Проблема пробоотбора

Артефакты на стадии пробоотбора загрязнений воздуха Пробоотбор (извлечение примесей вредных веществ из воздуха, воды или почвы) является наиболее важной стадией аналитической процедуры определения загрязнений, с которой связано наибольшее количество возможных погрешностей, искажающих результаты анализа. Проблемы пробоотбора подробно обсуждаются в целом ряде обзоров и монографий [9,12,17,18, 33, 37,41]. [c.10]

Другой проблемой пробоотбора, непосредственно связанной с возможностью возникновения артефактов и искажением результатов идентификации загрязняющих веществ, являются химические реакции в ловушке с сорбентом как в процессе извлечения примесей из воздуха, так и при извлечении их затем из ловушки с помощью термодесорбции. Протеканию химических реакций способствуют следующие условия пробоотбора [9, 44] [c.14]

Если В Пробе имеются легко конденсируемые пары, то шприц в качестве дозатора совершенно непригоден, так как в процессе дозирования легко может быть превышено давление насыщенного пара более труднолетучих компонентов. Образующиеся конденсаты преимущественно оседают на стенках шприца и, следовательно, при количественном анализе не учитываются. На практике газовые пробы нередко содержат такие легко конденсируемые пары. Связанные с этим проблемы пробоотбора и дозирования могут быть решены с помощью пробоотборных колонок, описанных в [3]. В принципе этот метод [c.12]

Проблемы пробоотбора и пробоподготовки уже обсуждались, поэтому предметом настоящего раздела являются вопросы, связанные с метрологическим обеспечением химического анализа. Суть последнего состоит в "создании и эффективном использовании систем и средств, обеспечивающих надежность результатов анализа" [1]. [c.28]

Трубопроводы для транспортировки проб от места пробоотбора до анализатора должны быть настолько короткими, насколько это возможно, чтобы минимизировать задержки во времени при пробоотборе и чтобы устранить проблемы, связанные с засорением или протечками. Если анализатор не может быть расположен на малом расстоянии от места пробоотбора, то целесообразно использовать специальные магистральные петли для пробы, в которых отбираемый материал транспортируется по кратчайшему расстоянию к анализатору и затем возвращается в процесс. [c.666]

Ряд рассмотренных до сих пор вопросов ограничивался некоторыми частными случаями. Так, например, при вычислении и применении стандартного отклонения или доверительного интервала предполагалось, что есть лишь один единственный источник ошибок, а именно ошибки метода анализа. Сравнение средних по i-критерию ограничивалось только двумя сериями измерений. Обобщение этой проблемы на неоднородном числовом материале, когда действуют более чем одна причина ошибок (например, ошибка пробоотбора и ошибка анализа), а также сравнение более чем двух средних позволяют сделать простой (однофакторный) дисперсионный анализ. Его применение предполагает нормальное распределение числовых данных, отдельные значения которых получены независимо друг от друга. Дисперсионный анализ чувствителен к отклонениям от гауссова распределения. Поэтому результаты дискретных методов анализа можно подвергнуть дисперсионному анализу только после соответствующих преобразований (см. [1]). [c.138]

В очень многих случаях аналитик прибегает к методам математической статистики, если речь идет об ошибке метода или результатов анализа. Вообще у аналитиков все в возрастающей степени наблюдается тенденция не только вырабатывать данные, но и тщательно их интерпретировать. Эта интерпретация столь же важна, как и упорядоченный пробоотбор, ибо в, ходе дальнейших работ результатами анализов все чаще пользуются уже не химики-аналитики, а другие специалисты. Методы математической статистики общеприняты, а их выводы общепризнаны. Введение этих методов облегчает также взаимопонимание между теми, кто выполняет анализ, и теми, для кого предназначены анализы, что помогает избегать ошибочных заключений и предотвращать недоразумения. Использование статистических методов для оценки ошибки и интерпретация результатов — это всего лишь одна из возможностей их применения. Оптимальные выводы на основании методов математической статистики можно сделать лишь тогда, когда оптимален сам эксперимент. И эта проблема— проблема оптимального планирования эксперимента — также решается методами математической статистики. Это относится как к решению простейших вопросов, вроде того, сколько параллельных определений лучше всего взять для оценки среднего, так и к решению сложных задач, таких, как постановка межлабораторного опыта. Поэтому математическую статистику не следует понимать как некое вспомогательное средство для обработки результатов измерений, ее надо привлекать уже при планировании эксперимента, чтобы заранее определить, при каких условиях надо ожидать оптимального результата. [c.252]

Проблемы, связанные с пробоотбором, требуют специального рассмотрения. К тому же в последнее время широкое распространение получили локальные [c.18]

Дискретный отбор образцов — это отбор конечного числа элементов какого-либо, возможно, большого множества, осуществляемый в соответствии с некоторой схемой. Например, можно анализировать три сигареты из каждой сотой пачки, сошедшей с конвейера измерять pH речной воды каждые двадцать минут по понедельникам, средам и пятницам, удалить поверхностный слой металла с каждой стороны бруска и получить образцы для анализа высверливанием отверстий глубиной —61 см в каждой грани бруска. Таких примеров можно привести очень много. Когда используется дискретный отбор образцов, перед аналитиком стоит проблема определения необходимой в рассматриваемой ситуации периодичности процесса отбора (по отношению либо ко времени, либо к какому-либо другому параметру системы). Эту проблему приходится заново решать в каждой конкретной ситуации. Конечно в тех случаях, когда применяется компьютер, появляются дополнительные факторы, которые следует учитывать. В частности, при обсуждении пробоотбора [c.46]

Я хотел бы сказать несколько слов в связи с утренним выступлением д-ра Маккея. Он коснулся вопроса о наличии следов примесей в воздухе и, по-видимому, склонен их учитывать наряду с пахучими компонентами пробы. В действительности примеси в воздухе содержатся в большем количестве, чем он предполагал, и это вначале осложнило нашу работу при попытке взять пробы воздуха. При количественной оценке запахов возникает проблема должного пробоотбора. Мне кажется, что лучшим является метод, описанный в сноске на стр. 485, согласно которому равновесную концентрацию в паре определяют на основании коэффициентов распределения. Он, конечно, допустим в тех случаях, когда экстракт пробы может быть так же использован как жидкая фаза. [c.492]

Многообразие присутствующих в воздухе, воде и почве загрязняющих веществ различной природы и токсичности сильно осложняет газохроматографическую идентификацию контролируемых компонентов. Одним из путей решения этой проблемы является селективное (избирательное) извлечение из матрицы целевых компонентов на стадии пробоотбора с одновременным отделением их от сопутствующих примесей в ловушках с хемосорбентами. Этот метод применим лишь для реакционноспособных органических соединений (амины, альдегиды, карбоновые кислоты, сернистые соединения, фенолы и др.) и неорганических газов (оксиды азота и серы, галогены и их производные, гидриды, оксиды, металлорганические соединения и др.). [c.95]

Г. Для испытания средств аналитического контроля. Проблемы анализа, как мы уже упоминали, не сводятся исключительно к обнаружению и измерению присутствующих в потоке веществ, а включают в себя также пробоотбор и транспортирование в анализирующее устройство. Комплект оборудования непрерывного анализатора качества зачастую нуждается в опробовании при реальных условиях, т. е. на опытно-промышленной установке. [c.256]

Устройство для отбора пробы не является частью собственно анализатора, но оно является крайне важной частью всей системы в целом. Пробоотборник должен обеспечивать ряд физических условий, чтобы в кювету поступал чистый текущий образец без значительного запаздывания во времени. В его устройстве должны быть приняты во внимание многие факторы, например такие, как температура образца, давление, содержание твердых примесей, вязкость, коррозионные свойства и т. д. Каждый образец, анализируемый в потоке, выдвигает свои специфические требования к системе пробоотбора. В литературе известно множество статей, посвященных как общим, так и специфическим проблемам [8,16,33]. В работе [33] приведено 74 ссылки на статьи, посвященные пробоотборникам. Стоимость системы пробоотбора может конкурировать со стоимостью анализатора, но при этом следует помнить, что без пробоотборника ИК-ана-лизатор абсолютно бесполезен. [c.227]

Если определяются микропримеси в жидкости, то в зависимости от формы существования вещества и задач определения анализ может осуществляться с пробоотбором и без него. Но сам отбор проб особого труда не представляет, может автоматизироваться и включаться в общий цикл автоматизированного контроля. Если продукты сыпучие, то возникает проблема представительности пробы, но сам процесс пробоотбора занимает небольшое время, поддается автоматизации и включению в общий цикл. Если продукты твердые, то пробу берут чаще в виде стружки или кусочков материала. Операцию выполняют вручную или с помощью специальных автоматизированных приспособлений. В результате время пробоотбора жидких, сьшучих и твердых материалов составляет до 10-15 мин. Однако время, пробоотбора может включать и время транспортировки, и тогда оно увеличивается. [c.132]

Общая схема анализа материалов при определении в них микроэлементов приведена на рис. 1. Для обеспечения воспроизводимости и правильности аналитических результатов больщое внимание следует уделять снижению потерь определяемых микроэлементов и уменьшению загрязнений пробы со стороны внешних источников на всех стадиях анализа от пробоотбора до детектирования [I]. Причиной искажения аналитических результатов также могут служить присутствующие в пробе, но не учитываемые при выполнении анализа незначительные количества неорганических и органических веществ, которые мешают определению микроэлементов. В большинстве случаев эти проблемы возникают при определении микроэлементов, содержащихся в пробе в концентрациях менее 1 мкг/г. [c.14]

Для описания нормальных характеристик окружающей среды и степени их изменений, вызванных влиянием загрязнения, предложено множество параметров. Некоторые из этих параметров полезны, другие — прямо не связаны с рассматриваемой специфической проблемой, а некоторые только вводят в заблуждение вследствие слишком грубых методов анализа и пробоотбора. До сих пор нет общепринятых параметров, характеризующих изменения механизмов и скоростей реакций или равновесных состояний (если таковые имеют место) неорганических и органических структур. Часто оказывается, что многие решения постулируются, поэтому оценки изменений в структуре среды носят, в основном,, эмпирический характер. [c.283]

Все методы, о которых мы говорили, пригодны в принппие для оперативного анализа. Однако экспрессность обеспечивается не только инструментальным методом анализа, но также отбором представительной пробы, ее доставкой к прибору и подготовкой к анализу. Эти звенья анализа в настоящее время становятся часто главным тормозящим фактором и иногда сводят на нет усилия по убыстрению собственно аналитического определения. Проблемы пробоотбора приобрели большое значение, тем более что иногда существует неопределенность в вопросе о том, чьи это проблемы—аналитиков или технологов. Что касается транспортировки проб в лаборатории, то хорошим средством для этого является пневмопочта. Она имеется на нескольких предприятиях цветной металлургии, например на Лениногорском полиметаллическом комбинате. [c.150]

Если временно отвлечься от проблемы пробоотбора, то одним из слабых мест анализатора оказываются движущиеся механические части. Обычно предполагается, что анализатор должен работать непрерывно днем, ночью, в вы.ходные дни и так целыми годами без поломок. Прибор, оптическая схема которого приведена на рис. 11, был разработан [2] с целью исключить движущийся фотометрический клин, но сохранить возможность регистрации отношения двух пучков. Это двухлучевой анализатор, настроенный на одну длину волны. Пучки модулируются двумя разными частотами и разделение налагаюш ихся сигналов от обоих пучков, для которых измеряют отношение энергий, происходит по этим частотам. Величина отношения регистрируется автоматическим потенциометром. [c.248]

Нельзя сказать, чтобы проблемам определения суперэкотоксикантов ранее не уделялось должного внимания. Достаточно вспомнить, что такой анализ играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда в атомной и химической промьппленности, в контроле качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов, чему посвящена обширная литература [5-11]. Однако большинство работ этого плана по своей сути мало отличается от обычного определения примесей на уровне микро- и ультрамикроконцентраций. Качественные изменения произошли при решении задач экологии, медицины и других областей человеческой деятельности. Именно тогда на основе достижений физических и физикохимических методов анализа, прежде всего хроматографии и масс-спектрометрии, сформировалась самостоятельная область аналитической химрга - анализ суперэкотоксикантов. В настоящее время аналитическая химия суперэкотоксикантов имеет свои разработки по пробоотбору, выделению и разделению анализируемых компонентов, методам детектирования следовых количеств загрязнителей и др. Развитие этой области тем или иным образом оказьшает воздействие и на другие дисциплины, вызывающие в настоящее время повьппенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на биохимию, клиническую химию и медицину, для которых проблема определения токсичных веществ на следовом уровне является весьма актуальной. [c.152]

Следовательно, снижение уровня пофешности при пробоотборе является главной предпосылкой для получения надежных данных при осуществлении эколого-аналитического мониторинга. Оценка адекватности отобранной пробы контролируемому объекту настолько сложна, >гго в подавляющем большинстве методик при оценке пофешности определений а priori предполагается правильность пробоотбора. Суммарную ошибку связывают только с процедурами пробоподготовки и анализа пробы. Для решения указанной проблемы применяют следующие подходы 31 [c.158]

Процедуры и техника отбора проб природных и поверхностных вод при определении суперэкотоксикантов существенно не отличаются от описанных в литературе для других загрязнителей [51]. Вследствие низкого содержания суперэкотоксикантов в воде для их определения необходима стадия предварительного концентрирования, которую зачастую совмещают со стадией пробоотбора. Иногда вместо отбора отдельных проб можно использовать принцип непрерывного пробоотбора. Хотя во всех случаях во внимание следует принимать возможность изменения состава проб при хранении, основная проблема заключается в отборе тгисой пробы, которая отража.па бы загрязнение водной экосистемы. На состав пробы могут влиять глубина и расположение места ее отбора, температура воды, характер течения и многие другие факторы, которые необходимо учитывать [c.182]

Повышение эффективности измерений, проводимых в окружающей среде, требует более совершенных инструментов. Проблема состоит в том, чтобы определять следы искомого соединения в сложной смеси, содержащей много безвредных веществ. Главными задачами исследований в области анализа и наблюдения за состоянием окружающей среды являются повышение чувствительности, селективности, полноты разделения, совершенствование техники пробоотбора, достижение большей точности и быстроты анализа и надежности интерпретации данных. Например, активное изучение загрязнения поверхности связано с разработкой методов разделения в целях быстрого и надежного анализа сложных смесей загрязняющих веществ и пестицидов, обнаруживаемых в токсичных стоках, реках и озерах и биологических объектах. Одним из примеров успеха, достигнутого в повышении селективности аналитических методов, может служить разработка методов разделения и количественного определения каждого из 22 изомеров тетрахлордиоксина в концентрациях порядка триллионных долей (т.е. 1 10 ) [c.15]

Другое очевидное преимуш,ество создания комплексной группы сводится к сокраш,ению объема экспериментальных работ. На протяжении всего длительного периода разработки, вплоть до достижения последнего этапа, когда новый завод начнет выпускать желаемый продукт с запланированной производительностью, неясные моменты по всем аспектам процесса будут постепенно заменяться точными данными. Такое сокраш,ение неопреде.т1енности достигается в результате экспериментальной работы, которая поглош,ает много средств и времени и поэтому должна быть сведена к минимуму и направлена на решение важнейших задач. Руководитель проекта обязан позаботиться о том, чтобы усилия членов группы были ориентированы на согласованные цели. Например, инженер-конструктор может поставить других членов группы в известность о том, что ес.ии процесс будет идти под высоким давлением, то для предотвраш,ения опасности взрыва потребуются дорогостояш,ие реакторы и специальные контрольно-измерительные приборы химик-аналитик заранее предупредит, что предусматриваемая процедура непрерывного анализа качества невозможна без эффективного непрерывного пробоотбора из потока реакционной пульпы, причем этой проблеме, возможно, потребуется уделить первоочередное внимание в ходе выполнения на но-исследовательской программы, и т. д. и т. п. [c.215]

Выше упоминалось об измерении расходов и составов потоков на входе и на выходе. Важной составной частью исследований на опытно-промышленной установке (см. рис. 8.1) является дальнейшая разработка методов анализа. Исследования в области анализа качества ведутся одновременно с изучением процесса в лаборатории (см. главу 5) по мере разработки процесса надлежит проверять пригодность методов анализа для условий непрерывного функционирования. В частности, при отработке на опытно-промышленной установке исследуются проблемы непрерывного анализа на потоке и схемы автоматического регулирования показателей качества. Все моменты, имеющие отношение к вопросам точности, воспроизводимости методов, правильного пробоотбора, поправки на перио- дичность анализов, освещаемым в главе 9, в равной мере относятся к опытно-промышленным установкам. Если бы кому-нибудь вздумалось обвинить нас в излишнем выпячивании значения аналитических аспектов проектов, мы с легкостью отвели бы это обвинение, указав, что пренебрежение этими вопросами чревато серьезной растратой ресурсов. Когда время, отведенное на эксперименты, попусту расходуется на получение результатов, бессмысленных вследствие несовершенства анализа, это производит удручающее впечатление. [c.264]

До сих пор рассматривались только основные компоненты пленки. Однако во многих случаях необходимо определять концентрации примесей и следов элементов, содержащихся в ней (Чупахин и др., 1969а, б), и исследовать их пространственное распределение. При этом могут возникнуть две проблемы. Во-первых, если толщина пленки меньше 5—10 мкм, то так же, как в рассмотренном выше случае, необходим тщательный контроль пробоотбора в направлении 2, чтобы можно было отличить примесный состав тонкой пленки от примесей в подложке. Во-вторых, когда толщина пленки составляет несколько монослоев, необходимо применять высокочувствительный метод анализа. Например, в случае анализа пленки толщиной 1 мкм при площади пробоотбора 1 мм2 полный объем отобранной пробы будет равен 10 см , а ее вес 5-10 г (если плотность вещества составляет 5 г/см ). Чтобы определить в этом образце примеси на уровне концентраций 1 млн , необходима аппаратура, позволяющая зарегистрировать г примеси. Из известных аналитических методов лишь немногие удовлетворяют обоим требованиям обеспечивают необходимый уровень пространственного разрешения и высокую чувствительность. [c.402]

Чтобы реализовать автоматическое управление циклом, необходимо иметь возможность обнаруживать изменения, происходящие внутри цикла, или изменения характеристик выходного продукта и компенсировать их соответствующим изменением регулируемых переменных. Абразивность минеральных частиц, их способность забивать системы пробоотбора и образовывать неустойчивые отложения на участках с низкой скоростью движения вызывают при разработке чувствительных элементов серьезные проблемы, которые только в настоящее врмя находят свое решение. При разработке системы автоматического управления циклом измельчения должны быть рассмотрены следующие вопросы 1) какая цель должна быть достигнута 2) какие переменные являются регулируемыми 3) какие чувствительные элементы могут быть использованы для обнаружения изменений в работе цикла 4) как надо воздействовать на регулируемые переменные, чтобы компенсировать эти изменения. [c.221]

Методология отбора проб д.пя определения следов органических веществ в воде прогрессирует медленно, поэтому такие проблемы, как пробоотбор, представительность, транспортировка и хранение проб остак)тся во многом актуальными. В этом отношении весьма удобны концентрирующие патроны или колонки с сорбентами. Патроны, заполненные частицами ХМК (30-60 мкм) или пористых полимерных сорбентов, выпускают многие фирмы. Количество сорбента в них может составлять от 35 мг до нескольких граммов [22]. [c.384]

Проблему автоматического пробоотбора при контроле ферментационных процессов с помощью ферментных электродов можно снять, конструируя электроды специально для работы в биореакторе in situ. Однако в этом режиме работы возникают новые проблемы, также требующие разрешения. К ним относятся 1) обеспечение стерильности проб 2) несовместимость непрерывности измерений со стационарным характером сигнала, соответствующего концентрации определяемого вещества 3) необходимость исключить предварительную обработку пробы, например разбавление либо добавление кислорода или других субстратов используемой ферментативной реакции 4) перегруппировка в процессе работы. [c.282]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология