Методы известных добавок

Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. Метод добавок, обычно применяют для упрощения работы, для устранения мешающего влияния посторонних примесей, в ряде случаев для оценки правильности методики фотометрического определения. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого и стандартного (с добавкой) окрашенных растворов, поэтому его целесообразно применять для определения малых количеств различных элементов в присутствии больших количеств посторонних веществ при анализах солевых растворов. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения. [c.193]

Метод добавок. Измеряют интенсивность аналит. сигнала пробы 1 , а затем интенсивность сигнала пробы с известной добавкой стандартного р-ра Концентрацию в-ва в пробе рассчитывают по соотношению — 1 ). [c.91]

При определении концентрации расчетным методом готовят два идентичных раствора определяемого вещества, в один из которых вводят небольшую добавку раствора того же вещества известной концентрации. Регистрируют переменнотоковые полярограммы обоих растворов и измеряют высоты пиков на полярограммах (мм). Определяемую концентрацию деполяризатора в растворе (с ) вычисляют по формуле [c.172]

При анализе растворов неизвестного состава используют метод добавок. Он заключается в измерении аналитических сигналов серии проб одинакового объема, содержащих аликвотные части анализируемого раствора и добавки известных количеств определяемого элемента. Первая проба серии не содержит добавки. Растворы в мерных колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Размер добавки подбирают такой, чтобы аналитический сигнал удваивался по сравнению с сигналом предыдущей пробы серии. Если серия состоит из двух проб, то результаты анализа рассчитывают по формуле [c.43]

Итак, для определения состава анализируемой смеси необходимо учитывать различную чувствительность детектора к разным веществам, измерить количественный параметр пика и учесть массу пробы. Различные методы расчета состава смесей по хроматограммам, как будет видно из дальнейшего изложения, отличаются способом учета величины пробы. Известны четыре основных метода расчета состава смеси по хроматограммам метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарта и метод стандартной добавки. [c.112]

Для единичных полярографических определений часто используют метод стандартной добавки. В последнем пробу анализируемого раствора объема Ух (мл) и неизвестной концентрации Сх полярографируют и определяют Нх. Затем к раствору добавляют определенный объем Уз раствора известной концентрации Ся определяемого компонента общий объем равен У = У - - У . Раствор вновь полярографируют й определяют высоту Я волны. Для высоты первой волны в соответствии с (XI. 25) можно написать [c.325]

Метод добавок. Измеряют оптич. плотность исследуемого окрашенного раствора затем — оптич. плотность того же раствора о известной добавкой определяемого компо- [c.270]

Для определения концентрации окрашенного соединения в-присутствии других окрашенных соединений неизвестной концентрации иногда пользуются методом добавок . Для этого сравнивают значения оптической плотности испытуемого раствора и такого же раствора с добавкой точно известного количества определяемого компонента — каждый раз по сравнению с фоном без реактива. Зная оптический эффект известной добавки, можно рассчитать содержание определяемого компонента в исследуемом растворе, не составляя калибровочного графика. Последнее обстоятельство является главным преимуществом метода добавок что особенно важно в тех случаях, когда состав фона меняется от образца к образцу. [c.143]

При расчете правильность результатов нельзя выражать квадратичной ошибкой. Поэтому если известно точное содержание компонента в каком-либо материале, например по точно известной добавке, тогда поступают иначе. Так, можно рассчитать среднее отклонение от правильного результата. Однако в этом случае для характеристики метода анализа большое значение имеет знак (положительный или отрицательный) отклонения. Вместо этого можно сравнивать сумму результатов, полученных данным методом при анализе различных образцов с суммой результатов, полученных каким-нибудь стандартным методом. [c.36]

Метод известных добавок — промежуточный по трудоемкости и может использоваться в тех случаях, когда предварительный анализ пробы показывает, что влияние фона и примесей сводится только к изменению величины стандартного потенциала. В качестве коэффициента наклона предпочтительнее использовать значение а, полученное путем последовательных добавок и разведений в анализируемой пробе. Прибегать к двойной добавке при анализе природных и сточных вод нецелесообразно. [c.116]

В одном из вариантов метода внутреннего стандарта — так называемом методе стандартной добавки — в качестве стандарта используют соединение, уже присутствующее в анализируемом образце. В этом случае для получения количественных данных о составе исходной смеси необходим хроматографический анализ двух объектов собственно исходной смеси и образца, полученного после введения в нее известного количества одного из присутствующих в ней компонентов [53]. [c.99]

Эффект тушения флуоресценции примесными компонентами в некоторых случаях может быть скомпенсирован с помощью метода стандартной добавки, при этом калибровочная кривая строится таким образом, что к раствору добавляются известные количества определяемого компонента. Этим способом можно измерить тушащее действие посторонних веществ (то есть матрицы) и затем вносить необходимые поправки. [c.379]

Предложен метод определения элемента по его известной добавке с использованием меченого реагента, если известно, что состав образующегося соединения не меняется в процессе определения. [c.229]

В методе стандартной добавки потенциал электродной системы измеряют до и после добавления небольшого объема стандартного раствора к известному объему анализируемого раствора. Предполагают, что эта добавка не изменяет ионную силу и, следовательно, коэффициент активности f определяемого вещества. [c.448]

В полярографии выгодно использовать метод стандартной добавки, для чего в анализируемый раствор вводят известное количество стандартного раствора. Из сравнения полярограмм, полученных до и после введения добавки, можно найти всю необходимую для завершения анализа информацию. Преимущество этого метода состоит в том, что в данном случае сравнивают две полярограммы, полученные в идентичных условиях. Детали метода обсуждаются в гл. 26. [c.356]

Известны попытки интенсификации процесса мокрой очистки газов путем применения добавок поверхностно-активных веществ ПАВ [260]. Влияние свойств промывной жидкости на очистку газа от пыли в пенном пылеуловителе рассмотрено в работах [93, 94, 184]. Установлено, что добавка ПАВ к промывной воде несколько увеличивает степень улавливания гидрофобной пыли и мало влияет на степень улавливания гидрофильной пыли, В первом случае этот метод интенсификации процесса газоочистки может найти применение в промышленных условиях (например, при улавливании сажи), однако при этом необходима строгая регулировка концентрации добавок с целью исключения уноса жидкости в виде хлопьев пены. Неполярные жидкости улавливают гидрофобную пыль значительно лучше полярных жидкостей. Например, унос гидрофобной пыли газом после промывки его в пенном аппарате керосином в 1,5—2 раза меньше, чем при промывке водой. Добавка к воде электролитов не дает существенного изменения степени очистки газа от нерастворимой пыли. [c.176]

В указанной последовательности определяют оптическую плотность для двух—трех образцов той же пробы, но с известными добавками, после чего находят искомую концентрацию по методу добавок. Чувствительность метода 8.10 %,в чистых растворах —Ошибка воспроизводимости 5%. Время, требующееся для снятия одного отсчета, — 30 секунд. Суточные изменения содержания натрия, кальция, магния и мочевины на результаты определения ртути не влияют. [c.155]

В методе стандартных добавок анализ проводят в принципе два раза. Первый раз вводят образец, а во второй раз — образец, смешанный с известной добавкой определяемого вещества. Преимуществом метода является то, что состав калибровочного раствора почти не отличается от состава образца, благодаря чему практически исключается влияние матрицы на процесс хроматографического разделения. В методе стандартных доба- [c.253]

Использование метода добавок позволяет проводить анализ без контроля полноты обогаш,епия. Для этого на основе исходной пробы приготавливаются пробы с известными добавками определяемого элемента. Полученные пробы проходят одинаковый процесс обогащения, при котором вводится также и внутренний стандарт, если это Необходимо. Можно считать, что потери определяемого элемента вместе с добавками происходят одинаково во всех пробах. При построении аналитических кривых по оси абсцисс откладываются величины добавленных концентраций без учета потерь легко видеть из (4.28), что указанные потери приведут к появлению коэффициента при концентрации С X, что скажется на уменьшении наклона прямой. [c.113]

Метод основан [1,2] на сравнении интенсивности резонансной линии кальция 422,7 ммк в спектрах пламени смеси ацетилена с воздухом, получаемых при введении в него растворов проб и растворов проб с известными добавками кальция. В найденное значение содержания кальция вводят поправку на фон путем получения отсчетов у основания линии Са при 420 ммк и 424 ммк. Учет фона можно производить точнее при работе на приборе с автоматической записью спектра 12]. Чувствительность метода 3 10" % кальция. [c.127]

Простейший вариант метода добавок — метод однократной добавки — основан на том, что при введении в анализируемый раствор известного количества Лс определяемого иона, практически не изменяющего ионной силы, состава и объема анализируемого раствора, изменение потенциала ионоселективного электрода определяется зависимостью [c.76]

С другой стороны, возможен интересный вариант метода стандартной добавки, теоретически требующий только однократного анализа образца — метод изотопного разбавления (в подтверждающем анализе). Для определения заранее известных веществ в образцы до всех операций подготовки проб вводят известные количества определяемых соединений, меченных [c.313]

Вариантом метода внутреннего стандарта является метод стандартной добавки. Если выбор вещества-стандарта с учетом перечисленных выше требований затруднен, возможно и оправдано использование в качестве стандарта соединений, уже присутствующих в анализируемой смеси. В этом случае в одинаковых условиях получают две серии хроматограмм а) исходной анализируемой смеси и б) порции смеси дсм с добавленным к ней известным количеством gst одного из компонентов, играющего роль стандартного соединения. Содержание в исходной смеси интересующих компонентов и вещества-стандарта (в % по массе) рассчитывают по формулам [c.360]

Вариант Б. Определение содержания хлороформа в водопроводной воде методом стандартной добавки. Отличается от варианта А тем, что после проверки чистоты лабораторного воздуха и контроля памяти дозирующего устройства сразу же анализируют паровую фазу над пробами водопроводной воды, строго соблюдая все процедурные рекомендации, данные выше (см. с. 532). Затем приступают к столь же внимательному хроматографированию паровой фазы флаконов, содержащих водопроводную воду со стандартной добавкой хлороформа. Получив не менее трех воспроизводимых результатов (по площадям и/или по высотам пиков) в каждой серии анализов — водопроводной воды и водопроводной воды с добавкой известного количества хлороформа, выключают прибор и приступают к обработке результатов. [c.534]

Обязательным разделом МКХА является оперативный контроль точности. Он заключается в оценке соответствия характеристик погрешности результатов измерений, выполняемых при контроле, установленным нормативам. В роли средств контроля могут использоваться стандартные образцы, специально приготовленные пробы с известной добавкой определяемого компонента либо рабочие пробы. Процедуры контроля могут включать методы добавок и разбавления пробы в различных комбинациях. Норматив контроля устанавливается в зависимости от его алгоритма на основе известных характеристик погрешности МКХА. [c.438]

Так же, как и при синтезе дифенилолпропана с использованием серной кислоты, в описываемом способе кислоту можно отмыть водой, а остатки ее нейтрализовать щелочным агентом, например гидроокисью кальция. Однако при этом образуется большое количество фенолсодержащих сточных вод кислотного характера. Поэтому в некоторых способах перед промывкой водой рекомендуется добавлять в реакционную массу растворитель, не смешивающийся с водой (хлорбензол, бензол). Добавка растворителя способствует лучшей отмывке дифенилолпропана от кислоты, и, кроме того, при этом большая часть фенола остается в растворителе. Далее массу нейтрализуют и отгоняют от нее фенол, воду и хлорбензол. Полученный дифенилолпропан-сырец очищают известными методами. [c.126]

Р. 3. э., в частности гадолиний, самарий и европий, обладают характерными спектрами свечения в фосфорах, причем интенсивность свечения пропорциональна концентрации элемента [106, 135, 1554, 1830, 1831, 1832, 1833, 1961, 1990]. Для определения р. з. э. в металлическом тории Лёвшин, Арапова и Баранова [136] используют метод малых добавок, заключающийся в сравнении яркости одинаково приготовленных фосфоров без добавления активатора — определяемого р. 3. э.— и с известными добавками его. [c.224]

Определенный практический интерес представляет применение метода добавок в случае, когда в качестве аналитического сигнала используют величину /л//ф или lg(/л/ ф), где /л и /ф — интенсивности линии и фона соответственно. Если дополнительно известно, что /л и /ф отвечают области нормальных почернений, то вместо ig(/л//ф) можно использовать отношение А8 /у, где Д5 = 5л+ф — 5ф. Для пробы с добавкой [c.87]

Содержание компонентов можно определить не только по градуировочному графику, но и другими способами. В так называемом методе добавок к анализируемому раствору добавляют точно известное количество определяемого компонента с концентрацией, близкой к его концентрации в анализируемом растворе. Измеряя интенсивность излучения анализируемого раствора с добавкой и без добавки, можно после внесения поправки на излучение фона с помощью простой пропорции рассчитать неизвестную концентрацию определяемого компонента. Это возможно лишь в том случае, если зависимость интенсивности от концентрации в данной области линейна. Помехи можно исключить, если они не связаны с концентрацией определяемого компонента. [c.377]

Для получения хорошо разделенных пиков при определении примеси бразана использовался метод, известный в литературе под названием метода добавок . Количество примеси определялось как разность суммарного количества добавки и примеси и одной добавки. Обе эти величины определялись из двух различных хроматограмм методом внутреннего стандарта. [c.121]

Метод проверен на пробах, природных вод с известными добавками нефти. Органические вещества естественного происхон дения и другие органические вещества, выделяемые экстракцией из воды вместе с нефтепродуктами, лишь в незначительном количестве (10— 15%) попадают при хроматографировании в зону углеводородов. Основная масса их сосредотачивается в других зонах. Относительная ошибка определения нефтепродуктов в воде по данному методу не превышает 20%. [c.275]

Стандартная добавка к образцу. Если предыдушие методы неприменимы, полезным может оказаться метод стандартной добавки. В этом случае предлагаемый метод проверяют не только при анализе образца, но и при анализе его с добавкой известного количества определяемого элемента. Пригодность метода можно установить, оценив степень выхода добавленного количества определяемого элемента. Метод стандартной добавки может выявить ошибки, обусловленные способами обработки образца или нали чие.м других элементов или соединений. [c.199]

Метод добавок. Сущность метода добавок заключается в следуюихем, Пусть дана в достаточном количестве проба с примесью очень небольшой концентрации X. Для того чтобы проанализировать такую пробу, необходимо на ее основе приготовить несколько новых проб, вводя в них известные добавки определяемой примеси. Таким образом получается несколько (3—4) проб с концентрациями X, Х- -Си Х С2,..., причем величина вводимой добавки соответствует ожидаемой величине X, остальные больше первой в 2, 3, 4 раза. Надежность определения в этом случае будет достаточно велика. Например, если ожидается — 0,01%, то следует взять С1 = 0,01%, 2 = 0,02% и т. д. Важное значение имеет способ введения этих добавок добавка должна вводиться в виде такого же химического соединения, как и примесь в исходной пробе. Лучше всего это достигается переводом исходной пробы в раствор, где тип химических соединений известен. В качестве добавок в этот раствор добавляется раствор того же химического соединения определяемой примеси. Внутренним стандартом обычно является какая-либо линия в спектре основы или фон около аналитических линий, если он имеется и достаточно постоянен. В случае необходимости в раствор исходной пробы добавляется в качестве внутреннего стандарта какой-либо элемент. [c.93]

Обычно систематические ошибки обнаруживаются вследствие расхождений между данными текущих определений и определений, выполненных другим методом или в других условиях. Для того чтобы установить, какой из расходящихся результатов является более правильным, прибегают к ряду приемов анализы выполняют с помощью стандартных образцов и синтетических эталонов, контролируют результаты но сумме компонентов, определяют умышленно введенные известные добавки и т. п. Преобладание отклонений от среднего арифметического определяемой величины с каким-либо знаком (или —) в серии повторных определений также указывает на ироявление систематической ошибки. [c.256]

Для приблизительного измерения толщины покрытия были предложены капельные методы. Кларк определяет толщину кадмиевых покрытий на стали, осторожно капая раствор иода на данный участок до тех пор, пока не покажется стальное основание число необходимых капель приблизительно пропорционально толщине покрытия с точностью до 15%. Холл и Штрауссер использовали тот же самый принцип для определения толщины кадмиевых покрытий, но употребляли смесь растворов азотнокислого аммония и соляной кислоты для цинка они применили раствор азотнокислого аммония и азотной кислоты. Подобным же образом Милло определяет толщину никелевого покрытия, употребляя смесь азотной и серной кислот. Недавно Кларк изменил свой метод, введя тонкую струю взамен ряда капель. Время, необходимое для растворения покрытия, служит для измерения толщины покрытия. Новый метод, известный как испытание струей В. N. Р.", применим к никелевым, медным и бронзовым покрытиям. Для никеля употребляется раствор, содержащий хлорное железо, сернокислую медь и уксусную кислоту при обнажении основного металла появляются пятна медного или черного цвета. Для медных и бронзовых покрытий применяют подкисленный раствор хлорного железа с добавкой окиси сурьмы. [c.815]

Как видно из таблицы, октановые числа смешения большинства стабилизаторов щзевышают 100 пунктов. Для эфирной "головки" (отход производства бутиловых спиртов ) этот показатель равен 168 пунктам по моторному методу, т.е. по антидетонационным свойствам он превышает все известные высокооктановые добавки к бензинам. Кубовый остаток и [c.33]

Предлагаются и другие методы получения неслипающейся крупки строительного битума. Так, описана обработка гранул битума газом, содержащим озон [235]. Окисление озоном поверхности гранул предотвращает их слипание при транспортировании и хранении. Известны также модифицирующие добавки к битуму стирол, изопрен, порошкообразный каучук, технический углерод [233, 236], которые обеспечивают неслнпае-мость гранулированного битума, но при этом отрицательно влияют на его потребительские свойства и повышают стоимость. [c.154]

Так, известны различные методы получения полиэтилена. Первоначально промышленный метод заключался в проведении процесса при температуре около 200°С и давлении 1200—2000 атм при возбуждении реакции небольшими добавками кислорода. Однако в настоящее время полиэтилен получают при менее высоком и даже при атмосферном давлении в присутствии катализаторов. Хорошие результаты получены в случае применения в качестве катализатора триэтилалюминия А1(С2Н5)з совместно с четыреххлористым титаном Т1С14. Описано применение катализатора, состоящего из 8Юг и АЬОз с нанесенной на них окисью хрома, и др. В зависимости от условий процесса и вида катализатора получается полиэтилен с различным средним молекулярным весом, с различной степенью разветвленности цепей, степенью кристалличности и соответственно различными свойствами. [c.562]

Как известно, в фосфорной промышленности окускование исходного фосфоритного сырья методом агломеращш для переработки его в фосфорных печах имеет ряд преимушеств перед другими способами окускования (брикетирование, производство окатышей и др.) [1]. В данной статье приводятся результаты исследований по использованию нефтешлама - отхода нефтеперерабатывающих предприятий - в качестве топлива и связующей добавки при агломерации фосфоритного сырья. [c.233]

Один из вариантов колориметрического метода количественного анализа, известного под названием голубой метилен , разработан Густафссоном. Сущность метода заключается в том, что сначала НгЗ абсорбируется в растворе двууглекислого цинка и двууглекислого натрия. Затем сульфиды переводятся в метилен голубого цвета посредством добавки аминового реагента (Н, М-диметил, р-фенилендиаминсульфат) в присутствии ионов окислов железа. Автоматический анализатор в определенной последова- [c.88]

Флотация минеральных ископаемых. Весьма интересное и перспективное направление применения СНГ разработано несколько лет тому назад в лабораториях компании Эссо в Великобритании. Давно известно, что руды металлов и сопутствующие им минералы, так же как уголь и связанные с ним компоненты золы и пустой породы, могут разделяться методом флотации. Для этой цели применяют разнообразные жидкости (воду, минеральные масла, растворители), обладающие различным поверхностным натяжением в отношении компонентов шахтного угля и руд металлов. Следовательно, эмульсии двух жидкостей будут иметь неодинаковую степень смачиваемости, т. е. селективную смачиваемость. Однако, несмотря на это, методом флотации не очень легко разделить компоненты, особенно в тех случаях, когда они имеют почти одинаковую плотность. Этим объясняется тот факт, что в прошлом флотационная сепарация практически всецело базировалась на различии поверхностного натяжения. Эффективность сепарации может быть значительно повышена при одновременном использовании как поверхностного натяжения, так и гравитации, т. е. при флотации с применением легких углеводородов. Эффект добавки СНГ или легкого дистиллята после смачивания водоугольной пульпы нефтяным топливом проявляется в растворении легкого углеводорода в абсорбированной нефти и всплывании на поверхность ванны покрытых нефтью кусков угля. Золообразующие компоненты и сера, находящиеся главным образом в виде сульфида железа, например пирита, опускаются на дно ванны. В табл. 68 приведены данные по составу угля до и после обогащения методом флотации легкими углеводородами. Хорошо разработанные схема и оборудование для удаления золы позволяют почти полностью утилизировать легкие углеводороды и снова использовать их в процессе флотационного обогащения. [c.361]

В последнее время для сожжения трудноокисляющихся веществ предлагалось повышать активность окиси меди различными добавками (например, очень хорош катализатор ЗСиО+СГгО.,). Применяют также и ЖиО , позволяющую проводить полное сожжение при 400—450°. С этим катализатором можно работать в токе воздуха, а не кислорода, что очень удобно. В случае галогеносодержащих веществ применяют смесь МпОа+РЬО . Кроме каталитических методов полного окисления, известны и применимы методы некаталитического окисления. Так, уже давно для этой цели применяют раствор перманганата. Имеется значительная литература по применению для реакций окисления в качестве катализатора серной кислоты с активирующими добавками КНЗО , УзОз, Hg, Си, Зеидр. [c.176]

Прежние методы испытания бензина, заключавшиеся в разгонке па Энглеру, определении пределов кипения, плотности, группового состава и т. д., недостаточны. Необходимо знать не только физикохимические свойства бензина, но и структуру компонентов. Для характеристики бензинов, как известно, было предложено октановое число. Метод определения октанового числа основан на том, что детонационная способность испытуемого бензина сравнивается с детонационной способностью смеси н-гептана с изаоктаном (2,2,4-триметилпентан). Октановое число сильно детонирующего н-гептана принимается за нуль, а недетонирующего изооктана—за 100. Добавка изооктана к н-гептану линейно снижает детонационную способность последнего. Октановым числом бензина (с добавкой или без добавки антидетонатора) называется содержание изооктана в процентах в смеси изооктан—к-гептан, дающей ту же величину детонации. Если, например, бензин ведет себя, как смесь 85% изооктана с 15% н-гептана, то октановое число его равно 85. Испытания проводят в специальных стационарных моторах с регулировкой опережения зажигания и изменяемой по желанию величиной степени сжатия. [c.191]

Октановое чис.по (04) автомобильных и авиабензинов в лабораторных условиях определяют на одноцилиндровых моторных установках УИТ-65 или 85. Склонность исследуемого бензина к детонации оценивают сравнением его с эталонной смссью, детонационная стойкость которой известна. 04 определяют исследовательским ГОСТ 8226-82) или моторным (ГОСТ 511-82) методом. Эталонное топливо - смесь нормального гептана с изооктаном или изооктаном с добавкой тетраэтилсвинца (для смеси с 04 до ПО пунктов). Испычвнш по моторному методу по сравнению с исследовательским проводят при более жестком режиме работы установки (таблица 18 ). Исследовательский метод характеризует антидетонационные свойства бензинов при движении автом юиля в городских условиях при относительно низкой тепловой напряжепностм двигателя. Моторный метод характеризует поведение бензина в двигате.пе при более жестком тепловом режиме ( длительной [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология