Пробоотбор и подготовка проб для анализа

Полезно сделать сравнительное сопоставление этих методов анализа для определения границ и целесообразности их иримене-ния. Время пробоотбора и подготовки пробы к анализу для обоих, [c.112]

Для отделения пробы от ее матрицы с целью очистки и концентрирования интересующих соединений используют методы адсорбции и абсорбции, жидкостной и газовой экстракции (статический и динамический варианты), дистилляции, вымораживания, причем часто прибегают к комбинированию отдельных названных методов и их разновидностей, включая обработку порций анализируемого материала специфическими химическими реагентами для обеспечения селективности определения уже на стадии пробоотбора и повышения чувствительности последующего газохроматографического анализа. С отличительными особенностями подготовки проб к анализу, связанными с различиями в природе анализируемых объектов и характером поставленной задачи, требующими соблюдения определенного регламента выработанных процедур и использования специального оборудования, можно познакомиться в специальных монографиях и обзорах (22—291. [c.157]

Рекомендации не включают пробоотбор и подготовку проб к анализу. [c.665]

Подготовка пробы к анализу. Проба для анализа должна быть отобрана в соответствии с основными правилами пробоотбора и отражать средний состав анализируемого образца. [c.93]

Надежность анализа зависит от пробоотбора и подготовки проб. Так, пробоотбор и подготовка анализируемых материалов должны всегда выполняться с наибольшей тщательностью и строго в соответствии с инструкциями. Опасность загрязнить или перепутать пробы может быть уменьшена правильным хранением и четкой маркировкой проб, подготавливаемых для анализа. Особое внимание должно уделяться пробам (иногда обозначаемым также как образцы ), представляющим большие количества материала (например, пробы, отобранные от печей, от больших партий изделий или судовых грузов). Эти пробы должны удовлетворять требованиям статистического пробоотбора [1, 2]. Количество вещества, испаряющегося обычно из пробы в источник света, равно по порядку величины 1 мг. Поступающая же на анализ масса пробы чаще всего бывает в 10 раз больше этого количества (около 100 г). Поэтому при искровом и дуговом возбуждении анализ одной и той же пробы можно повторять неоднократно. [c.11]

Различные методы пробоотбора и подготовки проб для спектрального анализа металлов и сплавов даны на приведенной выше схеме. Названия исходных материалов набраны в разрядку. Отдельные операции пробоотбора и подготовки проб будут описаны в разделах, указанных на схеме. Примеси в высокочистых металлах и сплавах, которые пока невозможно определить прямыми эмиссионными методами, определяются после отделения их от основы и концентрирования физическим или химическим (с растворением) способом обогащения. Вещества, полученные в результате простых подготовительных операций, анализируются либо непосредственно с металлической поверхности, либо в виде смеси солей (твердых диэлектрических веществ), либо, наконец, в виде растворов (жидкостей). Последующие подготовительные операции со смесями солей (например, измельчение, разбавление, обогащение, приготовление стандартных образцов) будут обсуждены в разделе, посвященном подготовке твердых диэлектрических веществ (разд. 2.3), а подготовительные операции с растворами— в разделе подготовки жидких веществ (разд. 2.4.). Пунктирными линиями соединены на схеме те операции, которые редко следуют друг за другом. [c.14]

В эмиссионном спектральном анализе интенсивность характеристического излучения на длине волны аналитической линии является по существу аналитическим сигналом. Характеристическое излучение происходит исключительно от определяемого элемента или от элемента, присутствующего в пробе. Однако характеристическое излучение не свободно от помех и может испытывать влияние со стороны фонового излучения на той же длине волны, что и аналитическая линия, и со стороны линейчатого спектра постороннего элемента или полос молекул и свободных радикалов. Может также случиться, что регистрируемый и определяемый элемент является внешней примесью с ее собственным излучением. Анализируемая проба может быть загрязнена во время пробоотбора и подготовки пробы. Загрязнение возможно также за счет примесей в других материалах, которые испаряются и возбуждаются вместе с пробой. Например, причиной таких примесей может быть носитель, противоэлектрод, воздух или защит ный газ. [c.259]

Инструкции не включают пробоотбор и подготовку проб к анализу, так как практически используемые способы, зависящие от данных условий, были уже подробно обсуждены (гл. 3). [c.168]

Пробоотбор и подготовка проб для анализа [1] [c.272]

Общие положения пробоотбора и подготовки проб одинаковы во всех трех методах спектрального анализа. Подобно спектрографическому или спектрометрическому методу, в визуальном методе также должны строго соблюдаться некоторые необходимые условия. Прежде всего здесь будут обсуждены материалы, проводящие ток (стали и металлические сплавы), поскольку именно для них в основном применяется визуальный метод спектрального анализа. [c.272]

В качестве примера на рис. 3.2 приведена схема блока подготовки пробы для анализа пирогаза, разработанного фирмой Бекман. Блок включает ряд функциональных элементов, размещаемых в двух шкафах. Проба из трубопровода отбирается с помощью зонда, исключающего попадание смол в элементы пробоотбора. [c.75]

Средняя проба обычно довольно велика по объему. Для удобства ее подготовки к хроматографическому анализу от нее отделяют небольшую часть, обычно 20—100 мл, с которой проводят дальнейшие операции. В процессе такого вторичного пробоотбора также следует учитывать возможность испарения отдельных компонентов пробы. Отбирать вторичную пробу рекомендуется шприцем емкостью 10—15 мл и немедленно переносить ее в герметично закрывающуюся склянку. В качестве такой склянки очень удобно использовать пенициллиновые ампулы с самозатягивающейся резиновой пробкой. В этой ампуле осуществляют дальнейшие операции по подготовке пробы к анализу (добавление растворителя или внутреннего стандарта, перемешивание, взвешивание и т. д.). Желательно выполнять все эти операции, не открывая резиновую пробку. Отбор и добавление смеси лучше проводить шприцем, прокалывая пробку иглой. Хранить ампулы следует на холоду. [c.13]

Следовательно, отбору и подготовке пробы необходимо уделять максимум внимания, ибо без этого применение даже самых совершенных способов и приемов анализа на самом современном оборудовании может дать совершенно ложный результат. Непосредственное выполнение анализа начинается с момента правильного пробоотбора и качественной подготовки отобранного материала к анализу. Правила выполнения этих операций обычно устанавливают только после изучения конкретных свойств анализируемых объектов. Рассмотрим, например, пробоотбор в условиях работы плавильной печи. В нее загружено 10—30 т сырья на алюминиевой основе. Это сырье сравнительно легкоплавкое, характеризуемое малым удельным весом. Если для получения сплава определенного состава в этот жидкий металл вводят более тугоплавкую присадку с большим удельным весом (медь, марганец и пр.), то она осядет на дно ванны. Поскольку температура металла недостаточна для расплавления присадки, она медленно будет распространяться по составу сплава. Если отбор пробы выполнить преждевременно при плохом перемешивании расплава, то состав пробы не отразит средний состав металла в печи. Если металл слить, то в начальный период разлива с нижнего объема ванны пойдет металл, обогащенный до 8—12% присадкой вместо расчетных 7%, а к концу разлива (когда сливается уже верхний обьем) концентрация его будет ниже нормы (порядка 4—5%). Если разлив выполнять начиная с верхнего объема, картина станет обратной. Разлив металла в обоих этих случаях отразит эффект расслаивания компонентов по удельному весу. Аналогичное явление наблюдается и при добавках в этот сплав более легкого по удельному весу кремния, который всплывает на поверхность ванны и окисляется. За [c.140]

Первая стадия подготовки пробы — взвешивание материала и отбор порции, требуемой для химического и спектрографического анализа. Это удобнее сделать, отделив порции для петрографического анализа и для запасной коллекции. В случае крупнозернистых или порфиритовых пород при достаточном количестве материала проба для химического анализа должна быть не менее 10 кг, а для мелкозернистых и равнозернистых пород — меньше. На этой и на последующих стадиях пробоотбора, измельчения и растирания необходим разумный подход, минимальное введение посторонних веществ и сохранение состава материала. Только в этом случае химический анализ подготовленной пробы представляет химический состав отобранного материала. [c.21]

Общий успех химического анализа часто зависит от того, насколько тщательно и правильно выполнены предварительные его стадии — отбор и подготовка пробы к анализу. Следует учесть, что вклад операции пробоотбора в общую погрешность анализа должен быть мини- [c.107]

Радиоактивность. Больщая часть природных и искусственных радиоактивных веществ попадает в водные системы из атмосферы. Несмотря на различие в процедурах пробоотбора, хранения, химической подготовки и предварительного концентрирования для проб воды и воздуха, конечные радиохимические и инструментальные методы анализа этих проб очень близки. Для детального ознакомления с методами анализа радиоизотопов из природных или искусственных источников рекомендуются работы [92—105]. Методы измерения следов радиоактивных веществ в природных водах и применение этих данных для изучения биогеохимических процессов в водных системах описаны в работе [176]. [c.636]

В спектрометрическом методе анализа большинство операций аналогично операциям в спектрографическом методе пробоотбор, подготовка пробы к анализу, иснаре1ше пробы, возбу ждение спектра. Отлнчие заключается в измерении аналитического сигнала. [c.112]

Очевидно, что вклад погрешности, обусловленный непредставительным пробоотбо-ром или неадекватной подготовкой пробы к анализу в случае таких неоднородных систем, как нефть-вода, будет очень весомым. Не исключено, что во многих случаях он значительно превысит погрешность инструментального измерения показателя. В то же время практически не существует методик оценки погрешности пробоотбора или пробоподготовки и ее вклада в общую погрешность измерений содержания воды. Однако эта составляющая неявно присутствует в практике учетно-расчетных операций. Она всплывает в виде разногласий или коммерческих споров между поставщиком и потребителем по результату измерения. Подчас создается парадоксальная ситуация, связанная с неопределенностью этого фактора. Измерительная аппаратура в лабораториях поставщика и потребителя практически идентична и сличена. В то же время расхождение результатов измерения проб, отобранных каждой лабораторией из одной партии нефти, отличается более чем на [c.251]

Так как обычно величина навески пробы невелика, то операция пробоотбора, обеспечирзающая представительность навески, играет существенную роль. Дальнейшая подготовка к анализу или отсутствует, или сводится к смешению пробы с разлнчно1 о рода добавками — буферными смесями, носителями, веществом, содержащим внутренний стандарт, или просто разбавлением, например графитовым порошком. При определении следов анализу может предшествовать концентрирование элементов. Если вещество вво- [c.104]

Регламентация отдельных стадий наблюдений (выбор точек отбора, пробоотбор, консервация и транспортировка проб, пробо-подготовка, выполнение анализа, обработка и выдача результатов) позволяют получать сопоставимые данные в различных лабораториях. С этой целью разработаны и введены в действие руководящие документы, обязательные для всех организаций, осуществляющих наблюдения за состоянием загрязнения атмосферы. [c.233]

Существенное место в теоран А. х. занпмает метрология химического шшлиза, в т. ч. статистич. обработка результатов. Теория А, X. включает также учение об отборе и подготовке проб (см. Пробоотбор), о составлении схемы анализа и выборе методов. [c.46]

Все методы, о которых мы говорили, пригодны в принппие для оперативного анализа. Однако экспрессность обеспечивается не только инструментальным методом анализа, но также отбором представительной пробы, ее доставкой к прибору и подготовкой к анализу. Эти звенья анализа в настоящее время становятся часто главным тормозящим фактором и иногда сводят на нет усилия по убыстрению собственно аналитического определения. Проблемы пробоотбора приобрели большое значение, тем более что иногда существует неопределенность в вопросе о том, чьи это проблемы—аналитиков или технологов. Что касается транспортировки проб в лаборатории, то хорошим средством для этого является пневмопочта. Она имеется на нескольких предприятиях цветной металлургии, например на Лениногорском полиметаллическом комбинате. [c.150]

Данные о воспроизводимости методов определения микропри-месей можно считать полными, только тогда, когда можно точно указать соответствующие интервалу определяемых концентраций значения погрешностей. За меру погрешности определения можно принять стандартное отклонение или относительное стандартное отклонение единичного определения в зависимости от того, какая из этих величин не зависит или, по крайней мере, менее зависит от концентрации определяемой примеси в данном интервале концентраций. Стандартное отклонение измерения аналитического сигнала является мерой воспроизводимости метода только при анализе пробы без проведения предварительных операций. В противном случае погрешность определения (выраженная, например, относительным стандартным отклонением) является суммой погрешностей отдельных стадий анализа, включая пробоотбор, взятие навески, подготовку пробы, разбавление растворов, собственно измерения и т. д. Тогда для погрешности анализа (хг) справедливо соотношение [c.12]

Из состояний исправной работы / и необнаруженного отказа 2 с интенсивностью lit (в 1/ч) автоматический анализатор переходит в состояние проверки исправного анализатора 5 или в состояние проверки отказавшего анализатора 3. Обозначим среднее время проверки правильности работы автоматического анализатора Тцр (в ч). Это время обусловливается длительностью контрольного лабораторного анализа с учетом времени на пробоотбор, пробо-подготовку, анализ и передачу информации о результате лабораторного анализа. На практике Тдр = 1 8 ч. Если автоматический анализатор имеет устройство для самопроверки, то т,,р С 1 ч. [c.50]

Были рассмотрены принципиальные схемы пробоотборпых спстем для хроматографов, в которых проба отбирается и вводится в анализатор в газовой фазе. При анализе жидких углеводородов пробу обычно вводят так же. как и в лабораторных приборах, не в парообразной, а в жпдкой фазе, поэтому и схема пробоотбора видоизменяется, хотя в своей первой части она остается примерно такой же. Что касается панели подготовк-п газа, то она меняется значительно. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология