Определение некоторых оксидов и карбонатов

Работа 5. Определение некоторых оксидов и карбонатов [c.245]

При щелочном сплавлении чаще всего исполь. уют смесь карбонатов калия и натрия, тетраборат натрия, щелочь и другие щелочные смеси. В некоторых случаях проводят не сплавление, а спекание пробы образца с оксидом или карбонатом кальция (особенно при определении щелочных металлов, разложении молибденовых руд для определения рения и в других случаях). [c.644]

Оксиды и карбонаты Са, Mg, Zn, d, РЗЭ растворяют в соответствующих кислотах при нагревании, избыток кислоты упаривают. Вскрытие труднорастворимых оксидов Zr, Ti, Nb, Та, Al проводят в смеси кислот во фторопластовых автоклавах при температуре до 200 °С [117]. Применение автоклавов позволяет значительно снизить количество кислоты, необходимое для растворения пробы, и сократить время анализа. Некоторые другие особенности химической подготовки проб приведены ниже, при описании катали-метрических методов определения катионов и анионов. [c.71]

Однако некоторые соединения углерода (оксиды СО и СО2, угольная кислота Н СОз, ее соли карбонаты и гидрокарбонаты, а также ряд других веществ) изучаются в неорганической химии, поэтому существует более точное определение органической химии [c.454]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Вообще говоря, в точной аналитической работе нельзя обойтись без предварительного сплавления проб (разд. 2.3.4). Так, образцы шлака, смешанные с 4-кратным избытком смеси триок-сида бора и карбоната лития и содержащие также оксид кобальта, сплавлялись в графитовом тигле. Затем превращенный в порошок плав формовался в таблетки с 4-кратным избытком медного порошка 4]. Методика сплавления в борат лития широко распространена и используется во многих вариантах спектрометрического анализа диэлектрических материалов. Специальное исследование подтвердило [5], что сплавление улучшает точность и воспроизводимость анализа материалов близкого химического состава за счет разрушения кристаллической структуры и гомогенизации проб. В экспрессных методах анализа шлаков в порошкообразный плав вводят (и смешивают) кроме обычно используемого элемента сравнения (кобальта) еще оксид бериллия в качестве вещества сравнения для кальция и магния, а вместо меди — 2-кратный избыток графитового порошка [6]. Полное время анализа составляет 9 мин. Коэффициент вариации равен 0,5—2,0%. При определении некоторых элементов (например,51, Мп, Т1) в ряде шлаков и руд он может возрастать до нескольких процентов. Считают, что эта погрешность обусловлена осаждением металлов, вызванным кобальтом, во время сплавления в графитовом тигле. Следовательно, кобальт не является лучшим элементом сравнения. [c.126]

Зольность и содержание гетероэлементов. Компоненты, образующие золу в свежих (неработавших) смазочных маслах, —это остатки после очистки или примеси, попавшие в масло во время его производства, хранения или транспортирования. Другой путь появления — введение их с присадками. В работавших маслах присутствуют также загрязнения, попавшие в масло во время его эксплуатации, в том числе и металлические частицы износа. В пластичных смазках загустителями могут быть неорганические компоненты. Понятие зольности было заменено сульфатной зольностью (методы DIN 51 575, ASTM D 874) из-за нестабильности зольных компонентов при взвешивании благодаря образованию карбонатов и летучести некоторых оксидов металлов. Определение продолжительно и поэтому все чаще его заменяют непосредственным определением элементов методами атомноадсорбционной спектроскопии, эмиссионной спектроскопии или рентгено-флуоресцентного анализа. [c.239]

Методами кислотно-основного титрования определяют концентрацию сильных и слабых кислот, сильных и слабых оснований, в том числе солей, которые рассматриваются как заряженные кислоты и основания. Возможно также определение веществ, не обладающих кислотно-основными свойствами, но вступающих в реакцию с кислотами или основаниями. Объектами анализа являются неорганические и органические оксиды и кислоты — азотная, серная, соляная, фтороводородная, фосфорная, уксусная, щавелевая, салициловая и другие, неорганические и органические основания — оксиды и гидроксиды щелочных и ще-лочно-земельных металлов, аммиак, амины, аминоспирты и т. д. Анализируются карбонаты, фосфаты, пирофосфаты, цианиды, сульфиды, бораты и соли многих других кислот. Содержание этих веществ обычно определяется методами прямого титрования, хотя в некоторых случаях используются методики обратного титрования и титрования по замещению. [c.212]

I. Микрокристаллоскопическое исследование и определение цвета. Мелко измельченную пробу твердого веп1ества распределяют тонким слоем на предметном стекле так, чтобы можно было под микроскопом установить различие или обш,ность форм отдельных мельчайших частичек и их цвет, по которому можно приближенно установить состав соединения. Так, в черный цвет окрапдены, например, сульфиды железа, никеля, кобальта, меди (II), ртути, серебра, свинца, висмута и оксиды меди и никеля в коричневый цвет — оксид кадмия и диоксиды свинца и марганца в зеленый — оксиды и соли хрома (III), соли железа (И), карбонат гидроксомеди, некоторые соли никеля в желтый — оксид ртути (II) и свинца (И), сульфиды кадмия, олова (IV), мышьяка (ИГ) и (V), мно- [c.329]

Уран. Карбонаты уранила разлагают 5 %-ной соляной кислотой, урановые руды — соляной кислотой с добавкой окислителей (КСЮз, НМОз или Н2О2). Трудноразлагаемые минералы (торий-микролит, циркон, монацит) для определения урана разлагают азотной и фтористоводородной кислотами. Фосфаты, содержащие урановые соединения, разлагают азотной кислотой. Природные оксиды урана смолку, насту-ран и их производные, содержащие редкоземельные элементы, разлагают царской водкой, оксидные соединения урана хорошо растворяются в 20 %-ной серной кислоте, содержащей 10 7о МпОг. Монациты разлагают хлорной кислотой. Смешанные оксиды урана (четырех и шестивалентные) растворяются в фосфорной кислоте, иногда с добавкой азотной кислоты. Некоторые минералы сплавляют с пероксидом натрия. [c.21]

Подобно угольному порошку, дугу можно стабилизировать добавками различных оксидов металлов (меди, никеля и др.) или тонкого металлического порошка (медного). Преимущество этих добавок состоит в том, что они могут служить и элементами сравнения [20]. Однако чаще эти добавки используются в сочетании с прессованием пробы (разд. 3.3.2). Стабильное горение дуги обеспечивается также добавками карбонатов. Хорошие результаты были получены при использовании добавки из графита и карбоната кальция, при испарении проб из анода и ступенчатом изменении силы тока [21]. Возможность выброса пробы уменьшается, если вначале установить меньшую силу тока. Последующим увеличением силы тока создают условия для испарения менее летучего остатка пробы. При определении элементов в горных породах и минералах добавка карбоната стронция служит одновременно и элементом сравнения [22]. Для исключения разбрызгивания порошковых проб в некоторых методах их покрывали лоем чистого графита или канал электрода с пробой накрывали угольной крышкой [23]. [c.120]

В поисках реагента, отвечающего всем перечисленным требованиям, были сопоставлены свойства оксидов, фторидов и карбонатов м-нолих металлов. Оказалось, что круг веществ, которые подходят по всем параметрам, довольно ограничен. Фтор дает соединения почти со всеми элементами периодической системы, но лишь немногие з них устойчивы при высоких температурах и нелетучи. К наиболее тугоплавким принадлежат фториды щелочноземельных металлов, а также лантаноидов и некоторых других элементов, например никеля, хрома, алюминия и др. Фториды щелочных металлов сравнительно низкоплавки наиболее тугоплавкий среди них — фторид натрия имеет большое давление пара уже при температуре плавления (980—1090 °С). Рассматривая данные о температурах плавления и кипения некоторых фторидов, следует учитывать, что в атмосфере кислорода устойчивость этих веществ может оказаться пониженной. Например, фторид кобальта 0F2 плавится при 1200 °С, но в атмосфере кислорода уже при 400 °С начинает разлагаться с образованием оксида. Фторид никеля возгоняется при 1000 °С, а фториды алюминия и хрома— при 1290 и 1200 °С соответственно, но весьма вероятно, что при микроаналитических определениях их летучесть будет заметна уже при значительно более низких температурах. Что касается карбонатов, то оказалось, что многие термостойкие оксиды металлов образуют слишком устойчивые карбонаты. Так, например, разложение карбоната кальция завершается при 1000— 1100°С. Карбонаты стронция и бария имеют еще более высокие температуры разложения. По той же причине неприменимы и соединения щелочных металлов. [c.110]

Микрокристаллоскопическое исследование и определение цвета. Мелко измельченную пробу твердого вещества распределяют тонким слоем на предметном стекле так, чтобы можно было под микроскопом установить различие или общность форм отдельных мельчайших частичек и их цвет, по которому можно приближенно установить состав соединения. Так, в черный цвет окрашены, например, сульфиды железа, никеля, кобальта, меди (II), ртути, серебра, свинца, висмута и оксиды меди и никеля в коричневый цвет — окись кадмия и двуокиси свинца и марганца в зеленый — оксиды и соли хрома (III), соли железа (II), карбонат гидроксомеди, некоторые соли никеля в желтый — окись ртути (II) и свинца (II), сульфиды кадмия, олова (IV), мышьяка (III) и (V), многие хроматы в оранжевый — сульфиды сурьмы (III) и (V) в красный или оранжево-красный — сурик, многие дихроматы, модификации окиси и сульфида ртути (II), соли кобальта, в синий — многие соли меди (II) и некоторые обезвоженные соли кобальта (II). [c.347]

Коррозия. Коррозию можно определить как разрущение химическими или электрохимическими агентами, в противоположность эрозии, которая обозначает разрушение механическими агентами. Превращение железа в ржавчину — общеизвестный случай коррозии измельчение железа до порошка — пример эрозии. Часто коррозия и эрозия действуют совместно, содействуя друг другу, и в практике иногда могут быть трудно отличимы. Коррозия металла является по существу процессом, обратным получению этого металла из его руды. Металлы встречаются в природе в виде окисей или сульфидов иногда в виде нормальных или основных сульфатов, хлоридов или карбонатов. Они восстанавливаются до элементарного состояния на металлургических заводах однако, будучи подвергнуты воздействию определенных факторов, металлы иногда вновь переходят в оксиды, сульфиды, нормальные или основные сульфаты, хлориды или карбонаты. Продукты коррозии, как указывается в исследованиях Бенгу , ВернонаШикора , Дрекстера и др., часто подобны по составу минералам, встречающимся в земной коре, а в некоторых случаях и кристаллографически идентичны с ними. [c.11]