Микрообразцы

При работе с микрообразцами исследователь должен так оптимизировать энергию пропускания, чтобы получить наилучший спектр. Что лучше сконцентрировать образец на небольшой площади и уменьшить диаметр луча или нанести образец на большую площадь, чтобы избежать виньетирования (частичного диафрагмирования) луча использовать растяжку по ординате для повышения интенсивности спектра Ответ на этот вопрос в некоторой степени зависит от типа используемого спектрометра и возможности представлять данные по поглощению в цифровом виде. Однако, вообще говоря, площадь сечения пучка в месте расположения образца должна быть как можно меньше, но в то же время соответствовать требованию заполнения щелей светом при их максимальной ширине. Некоторая потеря энергии допускается из-за виньетирования верхней и нижней частей щелей. Эта потеря существенно не зависит от длины волны [c.116]

Применение фурье-спектрометра с конденсором, уменьшающим размеры светового пучка в 8 раз, позволило исследовать микрообразцы [c.118]

Что касается аппаратурного оформления экспериментов, то здесь рассматриваются лишь оригинальные установки, предназначенные для научных исследований (в основном на микрообразцах), в которых используются различные принципы деформирования и нагружения, а также способы записи кривых релаксации и [c.9]

При проведении измерений релаксационных свойств на микрообразцах полимеров большое значение приобретает масштабный фактор. Это касается как относительных размеров образца (например, отношения высоты к диаметру при испытании на сжатие), так и соотношения между размерами элементов надмолекулярной структуры и размерами (например, толщиной) самого образца. Последнее особенно важно при испытании пленок. [c.20]

Процесс в основном происходит следующим образом. Используя стандартную или полумикротехнику, записывают спектр образца, представляют его в цифровом виде производится также холостая запись. Даже если оба этих спектра кажутся одинаковыми, все равно спектр образца содержит информацию о нем. Холостой спектр вычитается из спектра образца для внесения поправки на растворитель, наклон линии 100 %, примеси и т. д. Этот спектр растягивается в нужное число раз, возможно до 100 - 200. Поскольку при этом уровень шума также увеличивается, для получения качественного спектра проводят численное сглаживание. Дальнейшее уменьшение уровня шума проводится накоплением спектров образца с их последующим усреднением. В областях сильного поглощения растворителя спектр образца, конечно, затемнен и не может быть вьщелен. Некоторые примеры спектров микрообразцов, записанных на диспергирующем спектрофотометре, регистрирующем электрическое отношение и связанном с лабораторной мини-ЭВМ, показаны на рис. 4.18 и 4.19. [c.121]

В приборе предусмотрена система автоматического регулирования усилия (или деформации) в процессе опытов на ползучесть (или релаксацию напряжения). Для этого блок управления БУП переключается на регулирующее устройство потенциометра СПУ или СПД, стрелка которого установлена в положение, соответствующее требуемому усилию (или деформации). Регулирующее устройство работает в следящем режиме, с помощью электродвигателя поддерживает заданное усилие (или деформацию). Шкалы измеряемых усилий составляют О—0,1 О—1 О—10 и О—100 Н. Скорость деформирования образца меняется в пределах от 0,01 до 2 мм/с. Зажимы прибора позволяют испытывать образцы (в том числе и микрообразцы) с длиной рабочей части от 5 до 50 мм и шириной до 7 мм (на растяжение), а также блочные образцы на сжатие. Погрешность измерения усилий не превышает 1 %, а деформаций 1,5%. [c.27]

ТМА проводили иа микрообразцах при средней скорости повышения температуры К, = 1 °С/мин. Как и при исследовании процесса отверждения, так и при последующих циклах через каждые 10 мин (или через 10 °С) снимали диаграмму растяжение — восстановление . Максимальная деформация составляла г = Л / о 0.01 при скорости растяжения е = = 0,022 мин . В период между снятиями диаграмм результирующее усилие на образце поддерживали равным нулю F = 0). В каждом цикле определяли эффективный модуль Юнга [c.103]

R таблице приведены ориентировочные данные о наименьших весовых количествах элементов, которые могут быть обнаружены с помощью эмиссионного спектрального анализа а электрических источниках света (дуге, искре, разрядной трубк з). Приведенные значения получены для разных элементов различными техническими приемами, обеспечивающими достижение максимальной чуйствительности. Данные для металлов относятся, как правило, к анализу микрообразцов, содержащих только определяемые элементы, дан ные для газов — к анализу газовых смесей. [c.720]

Сравнивать спектр исследуемого вещества с эталонным для его идентификации имеет смысл только для достаточно чистых веществ. Чем сложнее состав неизвестного образца, тем меньше возможность успешной идентификации составляющих его компонентов. Поэтому целесообразно вначале подвергнуть образовавшуюся в ходе реакции смесь предварительному разделению па отдельные фракции. Особенно перспективно в этих целях совместное использование препаративного хроматографа и ИК-спектрометра. Применение охлаждаемых ловушек для конденсирования выходящих из хроматографа фракций в сочетании с ИК-приставкой для исследования микрообразцов (в газовой или жидкой фазе) позволяет анализировать многокомпонентные смеси объемом до 1 мкл и меньше. [c.212]

При выборе соответствующих нагрузок и размеров индентора можно получать результаты, совпадающие с международными единицами твердости, а пользуясь переводными таблицами, сравнивать данные, полученные на твердомере ИСО для макрообра щов, с результатами, полученными на микротвердомерах для микрообразцов и деталей. [c.68]

Приготовление таблеток с КВг из микрообразцов. При проведении анализов методом тонкослойной хроматографии (разд. 21.15) получают микрообразцы, которые затем должны быть подвергнуты ИК-спектроскопии. [c.235]

В случае микрообразцов наилучшие результаты достигаются тогда, когда образец в виде исключительного тонкого слоя наносится на всю рабочую поверхность элемента [43]. При толщине образца менее 1 мкм спектр не искажается даже вблизи критического угла на границе раздела элемент НПВО - воздух. Если же образец нельзя нанести в виде такого тонкого слоя, то для его более эффективного применения можно либо воспользоваться комбинацией элемента однократного отражения со световым конденсором, либо взять отражательные элементы специальной формы или уменьшенного размера. Наибольшая чувствительность достигается при подборе таких условий, которые дают максимальную глубину проникновения [62]. [c.107]

Техника прессования таблеток с КВг широко применяется для приготовления микрообразцов нелетучих твердых веществ [5, 77]. Обычно для диспергирования образца в КВг используется лиофилизация, так как измельчение и количественный перенос нескольких микрограмм вещества сопряжены с некоторыми трудностями. Кроме того, измельчение и другие манипуляции вносят загрязнения в количествах, значительно превышающих концентрацию образца. Необходимо еще раз подчеркнуть, что работа с микрограммовыми количествами образца независимо от методики должна выполняться только с исключительно чистым оборудованием и с предельной осторожностью. [c.117]

Приготовление микрообразцов даже слаболетучих веществ в виде таблеток с КВг часто дает неудовлетворительные результаты из-за потерь при испарении. Гриффитс и Блок [51] испытывали ряд эфиров фосфиновой кислоты, имеющих давление паров около 10 мм рт. ст. при 20 °С. Они показали, что большая часть образца испарялась при перенесении КВг и образца в микропресс и около 90 % материала рассеивалось за несколько минут. Аналогичный эксперимент провел Кинг [76], исследуя потерю 2,6-диметоксифенола, летучесть которого даже ниже, чем эфиров фосфиновых кислот. Он нашел, что, когда V сачестве носителя образца используется растворитель [c.117]

Использование ЭВМ при регистрации таких спектров может сделать анализ водных растворов практически доступным, если не рутинным [20]. Техника подготовки остается той же, что и ранее описанная для микрообразцов. Вначале из спектра образца вычитается фоновое поглощение чистой воды. При этом следует обратить внимание на достижение теплового ршновесия, так как спектр воды чувствителен к изменению температуры (рис. 4.21). Необходимо также иметь в виду [c.123]

Методы ультрамикрохимического анализа, успешно развиваемые Алимариным и Петриковой [8], находят сейчас широкое применение для анализа жидких включений в минералах, по составу которых определяют физико-химические условия образования горных пород и рудных жил, объектов органического и биоорга-нического происхождения, а также микрообразцов продуктов производства и шариков космического происхождения. К последним, например, относятся частицы из проб почвы района тунгусской катастрофы [9]. [c.123]

Определению содержания антиоксидантов фенольного и аминного типа методом ГХ ib каучуках и резинах [116, 118, 122, 179—187]i и других объектах [167—178] посвящены работы отечественных и зарубежных авторов. Общим для этих работ является применение типовой аппаратуры для экстракции антиоксиданта и анализа, что позволяет применять методики для определения как MOHO-, так и бисфенольных антиоксидантов в каучуках и резинах, а также при их санитарно-химическом исследовании. Замена колонок из нержавеющей стали на стеклянные [180] позволяет проводить анализ термически и каталитически неустойчивых аминных антиоксидантов. Интересен и перспективен разработанный метод определения типа антиоксиданта в микрообразце каучука или резины (навеска 1—5 мг, продолжительность анализа около 30 мин). В методе используется ввод твердой пробы в испаритель и программирование температуры колонки. [c.71]

В литературе имеются примеры анализов при совместном использовании газового хроматографа и диспергирующего спектрофотометра [41]. Спектры, показанные на рис. 4.14, получены от газохроматографической фракции нефти. Методом хроматомасс-спектрометрии была установлена молекулярная формула этой фракции — С,оН,4, которой отвечает структура либо индана, либо одного иэ изомеров метил-стирола. Даже если качество этого спектра не сравнимо с качеством спектра, полученного при более медленном сканировании и для образца большего объема, и то с уверенностью можно сказать, что эта фракция — л<-метилстирол. В других примерах, приведенных в указанной статье, для идентификации выделенных микрообразцов требуется применение таких дополнительных методов, как ЯМР и спектроскопия комбинационного рассеяния света. Поскольку эти ме-1оды требуют 0,1 — 1 мкл вещества, они наиболее ценны, когда в распоряжении имеется соответствующее количество образца. Кроме того, они позволяют быстро разделять и характеризовать компоненты, не прибегая к фракционной перегонке. [c.114]

Предприятия, поставляющие приборы, производят также дополнительные приспособления различньгх типов для работы с микрообразцами объективы-микроскопы, газовые кюветы малого объема, жидкостные микрокюветы и микропресс-формы для изготовления таблеток с КВг. Удовлетворительное оборудование можно изготовить и в лаборатории. [c.116]

Разработана система концентрирования микрообразцов в матрице из КВг [42]. Треугольный кусочек КВг из слегка спеченного порошка (фирменное название У1ск-8иск ) помещается в стеклянную ампулу, куда вносятся образец и растворитель. Тот и другой мигрируют в КВг, и растворитель испаряется с верхней части элемента из КВг. Образец остается на кончике, который отламывают и прессуют в микротаблетку. Спектры могут быть получены примерно от 50 мкг вещества, а образец подвергается только минимальной обработке. [c.117]

Универсальный прибор для испытаний микрообразцов полимеров УМИВ-3 в условиях одноосного растяжения разработан в ИВС АН СССР А. П. Рудаковым и Н. А. (Семеновым [7]. Блок-схема этого прибора представлена на рис. 1.8. Принцип измерений усилий и деформаций, возникающих в образце, основан на автоматической компенсации в системе электромеханической обратной связи. В качестве чувствительных элементов использованы емкостные датчики, что повышает точность измерений. Другая особенность прибора — большая жесткость динамометрического устройства, Это важно при изучении процессов релакса- [c.27]

Чувствительность прибора позволяет записывать очень малые нагрузки. Это ценно при испытании микрообразцов (в практике научных исследований такие испытания проводятся наиболее часто), Пределы измерений силы составляют 0,005, 0,05, 0,1, 1, 5 И, а деформаций—1, 10 и 50 мм. Максимальная ошибка измерений — не более 1% от верхнего предела шкалы. Прибор позволяет проводить испытания в интервале температур от 25 до 600 °С как на воздухе, так и в инертной среде. Заводской вариант прибора УМИВ-3 выпускается серийно. [c.29]

При испытании малогабаритных образцов полимеров к прибору предъявляются повышенные требования в отношении жесткости силоизмерительной системы, параллельности рабочих цилиндров (при испытании на сжатие), чувствительности измерительной системы и т. д. Таким требованиям отвечает прибор для микро-механических испытаний [8], который весьма удобен для работы с - микрообразцами. Прибор позволяет проводить цспытания в условиях сжатия и растяжения, релаксации напряжения, а при наличии специального приспособления—определять кривые ползучеста. [c.29]

Таблица 5. Чувствительность и точность метода анализа микрообразцов масла СУ

Для получения надежных результатов очень важно чашки для микрообразцов изготавливать из фторопласта. Благодаря несмачиваемости фторопласта весь введенный в чашку раствор поступает в распылитель. Чашка представляет собой фторопластовый блок, в котором высверлено коническое углубление с углом на вершине около 90° и диаметром основания 12—15 мм. Для удобства работы лучше в одном блоке разместить несколько чашек. Воронку изготовить сложнее и работать с ней менее удобно. Важно также, чтобы всасывающий капилляр имел минимальную длину. Конец капилляра должен иметь косой срез во избежание присасывания ко дну чашки. [c.57]

ПЕРЕВОД МИКРООБРАЗЦОВ ВЕЩЕСТВА В РАСТВОРИМОЕ СОСТОЯНИЕ [c.89]

Перевод микрообразцов вещества в растворимое состояние..... [c.151]

Барлов, Лерле и Робб [36] пришли к выводу, что только для очень тонких пленок (менее 0,02 мм при 700 °С) процесс пиролиза не должен зависеть от толщины пленки. Однако работа с тонкими пленками встречает большие затруднения в их получении, особенно для нерастворимых веществ. Поэтому часто проводят исследования, пиролизуя микрообразцы в виде кусочка, однако необходимо только обеопечить проведение пиролиза в воспроизводимых условиях. Фойгт [30] показал, что при работе с образцами. массой 2 мг отклонения массы навески на 50% мало влияют на состав продуктов пиролиза. Влияние навески в интервале от 2,5 до 50 мг на выход и состав продуктов пиролиза в ячейке филаментного типа было изучено в работе [3]. На примере образца натурального каучука, взятого в виде кусочка, было показано, что пиролиз микрограм-мовых навесок приводит к большему удельному выходу летучих продуктов п к большему относительному содержанию в них тяжелых фракций, чем пиролиз миллиграммовых навесок, причем влияние размера навески на выход и состав продуктов пиролиза особенно резко проявляется в области микрограммовых навесок. Поэтому для получения более воспроизводимых результатов при работе с образцами в виде кусочка целесообразно работать с навесками от 1 мг и больше, если нет особых ограничений. Пиролиз нескольких кусочков, не [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология