спектрометр с дифракционной решеткой

Рис. 9.2-4. Основные узлы двухлучевого ИК-спектрометра с дифракционной решеткой (каковы отличия от спектрометра в УФ/вид.-области ).

Рис. 75. Схема двухлучевого ИК-спектрометра с дифракционной решеткой

КЛАССИЧЕСКИЕ СПЕКТРОМЕТРЫ С дифракционной решеткой [c.156]

Большинство ИК-спектрометров с монохроматорами работают в двухлучевом режиме. На рис. 9.2-4 показаны основные узлы ИК-спектрометра с дифракционной решеткой. Излучение глобара расщепляется при помощи алюминиевого зеркала на два луча. Один проходит через образец, другой служит для сравнения чтобы отделить полезный сигнал от фонового излучения, осуществляется модуляция при помощи секторного зеркала, вращающегося с, частотой 10 Гц. Далее излучение диспергируется при помощи монохроматора (дифракционной решетки), и после этого модулированное излучение проходит через систему щелей к детектору. Ширину щели можно изменять и таким образом регулировать спектральное разрешение спектрометра (обычно от 0,1 до 10 см ). Для работы во всем ИК-диапазоне требуется несколько решеток. Главное отличие ИК-спектрометров от спектрометров в УФ/вид.-области заключается в том, что ячейка с образцом помещается перед монохроматором. [c.171]

В то самое время, когда внимание ученых было сконцентрировано на проблеме излучения абсолютно черного тела, нечто похожее происходило и в области изучения атомных спектров. Было найдено, что, нанример, при пропускании электрического разряда в одноатомном газе испускается свет. Исследование этого света с помощью призменного спектрометра или спектрометра с дифракционной решеткой показало, что образуются серии ярких линий с определенными длинами волн, которые оказались характерными для каждого данного элемента. Для легкого элемента, такого, как водород, линейчатый спектр довольно простой, что видно из [c.23]

Поскольку получить абсолютное значение коэффициента поглощения, который характеризует данную полосу вещества, трудно, для количественного анализа используют кажущиеся коэффициенты поглощения е - С увеличением разрешающей силы прибора (она выше у спектрометров с дифракционной решеткой) величина е,( растет, приближаясь к истинному значению. [c.214]

Серийные одно- и двухлучевые спектрофотометры, используемые дпя изучения низкомолекулярных соединений, имеют достаточную разрешающую способность и чувствительность для исследования большинства полимеров [7]. Однако для работы в дальней области спектра (вплоть до 250 мкм или 4000 см ), которая в исследовании полимеров играет очень важную роль, необходимы специальные вакуумные спектрометры с дифракционными решетками. [c.216]

Дан подробный сравнительный анализ спектральных приборов высокого разрешения (с разрешающей силой 10 - - 10 ) для инфракрасной области спектра. Рассмотрены классические щелевые спектрометры с дифракционной решеткой, сисамы, растровые, адамар-, фурье- и лазерные спектрометры, интерферометры Фабри—Перо. Табл. 4. Ил. 13. Библиогр. 150. [c.216]

Для получения максимально высокого разрешения при детальном изучении инфракрасных спектров наиболее желательным устройством является спектрометр с дифракционными решетками, соединенный с призменным монохроматором в качестве первичного источника. [c.250]

Сопоставление различных типов спектрометров может быть сделано с точки зрения их светосилы при одних и тех же значениях Яр- Например, спектрометр с эталоном Фабри—Перо может иметь выигрыш в светосиле по сравнению со спектрометром с дифракционной решеткой в 100—200 раз при одинаковых значениях разрешающей способности Яр. Приборы интерференционной спектроскопии, основанные на применении интерферометра Майкельсона, еще более перспективны в этом отношении. [c.39]

Для калибровки приборов по волновым числам обычно используются полосы поглощения атмосферных паров воды (рис. 1.3) и пленка полистирола (рис. 1.4) . При точной калибровке призменных спектрометров и спектрометров с дифракционными решетками могут быть рекомендованы таблицы [6]. Толщину кюветы удобно измерять но интерференционным полосам (см. задачу 1). Для съемки спектров поглощения нерастворимых веществ используют их тонкую взвесь в вазелиновом масле (рис. 1.5). Растворители для твердых образцов не должны портить окна кюветы, сделанные из хлористого натрия, а также реагировать с исследуемым веществом в областях, где пропускание растворителя не превышает 35%, кривая поглощения искажается (на рис. 1.6—1.10 эти области заштрихованы). [c.19]

С теоретической точки зрения предпочтительнее строить спектры в шкале частот или волновых чисел, а не длин волн, так как процессы поглощения и испускания квантованы и величина кванта пропорциональна именно частоте при этом получается правильное соотношение разных полос по их ширине, в то время как в шкале длин волн полосы в длинноволновой области получаются чрезмерно широкими. С другой стороны, автоматическая запись на спектрометре с дифракционной решеткой линейна по длинам волн, и такие спектры часто приводят, если не нужен полностью исправленный спектр. В данной книге мы будем пользоваться обоими способами построения спектров. [c.27]

В то самое время, когда внимание ученых было сконцентрировано-на проблеме излучения абсолютно черного тела, нечто похожее происходило и в области изучения атомных спектров. Было найдено, что, например, при пропускании электрического разряда одноатомном газе испускается свет. Исследование этого света с помощью призменного спектрометра или спектрометра с дифракционной решеткой показало, что образуются серии ярких линий-с определенными длинами волн, которые оказались характерными [c.23]

Требования к экспериментальной технике, используемой при изучении комбинационного рассеяния света, определяются в основном необходимыми степенью разрешения и точностью определения волновых чисел при рещении конкретных задач. Разрешение вращательной тонкой структуры и высокая точность определения волновых чисел для данной полосы КР, которая может простираться на несколько сотен обратных сантиметров, представляют значительные трудности для исследователя, поскольку интенсивность полос КР, как правило, низкая. Оставляя в стороне основные ограничения метода, попытаемся оценить эффективный предел разрешения, сравнив его с эквивалентной величиной, достигаемой в ИК-спектроскопии это позволит сочетать с одинаковой доверительностью данные обоих методов (ИК-спектры поглощения и спектры КР) для определения структуры молекул. Если принять значения 6v = 0,02 см как желаемый предел разрешения в видимой области, скажем, при К 5000 А, то эффективная разрешающая способность используемой аппаратуры должна достигать 10 . [Для примера, значения 6v 0,03 и 0,025 см в области 3 мкм обеспечиваются ИК-спектрометром с дифракционной решеткой, а 6v 0,006 см- достигается в области 2 мкм с интерферометром Майкельсона (фурье-спектроско-пия) [73—75].] Более того, необходимо одновременно достичь высокой точности определения волновых чисел (по крайней мере высокой относительной точности) в широкой спектральной области (хорошо разрешенный спектр с плохо определенными волновыми числами абсолютно бесполезен для структурных исследований). Все это предъявляет высокие требования к спектрометру, источнику излучения, давлению и температуре, при которой исследуется газ. В чем же заключается искусство экспериментатора и каковы возможные пути его совершенствования [c.185]

При малой ширине возбуждающей линии лазера, особенно в случае одномодового лазера, и малом рассеивающем объеме целесообразно в качестве прибора высокого разрешения использовать интерферометр, однако почти все последние исследования проводились на спектрографах или спектрометрах с дифракционной решеткой. Обычно плоскопараллельный интерферометр Фабри — Перо помещают между источником излучения, кото- [c.215]

ИК область спектра охватывает длины волн от границы видимой области, т. е. от 0,7, до 1000 мкм, что соответствует 10 см , т. е. нижнему пределу колебательных частот молекул. Вся ИК область условно делится на ближнюю, среднюю и дальнюю, или длинноволновую. Такое подразделение возникло в связи со свойствами оптических материалов (прозрачностью и линейной дисперсией), применявшихся, в частности, для изготовления призм. Если границей между ближней и средней областью принято считать - 2 мкм ( 5000 см ), то граница между средней и длинноволновой областью связывалась с длинноволновым пределом рабочего диапазона призмы из кристалла КВг — 25 мкм (400 см ). В связи с созданием, с одной стороны, призм из бромида и иодида цезия, а с другой, ИК спектрометров с дифракционными решетками и интерферометров Международным союзом по чистой и прикладной химии (ШРАС) было рекомендовано называть длинноволновой область ниже 200 см (низкочастотный предел рабочего диапазона призмы Сз1, соответствующий длине волны 50 мкм). Принципиальных различий между интервалами 10...200 см и 10...400 СМ , как и областью выше [c.264]

Спектрометры с призмами — вообще плохие поляризаторы, но этот поляризационный эффект обычно не дает серьезных помех. В спектрометрах с дифракционной решеткой поляризация, обусловленная самой решеткой, при некоторых длинах волн очень высока [33], поэтому при работе на таких спектрометрах трудно получить поляризационные спектры в этих областях волн, если образцы не могут вращаться. [c.61]

Геометрический фактор спектрометра с дифракционной решеткой Up = = 5// , где р — угловая высота щели (см. гл. II). При равной разрешающей [c.173]

Приборы. Аппаратура для дифракции рентгеновых лучей по существу аналогична спектрометру с дифракционной решеткой. Линзы и зеркала для рентгеновых лучей применяться не могут поэтому по внешнему виду названные приборы друг от друга отличаются. Если коллимация (получение пучков параллельных лучей) требуется только в одной плоскости, она может осуществляться в рентгеновской трубке с вытянутым анодом при пропускании лучей через несколько металлических трубок или через ряд узких щелей. В некоторых конструкциях [c.119]

Полоса, относящаяся к водороду при 8 = 0,2, была изучена также при помощи спектрометра с дифракционной решеткой, и было найдено, что ее оптическая плотность равна 0,1, а полуширина составляет 21 см (рис. 10). Кондон [134] показал, что инфракрасные спектры индуцируются, по-видимому, высокими электрическими полями и что правила отбора для таких спектров должны быть такими же, как правила отбора для спектров комбинационного рассеяния. Кроме того, было сделано предположение, что интенсивность таких индуцированных полос пропорциональна квадрату поля. Эти предсказания были подтверждены Кроуфордом и Деггом [135], которые измерили [c.279]

Инфракрасный спектр СН4 в области 1300— 1600 см исследовал Берджесс [1020] при помощи вакуумного спектрометра с дифракционной решеткой. В этой области расположены полосы метана V2 и V4. Берджесс проанализировал тонкую структуру этих полос и [c.492]

В 1955 г. Адни [ 1921 ] на спектрометре с дифракционной решеткой получил инфракрасный спектр Ср2С1з в области 420—480 Высокая разрешающая сила спектрометра позволила ему наблюдать вращательную структуру полос и уточнить их отнесение. Адни получил следующие значения частот V, = 435,3, Уд = 447,4, Уз = 454,2, = 472 сж он [c.513]

Инфракрасный спектр СН. РС] Плайлер и Лам [3282] получили на призменном спектрометре в области 330—5000 и на спектрометре с дифракционной решеткой в области 3840—6600 смг . Используя полученные ранее результаты исследований спектра комбинационного рассеяния СН2РС1 и инфракрасных спектров СН Рг и СН2С12, Плайлер и Лам произвели отнесение 25 полос, наблюдавшихся в инфракрасном спектре СНаРС1, и определили значения всех основных частот молекулы. В работе [3282] показано, что полоса при 1236 ранее не наблюдавшаяся в спектре комбинационного рассеяния, принадлежит основной частоте Уй. За исключением частот 4 и Уй, значения основных частот молекулы СН. ,РС1, определенные по инфракрасному спектру газа и по спектру комбинационного рассеяния жидкости, совпадают. Частоты 4 и 5, соответствующие валентным и деформационным колебаниям группы СН2, изменяются примерно на 20 при переходе жидкого хлорфторметана в газообразное состояние. [c.514]

Аллен и Плайлер [510] разрешили вращательную структуру полос Vn в инфракрасных спектрах С2Н4 и 2D4, использовав для этого спектрометр с дифракционной решеткой высокого разрешения. Анализ полученных для С2Н4 данных позволил им определить значения Во = 0,9998 и Со = 0,8294 погрешности которых авторы работы [510] оценивают в + 0,0002 см,- . Более реальна оценка погрешностей значений этих величин + 0,001 см , если учесть, что среднее отклонение между расчетными и наблюдаемыми значениями линий Р- и / -ветвей с J 10 составляет 0,04 как об этом указывается [c.561]

Наиболее тщательное исследование инфракрасного спектра OS выполнено Алленом, Плайлером и Блейном [513], которые получили спектр OS в области от 1800 до 10 ООО см (5,5—1 мк) на спектрометрах с дифракционными решетками. Анализ тонкой структуры восьми полос, разрешенных наилучшим образом, привел к значениям вращательных постоянных 5ооо=0,20288 0,00002 и Dooo=(4,08 0,52)-10 см , прекрасно согласующимся с результатами исследования микроволнового спектра OS. [c.642]

Геометрический фактор спектрометра с дифракционной решеткой == = 8/Я, где р — угловая высота ш ели (см. гл. 2). При равной разрешающей способности Мд/ир = 2л/р. Обычно Р не превышает 0,1 - 0,01, и, таким образом, геометрический фактор для эталона больше, чем для решетки, в 60 600 раз. В соответствующее число раз больше, чем у решетки, и добротность эталона. Вопросы, касающиеся светосилы эталона, подробно рассмотрены в работах Жакино [6.1—6.2]. [c.175]

Для широкого круга исследований используют интервал длин волн или частот инфракрасного диапазона 1—25 мкм или 10 —40-10 (10000—400 см ) соответственно. Эта область доступна для серийных спектрометров, оборудованных призмами из КВг, Na l, LiF, стекла или кварца, а также для спектрометров с дифракционными решетками. В исследовании ИК-спектров полимеров очень важную роль играет далекая область ИК-спектра [вплоть до 250 мкм или 4000 м (40 сл1-1)], для работы в к-рой необходимы специальные вакуумные спектрометры с дифракционными решетками. [c.529]

МЛ. Таким образом, элюируемые фракции могут либо направляться непосредственно в кювету в пролетном режиме (англ. оп-Ше-Пу), либо после промежуточного накопления и последующего испарения спектрофотометрироваться в газообразном состоянии. После разделения на капиллярных колонках при помощи спектрометра с дифракционной решеткой модели Регк1п-Е1тег 457 из 1 мкл введенной пробы были по- [c.270]

На спектрометре с дифракционной решеткой для увеличения разрешающей способности было показано [125J, что при термическом окислении образуются в основном карбонильные группы (кетогруппы), тогда как после длительного фотоокисления в образце полиэтилена присутствует примерно одинаковое количество альдегидов, кетонов и кислот. Этот метод подходит как для качественного, так и для количественного анализа. [c.42]

Смотреть страницы где упоминается термин спектрометр с дифракционной решеткой: [c.189] [c.501] [c.511] [c.511] [c.516] [c.568] [c.575] [c.532] [c.532] [c.529] [c.270] [c.86] [c.5] [c.23] [c.237] [c.342] [c.360] [c.23] [c.232] [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология