Хроматографический анализ газообразных и жидких углеводородов

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ГАЗООБРАЗНЫХ И ЖИДКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ [c.7]

Хроматографический анализ газообразных и жидких углеводородов. (Углеводороды i— j НФ вазелин на ИНЗ т-ра 70° детектор катарометр газ-носитель воздух.) [c.15]

За последние годы широкое применение для анализа газообразных и жидких смесей получил хроматографический газовый анализ. Для разделения сложных углеводородных и других органических смесей особенно широко применяют газо-жидкостную хроматографию. В результате особенностей адсорбционного действия цеолитов их можно эффективно использовать для диализа сложных углеводородных смесей в сочетании с разделением на обычных адсорбентах. Как известно, но мере увеличения углеродных атомов в молекуле растет число возможных изомеров углеводорода, например углеводороды Сд—Сц, входящие в состав керосинов, имеют десятки изомеров. Определить все эти компоненты обычным хроматографическим анализом не представляется возможным, тем не менее с помощью цеолитов подобные задачи можно решать. [c.115]

Неоднократно делались попытки связать состав газов и их возраст какими-либо закономерностями. Самая идея подобного взаимоотношения правильна, потому чтд деградация молекул продолжается в течение всей геохимической истории нефти, хотя и замедляется в конце процесса. Теоретически можно ожидать, что древние газы должны содержать больше ближайших гомологов метана, чем газы начальных этапов превращения. Можно также ожидать, что переход азотистых соединений в азот должен относительно увеличить концентрацию азота в древних газах. Возможно, что подобное положение вещей и удалось бы показать анализами газа, однако на пути решения подобной задачи появляется множество затруднений во-первых, газ представляет собой подвижную систему углеводородов, смесь которых неизбежно должна менять свой состав в зависимости от давления и температуры, особенно при наличии такого растворителя, как нефть во-вторых, миграция газа связана с своеобразным хроматографическим разделением компонентов вследствие различий в молекулярном весе и вязкости компонентов в-третьих, в каждом месторождении можно предполагать частичное удаление наиболее легких компонентов (метана) в силу диффузии и подобных явлений, наконец, нельзя не считаться с тем, что нет практической возможности принимать известным количественное соотношение между газообразными и жидкими углеводородами нефти. Все это приводит к тому, что всякая проба газа, отобранная для исследования, будет случайной, т. е. обособленной от той среды, из которой она взята. Тем не менее изучение состава природных газов иногда позволяет наметить кое-какие закономерности, отражающие действительное положение дела. [c.77]

Анализ газообразной (с определением углеводородов до Сд) и жидкой частей пробы, наряду с анализом исходного сырья, осуществляется в лабораторных условиях хроматографическим способом. Определяют также плотность и фракционный состав (разгонка по Энглеру) сырья и жидких продуктов. [c.155]

Особенно широко хроматографические методы применяются для аналитических целей. Разработаны различные приборы для хроматографического анализа углеводородных смесей — газообразных и жидких. Использование хроматографических методов для промышленного разделения углеводородов началось лишь в последнее время. [c.107]

Хроматограф лабораторный ХЛ-4 предназначен для хроматографического разделения углеводородных и неуглеводородных газов, а также жидких углеводородов с температурой кипения до 250 °С. Анализ газообразных веществ проводится обычно при комнатной температуре, а жидких — в паровой фазе. [c.52]

Известно, что хроматографические способы анализа являются наиболее быстрыми, и многие исследователи используют различные приемы хроматографии при разделении газообразных и жидких углеводородов. Среди возможных вариантов хроматографического анализа наибольшее развитие получила распределительная хроматография [5] и хроматермография [6]. В настоящем исследовании сочетание этих методов хроматографии было успешно применено для анализа углеводородных смесей состава С5. Разработка методики проводилась на чистых индивидуальных углеводородах и их искусственных смесях. Для анализа применялся универсальный хроматермограф [7]. В этом приборе осуществляется хроматермография и газо-жидкостная распределительная хроматография. В качестве сорбентов использовались окись алюминия и диатомит, пропитанный дибутилфталатом (25% от веса сорбента). Движущийся градиент температуры создавался с помощью электропечи с падением температуры в 2° иа 1 см длины печи при распределении температуры вдоль печи от 20 до 120° С. Температура колонки с диатомитом поддерживалась постоянной с точностью до 1°. Газом-носителем служил воздух, очищенный от паров воды, кислых и горючих газов. Линейная скорость его измерялась реометром и была постоянной в отдельных опытах в пределах 120—200 см/мин. [c.203]

Было показано [12], что хроматографический метод приобретает все большее значение при анализе органических соединений — при анализе смесей соединений с одинаковыми функциональными группами, для разделения гомологов и изомеров и др. При этом, как известно, указанный метод имеет большие преимущества. Хроматографический метод является универсальным методом, позволяющим производить разделение как газообразных, так и жидких (растворенных) веществ любой природы. Хроматографический опыт может быть проведен как с большим, так и со сколько угодно малым количеством вещества. При правильном режиме наблюдается количественное разделение и достаточно полное извлечение поглощенных компонентов с сорбента. Высокая эффективность метода и сравнительная простота его выполнения общеизвестны. Применительно к органическим веществам отметим работы последних лет по хроматографическому разделению смесей как простейших углеводородов, так и высокомолекулярных природных и синтетических смол [13—17]. [c.221]

Задание. Собрать простейшую газо-хроматографнческую установку провести калибровку реометра и кондиционирование колонки выполнить анализ смесей жидких и газообразных углеводородов на собранной хроматографической установке. [c.66]

Для каждого опыта брали 30—40 мл сырья. Продукты реакции собирали в охлаждаемом льдом сепараторе. Выходящие из сепаратора газообразные продукты направляли через поглотительные склянки с 10%-ным раствором щелочи в газовые часы и затем в атмосферу, а в нескольких опытах пох ле сепаратора ставили ловушки, охлаждаемые жидким вбздухом но нИ в одном случае не было обнаружено сколько-нибудь заметных количеств жидких продуктов. По ходу опыТов отбирали пробы газа для хроматографического анализа, однако, возможно, из-за большого разбавления газа ни в одной из проб были обнаружены. углеводороды. Гидрогенизат промывали [c.85]

Наблюдение за выходом из колонки отдельных компонентов смеси осуществляется с помощью прибора, называемого детектором, который по изменению какого либо свойства газа-носителя (например, теплопроводности) фиксирует наличие в нем того или иного вещества. Показание детектора фиксируется с помощью автоматического самописца в виде хроматографических кривых, по которым определяют наличие и концентрацию отдельных компонентов в анализируемой пробе. Из отечественных хроматографов, используемых для анализа газообразных и жидких веществ, применяются следующие лабораторный хроматограф ХЛ-3 предназначен для анализа неуглеводородных и углеводородных газов и жидких углеводоров с температурой кипения не выше 180° С лабораторный аналитический хроматограф ХЛ-4 иредназна-чен для анализа неуглеводородных газов, газообразных и жидких углеводородов с температурой кипения до 250° С универсальный хроматограф типа УХ-1 предназначен для анализа газообразных и жидких смесей органических соединений с температурой кипения до 300°С. [c.57]

Масс-спектрометрический метод применяют для анализа твердых, жидких и газообразных проб. Значительное распространение он получил в органической химии для анализа многих классов соединений, в нефтехимии, где масс-спектрометрическим методом анализируют сложные многокомпонентные смеси углеводородов, в технологии неорганических веществ и других областях химической промышленности. Небольшой объем газа, требующийся для анализа, возможность определения всех компонентов смеси без разделения и другие достоинства масс-спектрометрии позволили успешно использовать ее для определения газов в металлах (после вакуумного плавления). Метод применим для анализа металлов, полупроводников и других неорганических и органических веществ. Он позволяет определять примеси на поверхности и по всему объему пробы. Большие перспективы открывает метод, сочетающий хроматографическое разделение и масс-спектрометриче-ское определение полученных продуктов. [c.282]

Реакцию дегидрирования хроматографически чистого изопентана проводили в течение 1 часа при 500° С и объемной скорости 1 чa по методике [4] в проточной установке с вертикальным кварцевым реактором, содержащим 2 мл катализатора (размер зерен 2—3 мм). Предварительными опытами было показано, что изменение размеров зерен в пределах 0,5—3 мм не изменяло выходов продуктов реакции и, следовательно, диффузионные затруднения отсутствовали. Перед опытом катализатор прогревали в токе сухого воздуха 1 час при 550° С, причем в случае газоадсорбционных образцов выделялись МНд и МН4С1. После опыта катализатор регенерировали 1 час в токе воздуха при той же температуре. Выходы продуктов дегидрирования (изопентены и изопрен) и скелетной изомеризации (углеводороды С5 нормального строения) )ассчитывали по данным хроматографического анализа жидкого катализата 4] газообразные продукты не учитывали. Средние данные из 3—5 опытов по каждому образцу приведены на рис. 1. Содержание Сг в окисленных образцах определяли с помощью иодометрического титрования водных вытяжек. [c.254]

Для каждого опыта брали 30—40 мл сырья. Продукты реакции собирали в охлаждаемом льдом сепараторе. Выходящие из сепаратора газообразные продукты направляли через поглотительные скляпкп с 10%-ным раствором щелочи в газовые часы и затем в атмосферу, а в нескольких опытах после сепаратора ставили ловушки, охлаждаемые я идким воздухом но ни в одном случае не было обнаружено сколько-нибудь заметных количеств жидких продуктов. По ходу опытов отбирали пробы газа для хроматографического анализа, однако, возможно, из-за большого разбавления газа ни в одной из проб не были обнаружены углеводороды. Гидрогенизат промывали 10%-ным раствором подкисленного хлористого кадмия для удаления растворенного сероводорода. Общую серу определяли ламповым способом, сульфидную — по спектрам поглощения йодных комплексов, меркаптанную — амперометрически. В зависимости от объемной скорости глубина обессеривания составляла около 52—89%. Содержание сульфидной и меркаптанной серы в гидрогенизатах значительно снизилось по сравнению с исходной фракцией (табл. 2). [c.85]

Предложено несколько методов кондуктометрического определения серы в органических соединениях. В методе, предложенном Чумаченко и Алексеевой [54], проводят пиролиз серусодержащих органических соединений в присутствии предельного углеводорода (гексадекана) при 1100—1200 °С. При этих условиях находящаяся в веществе сера переходит в сероводород. Однако при пиролизе азотсодержащих соединений вместе с элементным азотом образуется циан. Для устранения мешающего влияния циана использовали хроматографическую колонку, заполненную хромосорбом W, промытым кислотой. В качестве подвижной жидкой фазы можно применять флексоль 8N8, трикрезилфосфат или карбо-вакс 1500, в качестве газа-носителя — аргон. Навеску вещества 1—2 мг и столько же предельного углеводорода вносят в реакционную камеру, наполненную аргоном, и проводят пиролиз. После пиролиза газообразные продукты распада вытесняют аргоном на хроматографическую колонку, а потом в кондуктомет-рическую ячейку, содержащую раствор нитрата ртути. Сопротивление раствора в ячейке измеряют до и после опыта. Приведены результаты анализов органических соединений с содержанием серы от 7 до 38%. [c.28]