Детекторы в высокоэффективной жидкостной хроматографии

Рис. 11.2. Схема высокоэффективного жидкостного хроматографа [7] 1,2 — насосы 3 — дозатор 4 — предколонка 5 — колонка 6 — термостат колонки 7 — детектор 8 — коллектор фракций 9 — блок управления коллектором 10 — интефатор 11 — регистратор 12 — блок регулирования температуры 13 — микропроцессор 14 — блок автоматики ввода пробы 15 — блок управления фадиентного элюирования 16,17 — резервуары с растворителем. Сплошная линия — электрический кабель, пунктирная — поток растворителя.

Определение полициклических ароматических углеводородов в питьевой воде методом жидко-жидкостной экстракции и высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым и флуоресцентным детекторами [c.540]

Определение диквата и параквата в питьевой воде методом жидкостно-твердофазной экстракции и высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектором [c.540]

Определение ПАУ в сложных смесях с другими органическими загрязнителями (например, в сточных водах) проводят на высокоэффективном жидкостном хроматографе с градиентной системой элюирования, снабженном УФ-детектором на диодной матрице и флуоресцентным детектором (ФЛД). Общая схема проведения анализа ПАУ изображена на рис. II.11. Как следует из этой схемы, микропримеси ПАУ извлекают из сточной воды метиленхлоридом и очищают на колонке с силикагелем (классическая ЖХ, см. табл. II.5) от мещающих примесей (парафиновые и нафтеновые углеводороды, гетероциклические соединения и др.). Полученный экстракт упаривают досуха, растворяют в смеси ацетонитрила с водой и анализируют методом [c.152]

Для получения высокой чувствительности нужно вводить максимально возможный объем образца. При работе в изократическом режиме на высокоэффективных аналитических колонках оптимальный объем образца составляет от 100 до 500 мкл. Ввод большого объема разбавленного образца позволяет компенсировать относительно низкую чувствительность некоторых детекторов для жидкостной хроматографии. [c.84]

Рассмотрены электроаналитические методы, наиболее перспективные для анализа объектов окружающей среды и биологических материалов вольтамперометрия в прямом и инверсионном вариантах, потенциометрия с ионоселективными электродами, кулонометрия и кондуктометрия. Приведены основные характеристики методов, условия их оптимального применения, эксплуатационные и экономические показатели. Описаны автоматические анализаторы и средства мониторинга окружающей среды. Показаны возможности электрохимических детекторов в проточных аналитических системах, в том числе в высокоэффективной жидкостной хроматографии. [c.127]

Быстро развиваются гибридные методы анализа, объединяющие разделение и определение. Напр., газовая хроматография с разл. детекторами - важнейший метод анализа сложных смесей орг. соединений. Для анализа труднолетучих и термически нестойких соед. более удобна высокоэффективная жидкостная хроматография. [c.160]

В литературе отсутствует общепринятое сокращение электрохимического детектора для проточного анализа. Чаще всего используют начальные буквы названий методов разделения и детектирования, например, высокоэффективная жидкостная хроматография с электрохимическим детектированием ВЭЖХ-ЭХД. [c.566]

На рис. 5.5, д показаны результаты определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии сорбита и бензоата в безалкогольных напитках при фиксированных (левая хроматограмма) и переменных (правая хроматограмма) длинах волн. В последнем случае анализ выполнялся с использованием детектора с переменными длинами волн в диапазоне УФ- и видимого спектра, изменение длины волны программировалось с тем, чтобы оптимизировать чувствительность обнаружения. Пик справа показывает поглощение бензоата при 223 нм, а пик слева — поглощение сорбита при длине волны 262 нм. Обратите внимание на выступ между двумя пиками в правой части хроматограммы. Он соответствует точке, в которой изменяется длина волны. При использовании автоматической системы сбора данных необходимо особенно тщательно следить за тем, чтобы этот сигнал отфильтровался как шумовой. [c.212]

Мы уделили много внимания транспортно-ионизационным детекторам, подчеркивая их универсальность, возможность дальнейшего усовершенствования и более широкого использования, так как считаем, что из всех известных типов детекторов, применяемых в высокоэффективной жидкостной хроматографии, только такие детекторы отвечают трем основным требованиям чувствительность, универсальность отклика и простота использования. [c.227]

Новые детекторы для микроколонок в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Редакционная статья. 62, 39—42 (1984), [c.204]

ВЭЖХ1 Высокоэффективный жидкостной хроматограф для определения микотоксинов и полиароматических соединений. Включает изократический насос высокого давления, ручной инжектор, флуоресцентный детектор, программное обеспечение, компьютер, принтер, комплект расходных материалов и принадлежностей. Система легко дооснащается до градиентной схемы со смешиванием до 4-х растворителей система обработки данных позволяет снимать данные с двух детекторов одновременно GB , Австралия [c.548]

Следует упомянуть и об использовании УФ-детектора (см. выше) на диодной матрице (см. главу П) в высокоэффективной жидкостной хроматографии при определении ПАУ, фенолов и их производных, а также пестицидов и других супертоксикантов в питьевой воде, подземных и грунтовых водах, в почве и донных отложениях и выбросах мусоросжигательных заводов. [c.266]

ДЕТЕКТОР ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ ДЛЯ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.80]

ВЭЖХЗ Многоцелевой высокоэффективный жидкостной хроматограф. Включает градиентный насос высокого давления для смешивания до 4-х растворителей, проточный вакуумный дегазатор, ручной инжектор, спектрофотометрический и флуоресцентный детекторы, программное обеспечение, компьютер, принтер, ком-пле сг расходных материалов и принадлежностей. Дополнительно система может оснащаться автоматическим дозатором на 160 проб с возможностью предколоночной химии, разбавления, экстракции и добавления стандарта, а также различными вариантами термостатов для колонок и кранов GB , Австралия [c.548]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Одна из основных тенденций в развитии электрохимического анализа - миниатюризация электрохимических ячеек и электродов. Во многом это связано со все более широким применением электрохимических детекторов в проточных методах анализа, в частности, в высокоэффективной жидкостной хроматографии и капиллярном зонном электрофорезе, а также с внедрением в практику измерительных устройств на основе ультрамикроэлектродов (УМЭ). Указанные электроды, благодаря наличию у них комплекса уникальных свойств, представляют интерес не только для специалистов в области электрохимического анализа, но и для более широкого круга исследователей. [c.94]

Системы с матричными детекторами также используют для проточного анализа в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) благодаря высокой скорости регистрации сигнала из-за преимуществ многоканально-сти (см. разд. 9.1.2). Работая с 5-секундными временными интервалами, можно записать полные спектры элюированных компонентов в УФ/вид.-области, а не только хроматографические пики веществ, измеренные на одной длине волны (рис. 9.1-10). [c.156]

Методы газовой хроматографии (ГХ) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) позволяют за короткое время проводить разделение, идентификацию и количественное определение состава сложных смесей. Благодаря сочетанию высокоэффективных разделительных систем с чувствительными, селективными и специфическими детекторами, такими, например, как диодноматричный детектор (ДМД) в видимой и УФ-областях спектра, масс-спектрометрия и ИК-фурье-спектроскопия (ИКФС) удается надежно идентифицировать отдельные вещества. Приборное оформление этих методов настолько хорошо развито, что почти всегда удается автоматизировать проведение хроматографических анализов. [c.5]

ГХ широко используется для анализа различных химических веществ в биологии и медицине. Несмотря на то что роль высокоэффективной жидкостной хроматографии в этих отраслях иеуклоиио растет, капиллярная ГХ занимает прочное место при про-ведеиии ряда определений, например когда уровень обнаружения химических веществ в илазме и крови ниже пороговых значений для УФ- и флуоресцентных детекторов. [c.116]

Адсорбция ИК-света может быть использована как для селективного, так и неселективного детектирования. Если ранее детекторы этого типа применяли главным образом в эксклюзион-ной хроматографии с колонками большого диаметра, то в настоящее время они все шире внедряются в высокоэффективную жидкостную хроматографию. На рис. П1.22 приведена схема современного ИКД. Свет от источника 1 проходит через обтюратор 2 и диск 3 с укрепленными на нем тремя интерференционными фильтрами на диапазоны 2,5—4,5 4,5—8,0 и 8,0—14,5 мкм. Диск [c.270]

В высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) наряду с широким применением оптических детекторов за последние 10—15 лет наметился значительный прогресс в развитии электрохимического метода детектирования. Доказательством этого является увеличение числа публикуемых работ по разработке и применению электрохимических детекторов (ЭХД) и, главным образом, увеличение выпуска аппаратуры,,пригодной для практического использования [56, 59]. [c.277]

Определение глипостата в питьевой воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с пост-колоночной дериватизацией и флуоресцентным детектором [c.539]

ВЭЖХ / СФ — высокоэффективный жидкостной хроматограф со спектрофотометрическим детектором [c.545]

ВЭЖХ / ФлД — высокоэффективный жидкостной хроматограф с флуоресцентным детектором. [c.545]

В высокоэффективной жидкостной хроматографии необходим детектор для регистрации результатов разделения. Поэтому при разработке методик с использованием ВЭЖХ, особенно экспресс-методик дпя рутинного анализа, приходится искать способы калибровки детектора, позволяющие проводить количественные расчеты с использованием хроматограммы. В упоминавшейся уже методике [26] группового анализа бензинов с вьщелением насыщенных углеводородов, олефинов и ароматических соединений для регистрации результатов разделения используют дифференциальный рефрактометр. Поскольку показатель преломления моноароматических углеводородов относительно постоянен дпя алкилбензолов Сб—С12, количество ароматических углеводородов определяют непосредственно из площади пика хроматограммы. Показатели преломления Л насьпценных углеводородов и олефинов в значительной степени зависят от их структуры и молекулярной массы, что исключает возможность прямого определения содержания этих групп из хроматограммы. Оказалось, однако, что отношение ЛЯ олефинов и насыщенных посто.тано и равно 1,10 (ЛЛ равно разности показателей преломления соответствующей группы и растворителя). Это обстоятельство позволило рассчитьтать содержание всех групп при анализе разных бензинов по одним и тем же формулам и коэффициентам. [c.62]

ВЭЖХ2 Многоцелевой высокоэффективный жидкостной хроматограф. Включает изократический насос высокого давления, ручной инжектор, спектрофотометрический и флуоресцентный детекторы, программное обеспечение, компьютер, принтер, комплект расходных материалов и принадлежностей. Система легко дооснащается до градиентной схемы со смешиванием до 4-х растворителей GB , Авс1ралия [c.548]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) продолжает активно развиваться и в настоящее время Миниатюризация размеров колонки - одно из важных направлений принципиального улучшения характеристик этого метода Микромасштабная колоночная ВЭЖХ по сравнению с классической имеет следующие преимушества 1) повышенная эффективность, 2 большая экономичность в результате уменьшения расхода подвижной и неподвижной фаз, 3) лучшие характеристик процессов с програмированием температуры, 4) простота сочетания с масс-спектрометром в качестве детектора, 4) более простая реализация оптимальных условий разделения [c.5]

Перый способ удобнее и дешевле и позволяет легко менять вводимый объем от долей микролитра и выше. Он имеет несколько важных ограничений, которые резко суживают возможности его использования Б высокоэффективной жидкостной хроматографии. Дело в том, что при таком способе введения пробы обычно используют самозатя-гиваюшиеся полимерные перегородки, через которые проталкивают иглу шприца для того, чтобы можно было ввести образец в подвижную фазу. Такие перегородки при давлениях выше примерно 20 атм дают утечку при таких давлениях перегородки могут быть вытолкнуты наружу через удерживающую гайку. Кроме того, содержащиеся в полимерах органические добавки (например, масла-наполнители и антиоксиданты), полимеры с низким молекулярным весом и непрореа-гировавЛие мономеры могут выщелачиваться из прокладки подвижной фазой и загрязнять колонку, детектор и собираемые фракции. Эти недостатки частично можно компенсировать. [c.201]

В аналитическом варианте сокращение времени анализа достигается использованием одной колонки с //-бондапаком-Шг, и особенно ускоряется определение (до 20 мин) при использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии. Деасфальтированный продукт разделяется на колонке с д-бондапаком-ЫНг. В качестве подвижной фазы используют н-гексан, а детектором служит дифференциальный рефрактометр. Смолы вымывают в обратном направлении и определяют по разности. Идентификацию групп, выделяемььх в обоих вариантах, проводили по модельным соединениям. Смолы практически не загрязнены углеводородами, а в маслах содержится около 0,5% смол. Такие неполярные неуглеводородные соединения, как тиофены, фураны и индолы, элюируются в ароматической фракции в обоих вариантах разделения. Калибровку детектора в аналитической методике проводили путем введения известного количества фракций, полученных при препаративном разделении, а также по чистым компонентам. [c.118]

Большинство анализируемых образцов в экологической аналитической химии представляют собой смеси. Даже при использовании эффективных способов пробоподготовки для вьщеления интересующих аналитика соединений (целевых компонентов) анализировать обычно все же приходится смесь. Поэтому наиболее эффективны в данном случае гибридные методы анализа, основанные на предварительном разделении компонентов смесей токсичных химических соединений методами газовой (ГХ), высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) или тонкослойной хроматографии (ТСХ) с последующим определением (идентификацией) разделенных соединений с помощью масс-спектрометрии (ГХ/МС) [1—5, 7—9], ИК-спектроскопии (ГХ/ИК-Фурье) [6], ЯМР-спектроскопии (ГХ/ЯМР) [5] илии их комбинаций [8—11], например, с элементспецифическим атомноэмиссионным детектором (АЭД) — см. также гл. Vni [12]. [c.549]