Анализ в точке

Электрогравиметрический анализ относится к физико-химическим методам анализа. В то же время он представляет собой разновидность гравиметрического анализа. Характерной особенностью его является осаждение определяемого элемента путем электролиза на взвешенном электро,це. Электрогравиметрический анализ применяется почти исключительно для определения металлов. Обычно они присутствуют в растворах в виде катионов, которые при электролизе перемещаются к катоду и, разряжаясь, осаждаются на нем в виде металлов. О количестве выделенного металла судят по увеличению массы катода. [c.421]

Жидкими ионитами называют высокомолекулярные органические нерастворимые в воде полиэлектролиты. Для анализа в тонком слое ими пропитывают носители, такие, как целлюлозу, фто- [c.130]

Скорость диффузии в неподвижной фазе обычно много меньше, чем в подвижной, поэтому влиянием диффузии при выборе неподвижной фазы можно пренебречь. При выборе подвижной фазы надо иметь в виду, что малая ее вязкость способствует ускорению анализа, в то же время высокая вязкость обеспечивает более высокую эффективность. Однако абсолютная величина влияния вязкости на высоту тарелки невелика, поэтому предпочитают пользоваться маловязкими подвижными фазами. [c.216]

Активационный анализ занимает значительное место в аналитической химии следовых количеств элементов. Он относится к наиболее чувствительным аналитическим методам преиму-шеством его является возможность проведения неразрушающего анализа. В то же время реальные возможности метода определяются соотношением значений поперечных сечений захвата ядерных реакций изотопов определяемых элементов и элементов матрицы и периодов полураспада соответствующих нуклидов. Эффективность активационного анализа зависит также от видов применяемого возбуждения нейтронами, заряженными частицами и фотонами. Поэтому часто становится необходимой предварительная радиохимическая подготовка пробы, например частичное растворение матрицы. [c.418]

Осн. цель А. X,-обеспечить в зависимости от поставленной задачи точность, высокую чувствительность, экспресс-ность и (или) избирательность анализа. Разрабатываются методы, позволяющие анализировать микрообъекты (см. Микрохимический анализ), проводить локальный анализ (в точке, на пов-сти и т.д.), анализ без разрушения образца (см. Неразрушающий анализ), на расстоянии от него (дистанционный анализ), непрерывный анализ (напр., в потоке), а также устанавливать, в виде какого хим. соед. и в составе какой фазы существует в образце определяемый компонент (фазовый анализ). Важные тенденции развития А. X,-автоматизация анализов, особенно при контроле технол. процессов (см. Автоматизированный анализ), и математизация, в частности широкое использование ЭВМ. [c.158]

Помимо локального анализа (анализа в точке) и получения пространственного распределения элементов с высоким разрешением можно проводить послойный анализ, комбинируя ионное распыление поверхности (см. разд. 10.3.2) с анализом оже-электронов, выходящих с облучаемой поверхности. Эта задача особенно важна для анализа тонких пленок и анализа поверхности. Принцип [c.343]

Метод изотопного разбавления позволяет корректировать погрешности, связанные с потерями (даже весьма значительными) определяемого компонента в ходе анализа. В то же время после внесения метки пробу следует тщательно предохранять от возможных загрязнений. [c.475]

Установление четвертичной структуры возможно непосредственно с помощью электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. В то [c.387]

Чувствительность постоянна, если между сиу существует линейная зависимость. Требование отличия производной калибровочной функции от нуля весьма существенно с точки зрения стратегии измерений. Очевидно, что метод с нулевой или очень малой чувствительностью не пригоден для анализов. В то же время чувствительность не может служить характеристикой метода анализа, поскольку 5 легко повысить, например, путем использования электронных умножителей. [c.31]

Недостаток описанного способа состоит в том, что он не позволяет использовать преимущества непосредственной связи между газовым хроматографом и тонкослойной хроматограммой. Кроме того, минорные компоненты, не зарегистрированные газохроматографическим детектором, могут уйти из поля зрения и при обнаружении на тонком слое. Чтобы разработать программу отбора фракций для анализа в тонком слое, необходимо произвести предварительный газохроматографический анализ разделяемой смеси [108]. [c.144]

Кристаллические осадки обладают малым объемом, аморфные—большим, следовательно, и величина навески вещества должна быть различной. Получаемый осадок не должен быть большим, так как иначе возрастают экспериментальные трудности, связанные с работой с большими навесками, и требуется больше времени для анализа. В то же время величина осадка должна быть достаточной для того, чтобы было [c.272]

Методы очистки. Изолированное из биологических объектов-химическое вещество в подавляющем большинстве случаев представляет собой неоднородную смесь и непригодно для дальнейшего качественного и количественного анализа, особенно с применением таких физико-химических методов, как микрокристаллоскопия и оптические методы анализа. В то же время физико-химические методы анализа находят все более широкое применение в токсикологической химии и являются чрезвычайно перспективными, хотя и требуют сравнительно высокой степени чистоты анализируемого вещества. [c.59]

Без тщательного анализа и экспериментов понятно, что среда, в которой проводят анализ, может играть решающую роль. Проведение термографического анализа в той или иной атмосфере определяет его цель. При изучении процесса термической деструкции твердых горючих ископаемых, имеющей место в частности при коксо- [c.86]

Необходимо отметить, что результаты, полученные в данном случае, сравнимы по точности со стандартными методами весового и объемного анализов, в то время как точность обычного колориметрического анализа редко превосходит 5%. [c.56]

Вот почему диэлькометрия в приложении к системам, не содержащих ассоциированных компонентов, может считаться весьма чувствительным методом физико-химического анализа, в то время как в случае ассоциации одного или обоих компонентов диэлькометрия пока не может дать определенных сведений о стехиометрии взаимодействия. [c.393]

В практике спектрального анализа важно знать зависимость между строением атома и его спектром, так как с этим связано влияние температуры пламени, а также влияние других элементов на интенсивность линии определяемого компонента и т. п. Важное значение имеют резонансные линии, отвечающие переходу электрона с нормального уровня (л = 1) на ближайший уровень п = = 2). Эти линии соответствуют первой ступени возбуждения холодного атома. Вследствие низкого потенциала ионизации щелочных и щелочноземельных металлов их резонансные линии легко возбуждаются даже при сравнительно низкой температуре газовой горелки. Существование резонансных линий помогло открытию спектрального анализа в то же время оно является основой одного из современных методов эмиссионного спектрального анализа — метода пламенной фотометрии. [c.176]

Контроль качества воды необходим для работы любой очистной установки, особенно в случае использования воды из поверхностных источников. В отношении очистки подземной воды следует подчеркнуть, что даже в тех случаях, когда ее обработка сводится к удалению железа и марганца, лабораторный контроль желателен. На некоторых небольших установках традиционно выполняются программы по взятию проб и проведению анализов, в то время как персонал других установок полностью полагается на надзор штатных или местных агентств здравоохранения. Но даже на небольших водоочистных комплексах в большинстве случаев находят возможным обучать операторов проведению общих химических и бактериологических анализов с использованием имеющегося оборудования и реактивов. Хорошая программа контроля не обязательно должна приводить к чрезмерным расходам. Например, общая стоимость программ по контролю качества воды установки по очистке подземных вод вблизи р. Платт и водопроводных сооружений для воды из р. Миссури составляет соответственно приблизительно 500 и 1000 долларов на 1 млн. MS воды. [c.233]

Кроме анализа в точке растровая система обычно позволяет получить распределение интенсивности излучения данного элемента вдоль выбранного направления и на участке поверхности. Сигнал от детектора рентгеновского излучения модулирует по яркости луч на катодной трубке, который движется синхронно с зондом, создающим растр на объекте. Таким образом, формируется изображение поверхности в рентгеновских лучах, показывающее распределение и приблизительную концентрацию исследуемого элемента. [c.233]

Особенностью спектрального анализа является возможность одновременно определять содержание большого числа (до нескольких десятков) элементов в ходе одного анализа, в то время как химические методы чаще всего рассчитаны на определение одного элемента. Это значительно снижает общие трудозатраты на анализ. Преимущество спектральных методов особенно очевидно при анализе веществ с неизвестным составом. В оптимальных условиях возбуждаются спектры большинства элементов. Поэтому, изучив одну спектрограмму, можно судить о содержании в пробе практически всех примесей, даже тех, которые не были целью анализа. [c.6]

Эталоны должны быть по возможности идентичны анализируемым веществам не только по химическому составу, но и по физическому состоянию и физическим свойствам (плотности, летучести, тепло- и электропроводности и т. д.). При анализе этилированного бензина на свинец нет необходимости применять эталоны, содержащие другие компоненты кроме определяемого элемента и внутреннего стандарта. Более того, это отрицательно скажется на точности анализа. В то же время для определения большого числа примесей, например продуктов износа в работавшем масле, целесообразно применять эталоны, содержащие не только все интересующие элементы, но и основные третьи элементы. При этом следует учитывать продукты износа, компоненты присадок к топливу и маслу, а также пыль, воду и т. д. Такой подход к определению состава эталонов обеспечивает наиболее правильные результаты анализа. [c.66]

Ароматические углеводороды, несмотря на высокое содержание их в нефтях (до 40 мае. %), долгое время оставались слабо-изученным классом соединений, поскольку сложность их разделения на отдельные группы затрудняет последующий анализ. В то же время подробные сведения о составе и строении ароматических углеводородов необходимы для решения вопросов генезиса нефтей, а также для дальнейшего совершенствования процессов их переработки. Применение высокоэффективных хроматографических приемов выделения и разделения, а также сочетание хроматомасс-спектрометрии, ПМР-снектроскопии, газожидкостной хроматографии (ГЖХ) позволило приступить к дальнейшему исследованию этого класса соединений. [c.124]

Усовершенствование хроматографических методов анализа за последние годы открыло широкие возможности применения их в промышленности СК, так как определение состава сложных углеводородных смесей решается наиболее просто и надежно хроматографическими методами анализа. В то же время для внедрения хроматографических методов в контроль производства требуется тш,ательный подбор условий анализа для каждой углеводородной смеси в зависимости от требуемой точности, времени анализа, состава смеси и т. д. [c.448]

Метод тонкослойной хроматографии был предложен в 1938 г. Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер для разделения и анализа в тонком слое окиси алюминия некоторых алкалоидов из экстракта лекарственных растений [1]. Потребовалось, однако, еще более двадцати лет, прежде чем этот метод получил всеобщее признание. С выходом в свет работы Шталя [2] начинается новый этап в развитии хроматографии в тонких слоях. Тонкослойная хроматография становится одним из основных методов органической химии для анализа самых разнообразных органических соединений. [c.5]

Считают [14], что этот метод дает наиболее верные результаты при количественном анализе в тонком слое. [c.43]

Основным методом анализа в то время было нагревание. Бойль считал этот метод несовершенным. Во-первых, потому, что довольно небольшое число металлов и минералов поддаются разложению огнем во-вторых, при нагревании могут получаться другие сложные вещества, а не обязательно простые. И тем не менее Бойль широко пользовался нагреванием для выделения простых тел (элементов), поскольку более разработанных методов анализа в то время еще не было. В тех случаях, когда вещества не разлагались, Бойль считал их простыми. К ним, как и Ван-Гельмонт, он относил и воду, которую ему не удавалось разложить на составные части. Если же [c.42]

Влияние степени дисперсности глинистых пород на величину и кинетику набухания исследовали на аргш(лите и глинопорошка (бентоните). Образцы просушивали, диспергировали и фракционировали при помощи набора сит. Затем изучали набухание выделенных фракций в дистиллированной воде. Полученные экспериментальные данные представлены на рис. 8. ] ак видно из рис. 8, а, степень дисперсности бентонита не влияет на величину набухания Это объясняется тем, что глины обладают большой внутренней поверхностью, которая раскрывается ла счет самодисперги-рования в воде до постоянной величины незгвисимо от начального размера частиц, определяемого ситовым анализом. В то же время степень дисперсности глин значительно влияет на скорость и период набухания. При этом чем выше степень дисперсности, тем больше величины скорости и меньше период набухания. Последняя закономерность более резко выражена гЕри набухании аргиллита. Однако величина набухания аргиллита, в отличие от таковой бентонита, в значительной мере зависит от (Степени дисперсности, [c.29]

В отсутствие полярных групп эфиры легко количественно определить методом ГХ. В этих анализах ншроко применяют полиэфирные жидкие фазы, которые позволяют получать симметричные хроматографические пики для простых эфиров и, кроме того, обеспечивают разделение в зависимости от числа ненасыщенных связей. Симметричные пики и хорошие количественные данные можно получить и на неполярных жидких фазах, но они не позволяют разделять насыщенные и ненасыщенные эфиры. Колонки с неполярными фазами можно использовать только для грубого разделения эфиров по их молекулярным весам (например, отделить эфиры H- i6 от эфиров я- is), а колонки с полиэфирами — для дополнительного разделения по числу ненасыщенных связей (О, 1, 2 или большее число двойных связей). Эфиры с высоким молекулярным весом или их нелетучие комплексы (например, фосфолипид) обычно превращают в более летучие производные (по кислотной или спиртовой группе или по обеим этим группам) путем переэтерификации, алкоголиза или омыления с последующим превращением в простые или сложные эфиры. Если эфиры содержат полярные группы, то на одном из этапов определения получают производные по этим группам. Так, например, ацетилирование моно- и диглицеридов обеспечивало полное элюирование этих эфиров в ГХ-анализе в то же время без ацетилирования элюирование может оказаться неполным [41, 42]. Моноглицериды (Сг— is) и диглицериды (С4—Сзб) определяли также и путем превращения их по свободным оксигруппам в триметилсилильные эфиры под действием бис- (триметилсилил) ацетамида [43]. [c.140]

Если ввод пробы в насадочную колонку не вызывает каких-либо трудностей, то с капиллярными колонками дело обстоит иначе, поскольку в этом случае приходится иметь дело с намного меньщим количеством вещества. Ввести малое точно определенное количество пробы в капиллярную колонку можно путем расщепления потока, т. е. направляя в колонку лищь определенную часть пробы. Это один из способов ввода пробы в капиллярную колонку. Количество пробы, поступающей в этом случае в колонку, определяется отношением расщепления, которое обычно находится в пределах 1/20—1/200. Поскольку расщепление потока вызывает определенную дискриминацию в отношении высококипящих компонентов, то этот метод не вполне пригоден для количественного анализа. В то же время следует помнить, что для определения энантиомерного состава с применением хиральных неподвижных фаз пригоден любой способ введения пробы. По совершенно очевидным причинам отношение площадей пиков энантиомеров не зависит от экспериментальных условий. [c.53]

Решение первой задачи может производиться всеми известными в настоящее время методами исследования функциональных групп — с помощью методов химического и физико-химического анализа. В то же время после точки гелеобразования из-за перехода системы в твердое агрегатное состояние целый ряд методов становится неприменимым (например, полярография, ЯМР, ГЖХ), а использование других методов требует постановки специальных исследований для выбора условий анализа. Так, например, определение непрореагировавших или образовавшихся функциональных. групп методами химического анализа [115] требует предварительной тщательной работы по выбору метода дробления анализируемой пробы, установлению необходимой дисперсности частиц, анализу и учету возможных механо-эсимических процессов в ходе диспергирования, подбору растворителя. [c.30]

Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений требует разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов в элементоорганических соединениях. Для этой цели в лаборатории микроанализа ИНЭОС АН СССР с 1960 г. успешно применяется абсорбционная снектрофотометрия. Спектрофотометрические методы широко применяются в неорганическом анализе.-В то же время работ, носвяш енных использованию их для микроанализа органических соединений, опубликовано очень мало. Литература по анализу некоторых элементоорганических соединений (например, новых классов борорганических) вообнце отсутствует. [c.195]

Как уже упоминалось выше, метод рентгеновского микроанализа позволяет не только лроводить анализ в точке, но и получать картину распределения элементов на относительно большой поверхности ( элементная топография ), см. рис. на с. 28. [c.72]