Основные положения жидкостной хроматографии

Методика определения хлорорганических пестицидов в растительном масле, гречневой и рисовой муке, декстрин-мальтозе газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении пестицидов из исследуемой пробы органическими растворителями (смесями диметилформамида и гексана для растительного масла, хлороформа и ацетона для декстрин-мальтозы, а также хлороформа для муки) с последующей очисткой на хроматографической колонке с силикагелем АСК и определением их на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. [c.18]

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.5]

Влияние свойств неподвижной жидкой фазы на размывание хроматографических зон. Теория хроматографической колонки в газовой хроматографии рассмотрена в гл. I. Все основные ее положения и выведенные закономерности остаются справедливыми и для газо-жидкостной хроматографии. [c.179]

Вопрос о величине вклада диффузии в высоту тарелки в жидкостной хроматографии был рассмотрен в гл. П. Здесь повторим лишь основные положения. [c.216]

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ [c.11]

Бегло ознакомившись с практикой хроматографии, в ней можно увидеть скорее искусство, чем науку. Несомненно, накопленный опыт часто определяет основное направление при постановке эксперимента. Теоретические соображения, даже элементарные, лишь в редких случаях играют главную роль при разработке и проведении хроматографического разделения. В жидкостной хроматографии это положение выражено более отчетливо, чем в газовой. В самом деле, несмотря на семидесяти - восьмидесятилетнюю историю, в жидкостной хроматографии ао середины 60-х годов почти не наблюдалось прогресса. Материалы и оборудование, используемые для большинства адсорбционных работ, проводимых в колонках, в настоящее время все еще мало отличаются от тех, которыми пользовались Дей и Цвет. [c.24]

Возможен вариант газовой хроматографии при повышенных давлениях [6]. Основная цель хроматографии при повышенных давлениях— уменьшение коэффициентов Генри. При повышении молекулярного веса разделяемых веществ коэффициент Генри (или коэффициент распределения) возрастает настолько сильно, что элюировать вещество за приемлемое время не удается. При повышении давления возрастает сорбция подвижной фазы на сорбенте и значения коэффициентов Генри уменьшаются, особенно в том случае, когда в качестве подвижной фазы используют летучие жидкости, находящиеся в сверхкритическом состоянии. Тогда подвижная фаза — не газ и не жидкость, по плотности имеет среднее значение между ними. По существу, этот вариант, иногда называемый флюидной хроматографией, занимает промежуточное положение между газовой и жидкостной хроматографией. [c.69]

Методика определения дилора в почве, кормах, органах животных газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Способ подготовки растительных образцов для определения дилора основан на извлечении пестицида гексаном, очистке экстракта на колонке с силикагелем. Из почв дилор извлекают дистилля- [c.24]

Методика определения кельтана в молоке газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип мето-д а. Метод основан на извлечении остатков препарата из молока органическими растворителями, очистке экстрактов на хроматографической колонке с силикагелем АСК и последующем определении его методом газовой хроматографии с детектором по захвату электронов. [c.28]

Методика определения ЭФ-2 в зерне газо-жидкостной хроматографией с детектором по захвату электронов. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции ЭФ-2 бензолом, очистке экстракта на колонке с окисью алюминия, элюировании препарата этилацетатом с последующим определением газо-жид-костной хроматографией с ДЭЗ. [c.33]

Методика определения бромофоса в почве, воде, яблоках, клубнике, черешне газо-жидкостной или тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Бромофос экстрагируют из анализируемой пробы гексаном, диэтиловым эфиром или смесью гексана с ацетоном и определяют методом газо-жидкостной хроматографии с электронно-захватным детектором или тонкослойной хроматографией. [c.66]

Методика определения варбекса в молоке и тканях животных газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод определения варбекса в молоке и тканях животных основан на извлечении пестицида из анализируемого образца смесью ацетона и хлороформа, очистке экстракта от жира вымораживанием и определении варбекса методом газо-жидкостной хроматографии с ТИД. [c.69]

Методика определения гетерофоса в почве, зеленом луке, огурцах, томатах газо-жидкостной хроматограф и-е й. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из растительных проб или почвы смесью гексана с ацетоном (7 3) и последующем определении газо-жидкостной хроматографией с ТИД. [c.70]

Методика определения изофоса-3 в почве газо-жидко-стной и тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении изофоса-3 из почвы смесью гексана с ацетоном (4 1) или изопропилового спирта с бензолом (1 1), очистке экстракта на колонке с двуокисью кремния для люминофоров с последующим определением методом газо-жидкостной хроматографии с термоионным детектором или тонкослойной хроматографией. [c.78]

ДОК в зерне 3,0 мг/кг, остатки метафоса в овощах не допускаются. Методика определения карбофоса в зерне и метафоса в капусте газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции пестицидов ор--ганическими растворителями, очистке экстрактов вымораживанием или перераспределением в системе гексан+диметилформамид с последующим определением методом газо-жидкостной хроматографии с термоионным детектором. [c.83]

Возникновение новых методов разделения и их применение для решения важных проблем каждый раз способствовали развитию химической науки. Так произошло в начале 1970-х гг., когда профессор Роберт Б. Вудвард из Гарвардского университета впервые использовал новый в то время метод современной жидкостной хроматографии (ЖХ) в работах по синтезу витамина В,2 [2]. В то время даже наиболее опытные химики-синтетики столкнулись с необходимостью решения проблемы разделения. Профессор Вудвард так описывал сложившееся положение ...в настоящее время перед нами возникла опасность потерять стереохимические особенности наших веществ в упомянутых трех центрах. И это ставит перед нами сложную задачу разделения... Если на стадии гептаметилбисноркобиринатов оставить неопределенной стереохимию трех упомянутых центров, то затем все равно возникнет проблема стереохимии, и конечно, связанная с ней проблема разделения очень близких по свойствам молекул [3]. Решение возникших проблем разделения стало возможным при использовании ЖХ. Процитируем опять слова Вудварда Здесь я должен сказать, что решающую роль во всей нашей дальнейшей работе имело использование жидкостной хроматографии высокого давления для очень трудных разделений, с которыми мы столкнулись, начиная с этого момента. Возможности метода жидкостной хроматографии высокого давления с трудом может оценить химик, который не использовал этот метод этот метод является относительно простым, и, я уверен, он станет необходимым в каждой лаборатории органической химии в очень недалеком будущем [4]. Очень скоро метод ЖХ стал основным в исследованиях профессора Вудварда. Степень его использования как стандартного метода видна из следующего высказывания Данная кобириновая кислота была [c.9]

Методика определения фозалона в почве газо-жидкостной хроматографией с ТИД [1]. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении фозалона из почвы смесью изопропилового спирта с бензолом (1 1), очистке экстракта сублимацией в вакууме и последующем определении ГЖХ с ТИД. [c.101]

Методика хроматографического определения Сатурна в воде, почве и рисе. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции сатурна из проб органическим растворителем или перегонкой с парами воды, очистке экстракта (перераспределение между несмешивающимися растворителями, хроматографирование на колонке с окисью алюминия или колонке с сополимером стирола с дивинилбензолом) и определении сатурна методом газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. [c.156]

Методика определения фозалона в почве газо-жидкостной хроматографией с детектором электронного захва-т а [2]. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении фозалона из почвы смесью гексана с ацетоном, очистке экстракта на колонке с окисью алюминия с последующим газохроматографическим определением с ДЭЗ. [c.102]

Методика определения фозалона в молоке, тканях животных, рыбе, свекле, картофеле, траве, комбикормах, яй- 1ах, листьях, лесной подстилке газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстрагировании пестицида из исследуемых проб, очистке экстрактов с последующим определением на газовом хроматографе с термоионным детектором (ТИД) или детектором электронного захвата (ДЭЗ). [c.109]

Методика определения фосфамида в почве методами газо-жидкостной хроматографии и хроматографии в тонком слое. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы почвы хлороформом или водой (в зависимости от вида почвы) и последующем определении методами тонкослойной или газо-жидкостной хроматографии с термоионным детектором. [c.118]

Методика определения линурона в эфирных маслах и маслосодержащем сырье газо-жидкостной хроматограф и-е й. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы шалфейного, кориандрового, мятного масла или маслосодержащего сырья шалфея, кориандра и мяты гексаном, очистке экстрактов концентрированной серной кислотой и на колонке с окисью алюминия и последующем количественном определении газо-жидкостной хроматографией с детектором по захвату электронов. [c.137]

Методика определения амибена в воде газо-жидкост-ной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении амибена из подкисленной пробы воды органическим растворителем, метилировании кислоты до соответствующего эфира и определении его с помощью газо-жидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора. [c.167]

Методика определения дактала в воде, почве, картофеле газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод заключается в экстракции препарата из образца органическими растворителями (ацетон, гексан), очистке путем перераспределения между несмешивающимися растворителями (гексаном и ацетонитрилом) и на колонке с окисью алюминия. Конечное определение производится газохроматографическим методом с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР). Нижний предел определения 0,002 мг/кг при использовании в качестве газа-носителя азота особой чистоты и 0,01 мг/кг при использовании аргона. [c.169]

Методика определения малорана в воде хроматографией в тонком слое и газо-жидкостной хроматографиеГт. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечения препарата из исследуемой пробы органическим растворителем и последующе i определении методом тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии. Определение методом тонкослойной хроматографии проводят в слое окиси алюминн , скрепленной гипсом. Здесь подвижный растворитель — бензол. Проявление лорана на пластинках проводят по реакции азосочетания с 1-нафтолом no .ie термического разложения. Эти условия позволяют избирательно определять м<1-лоран в присутствии больщинства гербицидов производных фенилмочевины, t i-ких, как монурон, дикурон, линурон, арезин и др. определению мешает солан, имеющий близкое с малораном значение Rf. [c.139]

Рассматриваются варианты высокоэффективной жидкостной хроматографии, имеющие наибольщее значение при анализе лекарственных веществ. Главные положения теории, закономерности, а также методические и аппаратурные аспекты излагаются как основа для целенаправленного выбора условий разделения и анализа. Обобщены литературные данные н результаты собственных исследований авторов по разработке полуэмпири-ческих моделей, связывающих величины удерживания органических соединений с их строением и составом фаз хроматографической системы. Оптимальные области использования основных методических приемов рассматриваются во взаимосвязи с характером типичных аналитических задач. Приводятся справочные данные по анализу лекарственных веществ с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии. [c.4]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

А.А. Петровым положен совершенно другой принцип типизации нефтей. Используя современные методы — газо-жидкостную хроматографию и масс-спектрометрию, он изучил более 400 нефтей из разновозрастных толщ практически всех основных бассейнов России и стран ближнего зарубежья. Основой его типизации является распределение нормальньгх и изопреноидных алканов. Все исследованные нефти были разделены на две большие группы нефти категории А, на хроматограммах фракции 200-430°С которых четко проявляются в аналитически определяемых количествах пики нормальных и изопреноидных алканов. В свою очередь, в зависимости от соотношения вьщеляются два типа нефтей Al, в которьгх пики нормальных алканов преобладают над соответствующими изопреноидами А , в которых пики изопренои-дов заметно преобладают над н-алканами и при этом увеличивается высота фона (или горба, состоящего из УВ, неразделенных газо-жидкостной хроматографией). [c.40]

Гликоли, выделенные из фракций спиртов С —G g (получены восстановлением метиловых эфиров СЖК), представлены по данным анализа методом газо-жидкостной хроматографии [247 ] двумя основными группами — первично-первичными (Сд—С ,) и первичновторичными (С4—С] з) с максимумом содержания в области j-g— jg. В связи с наличием в каждой из групп большого числа изомеров по положению гидроксильной группы и щирокого интервала изменения числа атомов углерода в цепи гликолей на газо-жидкостных хроматограммах получают недостаточно четкое разделение отдельных пиков. Приведенные в работе [247 [ условия изотермического (при 150 и 220 °С) газо-жидкостного разделения экстрагированных из зоны гликолей отдельно нцзко- и высокомолекулярной частей на двух жидких фазах различной по41ярности недостаточно эффективны не только для изучения компонентного, но и определения фракционного состава гликолей. Для этих целей следует рекомендовать газо-жидкостное хроматографическое разделение с программированием температуры, а также предварительный перевод гликолей в их производные. [c.105]

Методика определения гексахл орб утадиена в почве газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении гексахлорбутадиена из почвы смесью ацетона и гексана с последующим определением ГХБД в экстракте методом газо-жидкостной хроматографии. [c.21]

Методика определения нитрохлора в воде и капусте газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод определения нитрохлора в капусте основан на извлечении гербицида из анализируемого образца ацетоном с последующим перераспределением из ацетоно-водной среды в гексан, очистке экстракта микросублимацией в вакууме и определении методом газо-жидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Из воды нитрохлор извлекают гексаном и без очистки экстракта определяют указанным методом. [c.29]

Методика определения пентахлорнитробензола в зерне и воде газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении пентахлорнитробензола из анализируемого объекта гексаном, очистке экстракта хроматографией на колонке с окисью алюминия, элюировании пестицида со слоя сорбента, гексаном с последующим определением газо-жидкостной хроматографией с ДЭЗ. При анализе воды пентахлорнитробензол (ПХНБ) определяют без очистки экстракта. [c.31]

Методика определения диазинона в почве. Основные положения. Принцип метода. Метол основан на извлечении диазинона из почвы смесью изопропилового спирта и бензола (1 1), очистке экстракта на колонке с окисью алюминия (нейтра.1ьиоп) п последующем определении газо-жидкостной хроматографией с ТИД. [c.72]

Методика определения метилнитрофоса в мясе, яйцах, молоке газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении метилнитрофоса из исследуемой пробы органическим растворителем (ацетоном) с последующей очисткой путем перераспределения метилнитрофоса из водно-ацетоновой среды в гексан. Конечные определения проводят на газовом хроматографе ЛХМ-8МДП или другом газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. [c.89]

Методика определения префара в томатах, арбузах и воде газо-жидкостной и тонкослойной хроматографи-е й. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении префара из анализируемого объекта этилацетатом, очистке экстракта перераспределением из водно-ацетоновой среды в хлороформе и микросублимацией в вакууме с последующим определением газо-жидкостной или тонкослойной хроматографией. [c.90]

Методика определения фоксима в молоке и тканях животных газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении фоксима из исследуемого материала ацетоном, переэкстракции из водно-ацетонового слоя гексаном с последующим определением на хроматографе с термоионным детектором. [c.99]

Методика определения фозалона и мильбекса в биологическом материале газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов органическим растворителем и последующем определении способом газовой хроматографии с электронно-захватным детектором. [c.105]

Методика определения антио и фосфамида в сливах, смородине, вишне газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из гомогенизированной пробы органическим растворителем, очистке экстракта и последующем определении газо-жидкостной хроматографией с термолонным детектором. [c.117]

Методика определения пиримора в овощах, фруктах, воде и почве газо-жидкостной и тонкослойной хроматографией. Основные положения. Методика предназначена для определения пиримора в яблоках, картофеле, луке, огурцах, редисе, томатах, зеленом луке, почве и воде. Принцип метода. Метод основан на извлечении пиримора из анализируемой пробы минеральной кислотой, реэкстракции его органическим растворителем из шелочной среды, очистке экстракта путем распределения между двумя несмешивающимися жидкостями с последующим определением газожидкостной или тонкослойной хроматографией. [c.150]

Методика определения эптама и тиллама в воде, почве, свекле, свекольной ботве газо-жидкостной хроматограф и-ей. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении эптама и тиллама из почвы или растительного продукта путем перегонки с па- [c.164]

Методика хроматографического определения далапона в воде и почве. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции далапона из анализируемой пробы органическим растворителем с последующим определением в виде метилового эфира а,а-дихлорпро-пионовой кислоты с помощью газо-жидкостной хроматографии. Определение далапона с помощью тонкослойной хроматографии проводится в виде а,а-ди-хлорпропионовой кислоты. Минимально детектируемое количество 3 нг при ГЖХ, 10 мкг при ТСХ. Линейный динамический диапазон детектирования не менее 35 нг. Хлорфеноксиалканкарбоновые кислоты не мещают определению. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология