Методы отделения и выделения молибдена

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Для отделения молибдена от сопутствующих элементов широко применяют различные хроматографические методы. В зависимости от условий, шестивалентный молибден может находиться в растворе в форме катионов или анионов. В соответствии с этим для выделения молибдена применяют различные катиониты и аниониты. Используют также в различных вариантах метод хроматографии на бумаге. [c.128]

Метод выделения из продуктов деления урана основан на экстракции соединения молибдена с а-бензоиноксимом при помощи этилацетата с последующим его переведением в водную фазу из отделенного экстракта встряхиванием с 1 N НС1 [1019]. В качестве носителя применяют нерадиоактивный молибден (вводимый в форме парамолибдата аммония). Разработанный метод позволяет избежать мало удобной операции окисления соединения молибдена с а-бензоиноксимом хлорной кислотой. [c.145]

Желтую окраску, вызываемую в растворах солей четырехвалентного титана добавлением перекиси водорода [53], приписываемую образованию ТЮ2(804) -, постоянно используют для колориметрического определения малых количеств титана-. Определению мешают не только окрашенные катионы (Ее, Ш, Со, Си, Сг и др.), но также молибден и в особенности ванадий, которые образуют аналогичную желтую окраску с перекисью водорода. Был предложен ряд методов для отделения мешающих элементов или для выделения титана, пригодных в том или другом случае [54]. Выделение титана можно практически во всех случаях анализа провести по Пикерингу [55], если применять комплексон. [c.216]

Определению технеция в продуктах деления или облученном молибдене обычно предшествуют концентрирование технеция и его отделение от мешающих элементов. При извлечении технеция из продуктов деления возникает проблема его отделения от изотопов рутения, которые, образуясь почти с такими же выходами, как и Тс , обладают, однако, несравненно большей активностью. При выделении технеция 3 облученного молибдена необходимо количественно отделить его не только от молибдена, но также и рения, который обычно присутствует в молибдене в виде ничтожных примесей и концентрируется вместе с технецием. Концентрирование и отделение технеция от сопутствующих элементов производят различными методами. [c.59]

Образующийся в результате деления молибден является одним из наиболее надежных мо,ниторов выгорания. Некоторые методы его выделения включают стадию экстракциояно-хроматографиче-ского отделения. [c.350]

Диметилдиоксим первым из диоксимов применялся для экстракционного отделения никеля [П06, 1201]. от диоксим часто используется в аналитической практике для отделения и концентрирования малых количеств никеля при анализе металлов, сплавов и солей алюминия и алюмосиликатов [931], железа [1004, 10491, кобальта и его солей 11002], урана и его сплавов [334, 12061, чистого электролитического хрома [324], сплавов на основе циркония 11061], кадмия [206] и многих других металлов и сплавов [563, 842]. Экстракция диметилдиоксимата никеля применяется также при анализе перхлоратных растворов легированных сталей [8461, содержа-Ш.ИХ хром, молибден, ванадий, никель, растворов электролитических ванн [678а1, цинковых электролитов для получения цинка [8641 и дpyfиx объектов [16, 5591. Описаны методы экстракционного выделения никеля при помощи диметилдиоксима из руд [429, 8151, медных солей [10011, галогенидов щелочных металлов [45] и из различных биологических материалов [404, 6771. [c.58]

Раствор аммиака обладает тем преимуществом, что в нем нерастворимо большинство примесей, сопутствующих молибдену в огарке. Поэтому аммиачный способ переработки богатых молибденовых огарков более распространен. Его преимуществами, помимо высокого извлечения М0О3 в раствор и достаточно полного отделения примесей, являются простота дальнейшей очистки аммиачного раствора, легкость выделения молибдена в виде чистого парамолибдата аммония, простота подбора материала для аппаратуры. Схема аммиачного метода переработки огарков после обжига молибденита представлена на рис. 53. [c.197]

Определение рения в металлах. Содержание рения в молибдене и вольфраме определяют по реакции с диметилглиоксимом [747]. Для отделения рения от элементов основы используют сначала его экстракцию при помош и пиридина с последуюш го1 выделением рения из экстракта ионообменным методом. Коэффициенты распределения Mo(VI), W(VI) и Re(VII) при экстракции пиридином из 4N NaOH равны 0,001, 0,0001 и 640 соответственно. На этом основании предложен метод определения малых количеств рения в металлических молибдене и вольфраме. [c.260]

Химическую переработку богатых высококачественных концентратов после их обжига производят с целью получения чистых соединений молибдена — парамолибдата аммония и молибденового ангидрида. Из этих последних в случае необходимости легко получить любые другие соединения, в том числе и соединения особо высокой чистоты. Молибденовый ангидрид, находящийся в огарке, взаимодействует с растворами аммиака, щелочей, соды, некоторых кислот, образуя растворимые соединения. Щелочные металлы — нежелательные примеси для соединений молибдена, применяемых в электротехнической и химической промышленности. В растворе аммиака нерастворимо большинство примесей, сопутствующих молибдену в огарке. В то же время в щелочах, соде и кислотах растворяется больше примесей. Поэтому аммиачный способ переработки богатых молибденовых огарков более распространен. Его преимуществами, помимо высокого извлечения М0О3 в раствор и достаточно полного отделения примесей, являются также простота дальнейшей очистки аммиачного раствора, легкость выделения молибдена в виде чистого парамолибдата аммония, простота подбора материала для аппаратуры. Схема аммиачного метода переработки огарков после обжига молибденита представлена на рис. 144. [c.555]

Другим важным экстрагентом является бензоин а-оксим, который осаждает вольфрам (VI) и молибден (VI). Образующиеся комплексы экстрагируют хлороформом [13,14]. Для полного выделения вольфрама экстракцию проводят несколько раз. Ванадий и хром также экстрагируются, но их можно замаскировать. Как и молибден, вольфрам экстрагируется из кислых растворов в присутствии восстановителей и роданида, но хуже, чем молибден. Этот метод используют для отделения вольфрама, предшествующего его гравиметрическому определению с помощью тетрафениларсоний-хлорида [15]. Вместо обычного восстановителя — хлорида олова (II)— применена ртуть, а комплекс экстрагируют раствором трибензиламина в хлороформе. Вольфрам реэкстрагируют слабощелочным раствором, содержащим пероксид водорода, для разрушения избытка роданида и окисления вольфрама до Ш . Метод позволяет отделять менее 50 мг вольфрама, но не рассчитан на отделение микросодержаний вольфрама. [c.235]

Хороший метод выделения незначительных количеств ванадая в определенных случаях основан на том, что из слабокислого раствора (рн около 4—5) извлекают хлороформом соединение ванадия с о-оксихинолином V2 b( 9H5N)4 хром (VI) не извлекается После выпаривания хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и перевести таким образом ванадий в ванадат. Железо (III) и молибден (VI) также извлекаются, и поэтому метод не применим к материалам, содержащим железо. Алюминий, силикат, фосфат, фторид и т. п. не препятствуют извлечению ванадия. Вольфрам, дающий с о-оксихинолином осадок (нерастворимый в хлороформе), должен отсутствовать допустимо его присутствие лишь в очень малых количествах. Об отношении других металлов к о-оксихинолину см. на стр. 117. Некоторые результаты анализа силикатов, приведенные на стр. 166, свидетельствуют об удовлетворительном отделении ванадия от 100—200-кратного количества хрома. [c.161]

Германомолибденовая кислота, подобно молибденовым комплексам фосфорной, мышьяковой и кремневой кислот, может быть восстановлена подходящими реактивами до растворимого синего вещества, содержащего молибден в низшей степени валентности. Пользуясь этим свойством, Полуэктов5 разработал метод колориметрирования, который он применил к определению германия после отделения его перегонкой и последующего выделения в виде сульфида. Восстановителем является сульфат железа (II) . Этот метод был видоизменен и применен непосредственно к солянокислым дестиллатам, содержащим германий . Приводимый ниже ход анализа разработан для определения германия в силикатных породах, однако его можно примещть и к другим веществам с соответствующим изменением в деталях Растворы молибденовой сини подчиняются закону Бера до концентрации германия приблизительно в 1,5 у/мл при4более высоких концентрациях интенсивность окраски слабее, чем она должна быть в соответствии с концентрацией. [c.206]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]