это бывает в лабораториях, в которых лишь изредка производятся низкотемпературные разгонк-и. Колонка Роза была первой колонкой, обеспечившей равномерную работу, что является непременным условием успеха в трудных случаях разделения. Это было достигнуто применением хорошей теплоизоляции куба и конденсатора с металлической насадкой, имеющей большую теплоемкость, а также поддержанием постоянного давления, что обеспечивалось соединением верхней части конденсатора с воздухом. [c.376]

Смесь 945 г (5 молей) 2,5-дихлорацетофенона, 1020 г (5 молей) изопро-ттилата алюминия и Ь л сухого изопропилового спирта помещают в одногор-лую круглодонную колбу, снабженную колонкой для частичной конденсации паров [179]. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 час. за это время ацетон и большая часть изопропилового спирта отгоняются. Остаток охлаждают в бане со льдом и подкисляют 6 л 10%-ной соляной кислоты. Смесь экстрагируют 5 л бензола, промывают бензольный раствор водой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и сушат хлористым кальцием. Отгоняют бензол, а оставшееся масло перегоняют при остаточном давлении 1 мм т. кип. 2,5-дихлорфенилметилкарбинола 104° т. пл. 62—63° выход составляет 84% от теорет. [176]. [c.141]

Р И с. 182. Головка колонки по нормалям дестинорм для частичной конденсации с капилляром для счета капель. [c.279]

По данным Юнге [56], правильно осуществленная частичная конденсация в колонке может повышать ее разделяющую способность. Речь идет при этом о конденсации на стенках в результате потерь тепла, нарушающих адиабатичность работы колонки. Аналогичные методы ступенчатого разделения описаны также Трэне [57]. Однако обширные теоретические исследования и расчеты Куна [58] показывают, что наиболее целесообразно применять частичную конденсацию в верхней части колонки. [c.280]

На рис. 29 изображена схема усовершенствованного аппарата ЦИАТИМ-51-У. Подробное описание аппарата и методики работы приводятся в инструкции, прилагаемой к прибору, а также в литературе. Основной частью аппарата является ректификационная колонка 21, детальное изображение ее верхней части (головки колонки) и нижней—(куба колонки) даны на рис. 30 и 31. В колонке происходит процесс разделения газовой смеси на компоненты сжиженный в кубе колонки газ нагревают образующийся пар, поднимаясь по колонке, попадает в охлажденную головку колонки и частично конденсируется. Конденсат (флелма) стекает в куб, смачивая насадку колонки. При соприкосновении пара с жидкостью на поверхности насадки происходит частичное испарение жидкости и частичная конденсация яара. При этом пар обогащается низкокипящими, а жидкость — высококнпящи Ми компонентами. [c.52]

Применение дефлегматоров или фракиионироаочных колонок позаоляет уменьшить число перегонок, необходимых для достаточно полного разделения двух жидкостей. Дефлегматоры и фракционировоч-ные колонки сконструированы так, чтобы обеспечить непрерывный ряд частичных конденсаций пара и частичного испарения конденсата. Одна перегонка с дефлегматором действительно заменяет серию последовательных перегонок из обычной перегонной колбы. Эффект, который дает частичная конденсация, виден из рис. 23. Если температура пара понижается, то часть его конденсируется, превращаясь в жидкость, обогащенную веществом Б, а остающийся пар обогащается, следовательно, веществом А. [c.97]

Авторы синтеза нользовались колонкой типа колонки Под-бельняка высотой 65 i.v с головкой для частичной конденсации паров При проверке сннтеза дтя перегонки фенантрена, пора- [c.27]

Эффективность работы колонки зависит от количества флегмы, поступающей на орошение. Для получения достаточного количества егмы ректификационная колонка должна быть соединена с конденсатором. Роль конденсатора с частичной конденсацией паров может выполнять обычный дефлегматор. Простая установка для разделения смесей жидкостей изображена на рис. 43. [c.33]

При давлении, меньшем 1 мм рт. ст., контактная ректификация, при которой массообмен совершается при контакте двух фаз, практически перестает быть эффективной. В этих условиях вместо контактной ректификации целесообразно применять так называемую термическую ректификацию [43]. При термической ректификации обогащение на колонке происходит за счет большого количества последовательных процессов частичной конденсации и частичного испарения. Ректификационная колонка, сконструированная по принципу термической ректификации и рекомендуемая для проведения лерегонки в глубоком вакууме, описана на стр. 267. [c.266]

При использовании головок частичной конденсации дистиллат отбирают либо перед дефлегматором, либо за ним. Соотношение между количеством отбираемого продукта и количествол конденсата, стекающего обратно 3 Колонку флегмовое число), регулируют интенсивностью нагревания пере- [c.293]

Головка, которая расположена над ректифицирующей частью, имеет двоякое назначение снабжать колонку флегмой и отводить разгоняемый продукт в приемник для дестиллята. В дополнение к этому головка служит также для регулирования флегмового числа. Пар, поступающий из колонки в головку конденсируется либо частично, либо полпостью. Если пользуются головкой частичной конденсации, то всю сконденсированную часть пара возвращают в колонку в виде орошения, а несконденсированная часть поступает в дополнительный холодильник. Если используют головку полной конденсации, то она содержит специальное устройство для отделения и вывода части конденсата в виде отгона и возврата оставшейся части в колонку в виде орошения. Головка частичной конденсации несколько улучшает разгонку, приводя к некоторому обогащению пара однако это обогащение весьма мало, а так как работу головки частичной конденсации трудно регулировать, то в большей части лабораторных фракционирующих приборов применяют головки полной конденсации. Для хорошей работы куба, ректифицирующей части и головки необходимы многочисленные дополнительные приборы. Большое число хорошо сконструированных и потенциально высокоэффективных ректифицирующих колонок давали в практической работе неожиданно плохие результаты, вызванные несоответствием дополнительных регулирующих приборов. [c.155]

Несмотря на теоретическое достоинство парциальных конденсаторов (и это не является ошибкой), применение их для современных колонок высокотемпературной ректификации весьма ограниченно. Головки частичной конденсации требуют подачи точно измеренных количеств охлаждающей жидкости или же точного регулирования ее температуры для того, чтобы поддерживать соответствующее флегмовое число при отборе дестиллята с постоянной точкой кипения. При переходе от фракции к фракции скорость циркуляции охлаждающей жидкости или ее температура должна изменяться во в земени так, как это необходимо, чтобы поддерживать постоянную скорость отбора дестиллята. [c.214]

Для головки полной конденсации требуется лишь достаточное количество охлаждающей жидкости, чтобы сконденсировать весь пар, поступающий в головку. Избыток охлаждающей жидкости не приносит вреда и для лабораторных колонок не имеет какого-либо значения. Если отвод тепла охлаждающей жидкостью применяют для определения скорости кипения, то следует точно контролировать скорость ее течения во время проводимых измерений. Это требование относится также и к головкам частичной конденсации. При этом необходимо определять как скорость изменения температуры, так и скорость отбора дестиллята. [c.214]

Легкий газ пропускают через охлажденные жидким азотом кубик и колонку со скоростью 6 л в час, обеспечивающей практически полную конденсацию углеводородов С,—Сд, и частичную конденсацию метана. Конденсат собирается в кубпке и колонке, неконденсирующиеся газы отводятся в газометр. По окончании конденсации приступают к ректификации, которую проводят в указанных выше условиях. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология