Реагенты особой чистоты

РЕАКТИВЫ ХИМИЧЕСКИЕ — (реагенты химические) — химические препараты высокой или относительно высокой чистоты, предназначенные для анализа, научно-исследовательских работ, лабораторной практики. Реактивами называют также растворы нескольких веществ специального назначения. Например, реактив Несслера для определения аммиака и др. По степени чистоты и назначению реактивы делятся на следующие особой чистоты, химически чистые — X. ч. чистые для анализа — ч. д. а. чистые — ч. очищенные — очищ. технические продукты, расфасованные в небольшую тару — техн. . Кроме этого, реактивы еще подразделяют на группы в зависимости от их состава и назначения неорганические и органические, реактивы, меченные радиоактивными изотопами, комплексоны, фик-саналы, рН-индикаторы и др. При хранении, перевозке, расфасовке и использовании ядовитых, взрывчатых, огнеопасных и т. д. реактивов необходимо соблюдать специальные меры безопасности. [c.211]

При определении ультрамалых количеств железа необходимо применять реагенты особой чистоты или при отсутствии таких подвергать их дополнительной очистке. Воду нужно брать деионизованную. [c.156]

Одновременно с анализом образца проводили холостой опыт и вводили соответствуюш ую поправку. Применяли реагенты особой чистоты и посуду из кварца, полиэтилена, фторпласта или платины. [c.165]

Реагенты особой чистоты, выпускаемые промышленностью, можно успешно использовать при определении микроэлементов. Однако они все же содержат примеси, которые в некоторых случаях могут оказаться недопустимыми. Качественное и количественное содержание примесей зависит от квалификации реагентов, способа их получения, номера партии и даже упаковки. Реагенты высшей квалификации могут содержать большие количества некоторых примесей, внесенных при их очистке. При хранении реагенты могут загрязняться материалом упаковки. Для уменьшения загрязнений реагентов при транспортировке лучше использовать стеклянные сосуды с притертыми пробками и колпаками. Для хранения реагентов также пригодны пластмассовые емкости с плотно закрывающимися крышками. Перед работой необходимо тщательно очищать внешнюю поверхность сосудов с реагентами. [c.29]

В связи с проблемой получения веществ особой чистоты химические методы стали применяться и для глубокой очистки веществ. Например, обработка кремния минеральными кислотами позволяет перевести значительную часть содержащихся в поверхностном слое кремния соединений металлов в растворимые соли, которые затем можно отмыть. Таким образом можно достичь значительного снижения содержания металлов в кремнии. При этом, разумеется, используемые реагенты сами должны иметь высокую степень чистоты во избежание возможного загрязнения очищаемого вещества. [c.11]

При выделении Sb из Sr и Ва используют экстракцию Sb и примесей других металлов в виде диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из водных растворов при pH 5—6 [550]. Экстракция Sb и других тяжелых металлов в виде диэтилдитиокарбаминатов использована для концентрирования их при определений в воде особой чистоты [62]. В некоторых случаях для расширения числа определяемых примесей, кроме диэтилдитиокарбамината натрия, используют реагенты, которые дополнительно экстрагируют дру- [c.84]

Золото определяли [283] с чувствительностью 0,1 мкг мл в. фосфоре, никеле, меди и висмуте особой чистоты, применяя в качестве экстрагента диизопропиловый эфир. Реагент применен [251] для определения (0,1—50) 10" % Au в чистом железе. Не мешают [c.151]

Металлы. В лабораторных условиях для изготовления кристаллизаторов и других деталей, соприкасающихся с растворами, металлы применяются сравнительно редко. В растворах электролитов может использоваться титан, устойчивость которого против многих химических реагентов заметно выше, чем у нержавеющей стали. В исключительных случаях — для кристаллизации очень агрессивных растворов и при необходимости особой чистоты — применяется платина. [c.184]

Для измерения оптической плотности используют фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. Высокая чувствительность каталитических реакций обусловливает повыщенные требования к подготовке растворов и аппаратуры к измерению. Перед проведением измерений необходимо тщательно вымыть бидистиллированной водой лабораторную посуду и кюветы фотоэлектроколориметра. Используемые реагенты должны быть особой чистоты , растворы всех веществ готовят на бидистиллированной воде. Растворы должны быть защищены от попадания загрязнений из воздуха. [c.193]

Природа не приготовила для людей ни простых, ни сложных веществ в особо чистом состоянии. Хотя ряд веществ, таких, как алмаз, кварц, самородное золото и т. д., и встречается в природе на первый взгляд в чистом виде, но и эти вещества содержат разнообразные примеси — одних больше, других меньше. Если мы, например, имеем дело с серой самородной, то уже визуально заметно, что она загрязнена примесями в ней кроме атомов серы, составляющих основную массу вещества, находятся атомы селена, мышьяка, железа, углерода и других элементов. Любое простое или сложное вещество —это смесь многих веществ, и задача получения индивидуального вещества состоит в выделении из этой смеси основного вещества. При получении того или иного вещества с помощью химической реакции примеси, содержащиеся в реагентах, частично переходят в продукты реакции. Кроме того, при этом всегда образуются побочные соединения, загрязняющие получаемое вещество. Таким образом, получение простых и сложных веществ в высокочистом состоянии заключается в глубокой их очистке и освобождении от примесей. Отличие от обычного разделения здесь состоит в том, что при получении вещества высокой чистоты глубина разделения должна быть значительно большей, а материал стенок аппаратуры не должен в сколько-нибудь заметной степени загрязнять очищаемое вещество. [c.9]

Чувствительность определения в фотометрическом анализе является одной из важнейших характеристик, а при выборе фотометрического реагента и методики определения микроколичеств веществ особой чистоты, драгоценных металлов, полупроводниковых и других дефицитных материалов, как правило, оказывается решающим критерием. [c.39]

Благодаря исключительно избирательной экстракции кальция реагентом АТ, экстракционно-фотометрическому определению не мешают граммовые количества (0,5—10 г) солей К, N a, Rb, s, Ва, Al, Zn, Сг, Pb, Sn, Sr, W, Mo и др. Экстракционно-фотометрический метод позволяет определять следовые количества кальция. Так, например, мы надежно определяли добавки 5—10 мкг Са в 150 мл катионированной воды [44], что соответствует 0,033—0,066 мкг Са/мл. Этим методом можно с достаточной точностью определять микропримеси кальция в веществах реактивной и особой чистоты по норме 10 —10" %. [c.288]

Показатели плазмохимического процесса [6] существенно зависят от организации последнего и в значительной мере определяются условиями перемешивания исходных реагентов и плазмы. В связи с этим нами предпринята попытка оценить условия смешения в плазмохимическом реакторе, предназначенном для синтеза ультрадисперсных порошков нитридов и оксидов особой чистоты из МОС. О закономерностях процесса смешения судили по результатам измерения поля температур плазменной струи и той же струн с введенным в нее холодным газом, истекающей в цилиндрический канал плазмохимического реактора. [c.122]

Необычность межфазной поликонденсации заключается в том, что в этом случае не требуется применения ни мономеров особой чистоты, ни точных стехиометрических соотношений реагентов [86]. [c.153]

Высший сульфид меди синтезирован по методике одного из авторов. Плавленый халькозин и серу особой чистоты измельчали отдельно в яшмовых ступках, затем стехиометрическую смесь реагентов подвергали принудительной гомогенизации в механической агатовой ступке объемом 250 см в течение 60 ч. Полученный порошок темно-синего цвета прессовали под давлением 20 кгс/см и при 200° С (продолжительность выдержки [c.17]

Так как источники загрязнения серой могут быть самыми разнообразными, необходимо соблюдать особую чистоту. При определении поправки на холостой опыт надо использовать реагенты высокой чистоты и очень чистую аппаратуру, в воздухе лаборатории не должно быть пыли и серы. Проверять поправку на холостой опыт необходимо нри каждом новом определении. [c.124]

Как правило, в спектральном методе, включающем испарение пробы из электрода, к пробе добавляют для повышения чувствительности некоторые вещества. Исследования показали, что особенно благоприятными из этих добавок являются те, которые образуют легколетучие соединения с примесями и труднолетучие — с основой. Это позволяет, пользуясь термодинамическими оценками, рационально выбирать соответствующие добавки-реагенты и условия анализа. Так, были разработаны методы анализа, обеспечивающие повышенную чувствительность (10 —10 %) определения ряда примесей в молибдене высокой чистоты. Эти работы были положены в основу ГОСТа на молибден особой чистоты. [c.8]

Найдены новые весьма чувствительные люминесцентные реактивы с описанным механизмом действия. Для определения галлия предложен 2,2, 4-триокси-5 -хлор-1,Г-азобензол-3 -сульфокислота (люмогаллион). Чувствительность определений с этим реагентом равна 0,01 мкг галлия в 5 мл раствора. Образующийся комплекс с галлием извлекается изоамило-вым спиртом, при этом чувствительность увеличивается до 0,005 мкг галлия ъ 5 мл раствора. Сравнительное изучение люминесцентных реакций определения галлия показало, что реакция с применением люмогаллиона является наиболее чувствительной. Этот реагент завоевал признание и производится в СССР и Чехословакии. С его применением можно определять галлий в селене, в солях кадмия и кобальта и других реактивах и веществах особой чистоты. [c.10]

При определении обычных тяжелых металлов, таких, как железо, медь, цинк и свинец, может возникнуть необходимость в предварительной очистке применяемых реагентов. Особое внимание следует обращать на чистоту дистиллированной воды. Обычная дистиллированная лабораторная вода часто содержит относительно большие количества некоторых металлов, и поэтому ее нельзя применять для анализа следов металлов Достаточно чистую для большинства целей воду можно получить простой повторной дистилляцией в перегонном аппарате, изготовленном целиком из стекла пирекс (см. табл. 5) В воде двухкратной дистилляции (бидистилляте) содержание свинца не более 1 у/л. Ее можно хранить в сосудах из стекла пирекс или другого устойчивого стекла. Для удаления следов металлов из дистиллированной воды можно использовать ионообменные смолы (стр. 43). Присутствие в воде органических веществ и других примесей, обладающих свойствами восстановителя, недопустимо при некоторых анализах, например при определении хрома (VI) дифенилкарбазидом. В дистиллированной воде возможно также накопление хлора, которое может вызвать трудности при некоторых определениях следов веществ (например, золота, стр. 443). [c.23]

Материалы столь высокой чистоты можно получить или при помощи глубокой очистки соответствующих технических продуктов, или синтезом из других особо чистых веществ. Однако ни тот, ни другой методы не позволяют получить абсолютно химически чистого вещества. Скорость любого химического процесса, в том числе и процесса удаления примесей, падает с уменьшением концентрации реагентов. Поэтому удаление из вещества следов примесей потребовало бы бесконечно большого времени. На практике вещество считают чистым, если оно не содержит примесей такого рода и в таких количествах, которые затрудняют использование этого вещества для данной конкретной цели. [c.314]

Флуориметрический метод определения мик опримесей. Метод состоит в подготовке вещества к анализу и оценке интенсивности излучения. Вследствие высокой чувствительности метода необходимо применять реагенты особой чистоты или химически чистые. Во многих случаях реагенты дополнительно очищают перекристаллизацией, перегонкой, экстракцией, хроматографией. Хранить высокочистые вещества рекомендуется в посуде из полиэтилена или кварца. Особое. внимание должно быть обращено на качество применяемой воды. В дважды дистиллированной воде, полученной -в кварцевом перегонном аппарате, содержание примесей снижается до 10 —10" %. Во многих случаях для люминесцентного анализа вполне достаточно визуального сравнения интенсивности и цвета излучения при возбуждении ультрафиолетовым светом. Сравнивают интенсивность излучения анализируемого раствора с набором стандартных растворов. Для этого готовят раствор исследуемой пробы и серию стандартных растворов с известным содержанием определяемой примеси. Во все растворы добавляют соответствующие реагенты и по истечении времени, необходимого для образования люминесцирующего соединения, сравнивают интенсивность люминесценции анализируемого раствора с эталонными растворами и таким образом находят содержание примеси в анализируемой пробе. Содержание примеси л в процентах рассчитывают по формуле [c.64]

На точность анализа влияет не столько абсолютное зна-чение сигнала холостого опыта, сколько его изменчивость. Это затрудняет поправку на холостой опыт. Поэтому в ответственных случаях недостаточно вносить поправку на основании единичного холостого опыта, не имея информации об его изменчивости. Несмотря на это, единственным практически реальным путем повышения точности и снижения предела обнаружения является снижение абсолютного значения сигнала холостогб опыта. Таким образом, пределы обнаружения распространенных элементов обычно ограиичены значением сигнала холостого опыта, которое для разных лабораторий различно. Более того, даже в одной лаборатории при использовании реагентов особой чистоты одной и той же марки и строгом соблюдении условий концентрирования значение сигнала холостого опыта существенно колеблется. Поучительный пример приведен в работе [127]. В лаборатории автора при анализе оксида кремния особой чистоты с разложением пробы фтороводородной кислотой среднее значение сигнала для шести элементов составляло 2-10 —2-10 г, но размах колебаний в течение трех лет достигал 5—30-кратного значения. Разумеется, соответственно изменялись и пределы обнаружения. [c.105]

По степени чистоты и назначению выделяют след, категории реактивов 1) особой чистоты (сверхвысокой очистки) 2) химически чистые ( х. ч. ) 3) чистые для анализа ( ч. д. а. ) 4) чистые ( ч. ) 5) очищенные ( очищ. ) 6) технич. продукты, расфасованные в мелкую тару ( техн. ). Реагенты особой чистоты готовят для специальных целей их чистота может быть чрезвычайно высокой. К категории х.ч. относят реагенты предельной чистоты, к-рой можно достичь при обычной (не специальной) технике работы и больших масштабах произ-ва. Чистота реактивов различных категорий регламентируется ГОСТами и технич. условиями, номера к-рых должны обозначаться на этикетках. Иногда на этих же этикетках указывается содержание основных загрязнений. [c.274]

При определении содержания примесей элементов, естественно, должны быть приняты меры против загрязнений проб определяемыми элемонтамн и сорбции их стенками посуды. По этой причине унотребленпе стеклянной посуды нежелательно, а в некоторых случаях и недопустимо. Пробы воды и реагенты следует хранить в посуде пз полиэтилена. Сорбции посудой примесей элементов из проб воды, но-видимому, можно избежать, если соосаждать их тотчас же после отбора проб. При соосаждении применяют реагенты особой чистоты. Реагенты очищают различными методами, главным образом соосаждением и экстракцией. [c.112]

Метод по.чучения катализаторов, аппаратура и методика проведения эксперимента описаги. м работе [2]. Исходными реагентами служили толуол особой чистоты и метанол, очищенный по методике [3]. Их физико-химиче- [c.323]

Без соединений фтора трудно представить современную технику, освоение космических скоростей и сверхнизких температур. Такими соедт1епиями являются смазочные масла, не окисляющиеся в дымящей азотной кислоте и выдерживающие 50-градусные морозы, пластические массы (тефлон, фторопласт-3 и др.), фторокаучуки, высокотермосто1Гкие стекла, ракетное топливо и т. д. Фтор зарекомендовал себя при получении ценных фторпроизводных углеводородов, которые нашли применение в медицине (в качестве материала для заменителей кровеносных сосудов и сердечных клаианов). Широко используется фтор для получения тефлона. Тефлон очень устойчив к химическим реагентам — кислотам, щелочам, царской водке. Он незаменим в производстве веществ особой чистоты, для изготовления аппаратуры и химической посуды. [c.348]

Рауля законы — Ф. Рауль (1882—1886 гг.) установил, что понижение температуры замерзания, а также повышение температуры кипения растворов неэлектролитов пропорционально моляльной концентрации растворенного вещества. На Р. з. основано определение молекулярной массы веществ (неэлектролитов). Растворы электролитов отклоняются от Р. 3. вследствие электролитической диссоциации. Реактивы химические (реагенты химические) — химические препараты, предназначенные для химического анализа научно-исследовательских, различных лабораторных работ. По степени чистоты и назначению различают Р. х. особой чистоты (о. ч.), химически чистые (х. ч.), чистые для анализа (ч. д. а.), чистые (ч.), очищенные (очищ.), технические продукты (техн.). [c.112]

Те вещества, которые используют для проведения аналитических реакций, называют реактивами или реагентами. Например, ЗОд -ионы можно обнаружить в растворе, используя соли бария. Любая растворимая соль бария является реактивом на ионы. Используемые реактивы должны быть правильно приготовлены и правильно храниться. Нельзя использовать загрязненные реактивы. По стецени чистоты вьщеляют следующие категории реактивов 1) особой чистоты (оч), 2) химически чистые (хч), [c.59]

В носледнее время широко применяются стеклянные трубопроводы. Этот материал особенно удобен вследствие своей прозрачности и высокой стойкости против большого числа химических реагентов. Стекляиные трубопроводы незаменимы при переработке пищевых п фармаце1 тических продуктов, где требуются особая чистота и строгий контроль. В некоторых случаях применяют трубопроводы пз цветных л1еталлов — меди, алюминия, латуни и др. [c.46]

Мы столкнулись с такой необходимостью при разработке способа группового концентрирования микропримесей в щелочах особой чистоты (КОН) и некоторых галогенидах для последующего определения этих примесей радиоактивациопным и спектральным методами. В качестве группового реагента использовали 8-оксихинолин. Литературные данные об экстракции оксихинолинатов в присутствии солей немногочисленны. По данным работы [2], экстракционно-фотометрическому определению урана (VI) в виде оксихинолината не мешает присутствие 2—5 М растворов солей щелочноземельных металлов. Как отмечали Эберль и Лернер [3], экстракция оксихинолината олова (IV) сильно возрастает в присутствии галогенидов. С другой стороны, хлорид калия полностью подавляет экстракцию оксихинолината серебра [4]. [c.52]

Для определения примеси селена в сере за последние 20 лет предложен ряд новых органических реагентов [24—33]. Широкое применение нашел 3,3 -диаминобензидин, который с селенистой кислотой образует соединение, окрашенное в интенсивно желтый цвет, экстрагирующееся толуолом, бензолом и другими органическими растворителями. Реактив применяется для определения селена в мышьяке высокой чистоты [26] и для анализа серы [33]. Чувствительность метода 0,5 мкг Зе в 1 ж./г толуола. Средняя ошибка определения 10—15% [29]. Мешают большие количества тяжелых металлов, для связывания которых к растворам добавляют комплексообразователи. Реактив способен изменяться под влиянием кислорода воздуха и света [28]. Работать лучше со свежеприготовленным раствором. Для определения примеси селена в веществах особой чистоты 3,3 -диаминобензидин весьма перспективен, так как обладает высокой чувствительностью, особенно если применить флюориметриче-ский метод [30, 31]. Легкая электровосстанавливаемость анионов селенистой кислоты на ртутном капельном электроде использована многими исследователями (34—37] для полярографического определения селена. Чаще всего определение проводят в аммонийно-аммиачном растворе с pH 8—8,5, на фоне которого ионы селенистой кислоты образуют хорошо выраженные волны. Определение селена в сере проводят в аммиачном буферном растворе при pH 8—8,2 в присутствии пирофосфата натрия без предварительного отделения от Те, Аз, Ре и Си [12]. Потенциал восстановления Б этих условиях равен—1,20 в, при навеске серы 1—2 г чувствительность составляет 1 10 %. [c.423]

Ртуть-роданкдный метод определения малых концентраций ионов хлора применен для анализа оксида свинца особой чистоты. Предложено все реагенты предварительно подвергать очистке. Растворы реагентов готовить с использованием бидистиллята. Этанол и изопропанол разгоняют над нитратом серебра. Навеску оксида свинца растворяют в 4 молярном растворе азотной кислоты. Для растворения высших оксидов свинца необходимо добавлять раствор пероксида водорода. Результаты определения примеси хлорид-ионов в обра5цах оксида свинца проверены методом добавок и сопоставлены с результатами нефелометрического определения. Табл. 1. Библ. 3 назв. [c.89]

Преимуществом люминесцентных реакций является весьма высокая их чувствительность. Применяя люминесцентный метод анализа, можно обнаруживать чрезвычайно малые количества вещества (до 10 —р). Значительцое влияние в то же время оказывают и ничтожные количества примесей. Поэтому при проведении люминесцентных реакций высокие требования предъявляются к чистоте реагентов. Особое внимание обращается на тщательность проведения холостого опыта. При высоких концентрациях вещества можно наблюдать уменьшение интенсивности свечения. Оно связано с тем, что флуоресцирующие молекулы образуют ассоциированные комплексы и теряют способность к флуоресценции. [c.105]

В связи с применением органических реагентов для очистки неорганических солей от ионов металлов требуется определять содержание органических соединений в неорганических реактивах и веществах особой чистоты. Другая важная область анализа — определение комплексонов аминоалкилкарбоновых и аминоалкилфосфоновых кислот в технологических растворах, сточных водах, воздухе производственных помещений. [c.162]

Помимо общих затруднений, связанных с получением и очисткой особочистых материалов (кондиционированный очищенный воздух, особая чистота химических реагентов и воды, коррозионностойкая аппаратура и т. п.), анализ на микропримеси встречает ряд специфических трудностей. Взять хотя бы проблему подготовки проб на анализ. Часто анализируемый образец переводят в раствор растворением его в соответствующем растворителе, например в кислоте. Скорость растворения пропорциональна степени измельчения образца. Кроме того, неизмельченные полупроводники (например, германий и кремний) трудно растворяются и требуют большого расхода кислот, что в свою очередь увеличивает поправку на холостой опыт. Но в то же время процесс измельчения неизбежно связан с загрязнением анализируемого вещества. Поэтому при определении микропримесей на конечный результат анализа сказывается даже способ измельчения образца. В табл. 4 приведено содержание примесей в кремнии при различной подготовке проб. [c.79]

Медь, так же как и железо, образует два ряда соединений в одновалентном и двухвалентном состоянии. Однако обычным состоянием меди является двухвалентное, поэтому, если нет специфических условий в объекте (сильная восстановительная среда), при выборе метода определения следует ориентироваться на присутствие примеси меди в двухвалентном состоянии. Электронная конфигурация иона меди(П) Зс обусловливает его легкую деформируемость, благодаря чему он образует прочные связи с большим числом органических и неорганических лигандов. Медь(II) обр.азует комплексы с органическими реагентами, содержащими в функциональной группировке атомы —С (О) — —С (О)— (р-дикетоны), —О—М— (8-гидроксихинолин), —Ы— (пиридин), ——N— (о-фенантролин), —N—5— (дитизон), —5—5— (диэтилдитиокарбаминат натрия). Большинство органических реагентов образует с медью хорошо экстрагируемые ярко окрашенные комплексы (табл. 3.8), пригодные для экст-ракционно-спектрофотометрического определения в веществах особой чистоты. Методы разные по селективности и чувствительности, поэтому выбор метода определяется химической при- [c.101]

Об очистке от дграничения реагентов, применяющихся в процессах получения веществ особой чистоты. Кременская И. Н., Туранова А. И., Лозовая Л. Ф. — Получение и анализ чистых веществ . Межвуз. сб.. Горький, 1978, с. 57—59. [c.97]

Порошкообразные органические реагенты. Микроколичества серебра, железа и кобальта сорбируют из растворов разбавленной азотной кислоты на порошке дитизона или 1-нитрозо-2-нафтола. Облучение ультразвуком ускоряет сорбцию [610, 611]. Метод использован при определении примесей серебра в свинце особой чистоты. Порошок нафталина с присадком ]-(2-тиазолилазо)-2-нафтола применяют для концентрирования никеля и других тяжелых металлов из растворов с pH = 6,9 [612]. Порошок с сорбированными микроэлементами высушивают, гранулируют и анализируют рептгенофлуоресцентным методом. [c.98]

Буфер для переноса. 0,025 М Трис, 0,193 М глицин, 20%-ный метанол, pH 8,35. Значение pH такого буфера в зависимости от качества имеющихся реагентов может варьировать в диапазоне 7,8—8,4. Нет необходимости специально доводить pH буфера до названной величины, более существенно точное соблюдение выбранной молярности, а значит, и электропроводности. Мы используем трис особой чистоты производства фирмы S hwarz/Mann и глицин фирмы BDH. Сразу готовят 6 л такого раствора и хранят его при 4 С. Его можно использовать многократно для проведения по крайней мере 20 переносов. [c.343]