Метиловый спирт этерификация его хлористым водородом

Из алифатических спиртов испытывались метиловый, этиловый, пропиловый и бутиловый спирты. Метиловый спирт не пригоден для этерификации, так как в значительной степени протекает побочная реакция метилового спирта с хлористым водородом [c.104]

Если при этерификации исходить из водного сырья, то образуются полиэфиры. Выходы по этой реакции колеблются около 80% (в пересчете на метиловый спирт). При применении высших спиртов реакцию инициируют с помощью безводного метилового спирта этерификацию можно проводить и водным спиртом. В этом случае образуются конденсированные силикаты. Преимущество этого метода состоит в том, что не образуется хлористый водород, затрудняющий реакцию и вызывающий коррозию. [c.117]

При этерификации триметилхлорсилана бутиловым, этиловым и метиловым спиртами, выделение продуктов реакции затрудняется вследствие того, что они образуют азеотропные смеси с соответствующим спиртом. Так [44], при этерификации триметилхлорсилана (54 г) в 100 мл толуола раствором 20 мл абс. метанола в 50 мл пиридина (для нейтрализации выделяющегося хлористого водорода) образуется смесь, дающая при ректификации [c.190]

Хлористый метилен, получаемый прямым хлорированием метана, как растворитель находит все более широкое применение и является в настоящее время едипственныл из хлорметанов, получаемым хлорированием метана. Для получения всех остальных хлорметанов применяют специальные методы. Например, хлористый метил получают этерификацией метилового спирта хлористым водородом, хлороформ — хлорированием спирта или ацетона в ще- [c.118]

При нагревании или под действием хлористого ацетила гомофталевая кислота превращается в ангидрид (шестичленное кольцо), т. пл. 141 °С. Карбоксильная группа, находящаяся в боковой цепи, этерифи-цируется легче, чем связанная с кольцом. Так, частичная этерификация метиловым спиртом в присутствии хлористого водорода на холоду приводит к образованию 1-метилового эфира гомофталевой кислоты НООСС6Н4СН2СООСН3 (т. пл. 98°С р/Ск = 4,12). При взаимодействии ангидрида с бензолом в присутствии хлористого алюминия образуется дезоксибензоин-2 -карбоновая кислота С6Н5СОСН2С6Н4СООН (т. пл. 170 °С). [c.363]

Хлористый водород сушится пропусканием через 2 склянки с концентрированной серной кислотой, после которых ставится пустая буферная склянка. В результате насыщения получают метиловый спирт удельного веса 1,0 о концентрацией хлористого водорода 35—40 7о- Объем полученного раствора 600 мл (см. примечание 3). В колбу для этерификации загружают 40 г имидазол-4,5-дикарбоновой кислоты и 200 мл метанола, насыщенного хлористым водородом (см. примечание 4). Нагревают 1 час при механическом перемешивании на водяной бане с температурой 75—80 ", затем прекращают кипение, добавляют 200 мл насыщенного хлористым водородом метанола и нагревают еще 1 час в тех же условиях (см. примечание 5). Затем проводят дополнительную добавку 200 мл насыщенного хлористым водородом метанола. Через 15—20 минут после его добавления осадок имидазол-4,5-дикарбоно-вой кислоты полностью растворяется. Смесь снова кипятят при перемешивании 30 минут и. охлаждают (см. примечание 5). Затем раствор переносят в двухлитровый стакан, охлаждаемый льдом с солью до температуры 5° (см. примечание 6) и медленно, при работающей мешалке, вливают постепенно холодный 12—14%-ный раствор углекислого натрия, причем наблюдается сильное вспенивание. Расход безводной соды на нейтрализацию составляет около 70—100 г. Нейтрализацию раствором соды проводят до pH 4 по универсальной индикаторной бумажке при температуре не выше 15°. При этом выпадает эфир имидазол-4,5-дикарбоновой кислоты в виде густой массы и лишь иногда в виде мелкого осадка. Продукт отфильтровывают и высушивают при температуре 80°. Вес сухого неочищенного эфира составляет 35 г или 74,5% от теоретического выхода, т. пл. 195—198° (см. примечания 7 и 8). Фильтрат сохраняют. Эфир содержит около 1 — 1,5% побочного продукта — натриевой соли 4-карбметокси- [c.42]

Разделение отдельных нафтеновых 1сислот путе.м прямой разгонки их смеси является, как былО уже указано выше, очень трудной задачей и при разделении кислот их обычно переводят предварительно в такие производные, которые не разлагаются при температуре кипения и могут быть подвергнуты фракциониров ке. Чаще всего для этой цели применяются эфиры (главным образом метиловые) нафтеновых кислот. Этерификацию нафтеновых кислот спиртом (например метиловым) производят путем нагревания кислот и спирта в присутствии 3% сухого хлористого водорода или небо.тьшого количества концентрированной серной кислоты [c.1155]

Под непосредственной этерификацпе подразумевается этерификация путем нагревания кислоты с избытком спирта, например метилового, в присутствян небольших количеств серной кислоты или прп пропускании в реакционную смесь хлористого водорода. ф. [c.296]

Наибольшие затруднения представляет синтез дипептидов, содержащих остаток орнитина, так как в данном случае необходимо предварительно защищать 8-аминогруппу этой аминокислоты. Именно поэтому целесообразно рассмотреть в виде примера метод получения а-(/-валил)-/-орнитина (276). Здесь в качестве исходного соединения был взят монохлоргидрат /-орнитина (272). Последний был превращен действием углекислой меди в соответствующую медную комплексную соль, которая была затем проацилирована в присутствии едкого натра хлорангидридом монобензилового эфира угольной кислоты (см. такжеПосле разложения полученной медной комплексной соли 8-карбобензокси-/-орнитина сероводородом был выделен 6-карбобензокси-/-орнитин (486), этерификация которого абсолютным метиловым спиртом в присутствии хлористого водорода привела к образованию хлоргидрата его метилового эфира (488). С другой стороны, /-валин (27 ) был превращен в карбобензокси-/-валин (485) и далее в соответствующий хлорангидрид (487), который и был сконденсирован с полученным ранее метиловым эфиром (488). В результате этой реакции был выделен метиловый эфир а-(карбо-бензокси-/-валил)-8-карбобензокси-/-орнитина (489), омыленный затем раствором едкого натра до а-(карбобензокси-/-валил)-8-карбобензокси-/-орнитина (490). Его каталитическое гидрирование в присутствии палладия и привело в конечном итоге к образованию -(/-валил)-/-орнитина (276). [c.360]

Этот реагент много лет назад ввел Клессон [34а], который получил с его помощью кислые эфиры метилового и этилового спиртов. Так как хлористый водород плохо растворим в реакционной смеси, этерификация заканчивается быстро даже при низкой температуре. Для уменьшения доли побочных процессов можно применять такие растворители, как этиловый эфир [35], -хлорэти-ловый эфир [30], этилацетат [36а] или четыреххлористый углерод [366]. Предложено также смешивать спирт, например олеи-, ловый или цетиловый, с какой-нибудь ранее приготовленной алкилсерной кислотой [37]. Если при обработке хлорсульфоновой кислотой олеилового или другого ненасыщенного спирта хлористый водород остается в соприкосновении с продуктами реакции, то получаются галоидированные алкилсерные кислоты 138]. С другой стороны, при выведении его из сферы реакции может быть получен ненасыщенный эфир, как при образовании ундеценилсерной кислоты из спирта и хлорсульфоновой кислоты в среде этилового эфира [39]. [c.13]

Получение — этерификацией антраниловой кислоты метиловым спиртом в присутствии сернрй кислоты или хлористого водорода. [c.311]

Метилфенилдиметоксисилан получают этерификацией метилфенилдихлорсилана метиловым спиртом в присутствии карбамида — акцептора хлористого водорода, выделяющегося в ходе реакции [c.108]

Этерификация метакриловой кислоты метиловым спиртом нри температуре кипения смеси, катализированная сухим хлористым водородом, нротекает приблизительно в четыре раза медленнее, нежели этерификация акриловой кислоты в тех же самых условиях. Снижение aKTHBjJo TH приписывают влиянию метильной группы [1925] (ср. с правилом ine Toro атома, стр. 406). [c.405]

Диметиловый эфир а-дитио-ди-(б-хлорвалериановой) кислоты [378]. К хорошо перемешиваемой смеси 35 г (0,2 моля) 1,1,5-трихлорпентена-1 и 100 мл концентрированной H2SO4 (92%) прибавлено по каплям в течение 40—60 мин. 14 в однохлористой серы. Энергичное выделение хлористого водорода происходит при 15—18° С. После окончания прибавления однохлористой серы полученный темно-коричневый раствор перемешан 15 мин. при 20° и 5 мин. при 40—45° С. Охлажденная реакционная смесь вылита в воду, густо масло проэкстрагировано хлороформом. Хлороформенный экстракт промыт раствором едкого натра. Щелочной раствор подкислен соляной кислотой, выделившееся масло экстрагировано хлороформом. Получено 31 г кислых продуктов реакции. Этерификация проведена метиловым спиртом в присутствии серной кислоты. При перегонке в вакууме получено небольшое количество метилового эфира а-хлорвалериановой кислоты и 20,6 г (выход. 58%) диметилового эфира а-дитио ди-(б-хлорвалериановой) кислоты. [c.88]

При прямой этерификации аминокислоты метиловым спиртом в присутствии серной кислоты образуются лишь следы эфира. Поэтому для получения эфира в качестве исходного вещества было взято бензилиденовое производное 6-аминовератровой кислоты. 25 г последнего растворяют в 250 мл метилового спирта, к раствору прибавляют 50 мл серной кислоты и нагревают в течение 5 час. на водяной бане. После охлаждения разбавляют водой, извлекают эфиром бензальдегид, подщелачивают водный слой и вновь извлекают эфиром. После отгонки эфира получается густое, трудно застывающее масло. Полученный таким образом эфир для очистки растворяется в сухом эфире и путем пропускания хлористого водорода переводится в солянокислую соль. Получается 12 г, т. е. около 55,3% от теоретического. [c.153]

В реакции этерифпкацпи по Фиш еру метиловый спирт берут с избытком для смещения равцовесия в сторону образования эфира и для растворения твердой бензойной кислоты. Из применяемых обычно кислотных катализаторов лучшим является серная кислота она удобнее газообразного хлористого водорода и значительно эффективнее эфирата трифторида бора. Если спирт или кислота, участвующие в этерификации, содержат реакционноспособную двойную связь или легко дегидратируют- я, лучшим катализатором является эфират трифторида бора. [c.102]

Смотреть страницы где упоминается термин Метиловый спирт этерификация его хлористым водородом: [c.248] [c.146] [c.531] [c.297] [c.44] [c.13] [c.311] [c.180] [c.446] [c.446] [c.92] [c.29] [c.208] [c.244] [c.477] [c.29] [c.208] [c.244] [c.627] [c.298] [c.220] [c.763] [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология