Поправочные коэффициенты для катарометра

Количественную обработку хроматограмм, содержащих узкие пики, провести методом внутренней нормировки по высотам пиков (см. VII.13). Хроматограммы, содержащие широкие пики, рассчитать по площадям пиков (см. VII. 12). Площади пиков определить как произведение высоты пика на полуширину. Для точных расчетов при нормировании как по площадям, так и по высотам пиков необходимо учитывать неодинаковую чувствительность катарометра к азоту н кислороду (поправочные коэффициенты см. табл. 7). [c.102]

Следует отметить, что поправочные коэффициенты К/ в отличие от калибровочных коэффициентов мало зависят от условий опыта, но зависят от типов используемых детекторов. В табл. (Х.2) и (Х.З) приведены поправочные коэффициенты для пламенно-ионизационного детектора и катарометра. [c.231]

В связи с тем, что в практике газовой хроматографии наибольшее распространение нашли катарометр и пламенно-ионизационный детектор, ниже рассматриваются конвертеры применительно, в основном, к детекторам этих двух типов. Катарометр — простой и надежный детектор для большинства соединений, присутствующих в анализируемой смеси не в слишком малых концентрациях. Основным недостатком катарометра является необходимость введения при расчетах индивидуальных поправочных коэффициентов (см., например, [21], [22]), [c.176]

Описан простой прибор, позволяющий проводить анализ постоянных газов при температурах до —50° с применением гелия или сухого азота в качестве газа-носителя. Подчеркивается важность введения поправочного коэффициента при использовании катарометра в качестве детектора. [c.413]

Таблица 18. Мольные поправочные коэффициенты Км для легких газов и углеводородов С]—С5 при использовании различных газов-носителей (детектор — катарометр).....

Таблица 20. Мольные поправочные коэффициенты К относительно бензола для кислородсодержащих соединений при использовании различных газов-носителей (детектор — катарометр)

Таблица 21. Мольные поправочные коэффициенты /См относительно бензола для соединений, содержащих галогены, азот и серу (детектор — катарометр, газ-носитель — азот). ...

Поправочные коэффициенты при работе с катарометром. На ранней стадии развития газовой хроматографии, когда катарометр был практически единственным детектирующим устройством, считалось, что результаты расчета хроматограмм, проведенного методом внутренней нормализации площадей пиков без введения поправочных коэффициентов [см. уравнение [c.217]

Поправочные коэффициенты при работе с катарометром. На [c.250]

Мольные поправочные коэффициенты А м относительно н-бутана для углеводородов t — С6 и легких газов при использовании различных газов-носителей детектор — катарометр) [c.370]

Если в качестве газа-носителя использовать азот или воздух, теплопроводность которых гораздо ближе к теплопроводности анализируемых веществ, чем теплопроводность водорода или гелия, то при количественном определении низкокипящих углеводородов сталкиваются с дополнительными затруднениями, обусловленными зависимостью поправочных коэффициентов от температуры. При этом может измениться не только значение, но и знак сигнала детектора (это, в частности, наблюдается для углеводородов С2). Кроме того, коэффициент чувствительности зависит от концентрации вещества. В связи с указанными обстоятельствами при определении К для низкокипящих углеводородов целесообразно проводить предварительную калибровку и обязательно в том же режиме, что и последующий анализ. Приведенные в литературе [15] данные, как указывают сами авторы, справедливы лишь в пределах 20—50 °С при использовании катарометров с термисторами. С повышением молекулярного веса анализируемых углеводородов температурная зависимость коэффициентов уменьшается, что позволяет применять имеющиеся данные в более широком интервале температур [22]. [c.223]

Поправочные коэффициенты к площадям пиков для пламенно-ионизационного детектора в значительно большей степени, чем для катарометра, зависят от структуры молекулы компонента. Кроме того, интенсивность сигнала детектора зависит от его конструкции и режима. Поэтому использование приведенных в литературе значений К вносит определенные погрешности в результаты анализа. [c.223]

Поправочные коэффициенты для катарометра [c.638]

Известно, что показания катарометра зависят не только от количества, но и от природы фиксируемого компонента. При использовании в качестве газов-носителей гелия или водорода показания детектора меньше зависят от природы исследуемого газа, чем при применении азота. Тем не менее для большинства компонентов при.ходится вводить поправочный коэффициент К (табл. 10), на который умножают найденную площадь пика, и полученное произведение акК используют для расчета состава газа. Сумму аНК всех компонентов принимают равной 100%. [c.202]

Вследствие неизбежной связи с задачами детектирования количественная газовая хроматография переходит в области, теоретические основы которых значительно отличаются от теоретических основ собственно процесса разделения. Этот факт, а также опережающие темпы развития практики по сравнению с теорией, вызванные необычайной привлекательностью газовой хроматографии, привели к некоторой неопределенности ее количественных аспектов, особенно в отношении поправочных коэффициентов для количественного обсчета хроматограмм и выбора единиц концентрации, которые нужно использовать для выражения результатов. Типичными случаями неопределенности толкования результатов являются, как правило, необоснованные обобщения, выведенные из некоторых эмпирических наблюдений. Так, например, в монографии [8] можно найти утверждение, что единицы концентрации должны выбираться в полном соответствии со статьей Хаусдорфа [9]. Последний нашел, что при газовой хроматографии ацетона и четыреххлористого углерода с использованием водорода в качестве газа-носителя и катарометра в качестве детектора неисправленные площади пиков пропорциональны мольному процентному содержанию компонентов. Теоретический анализ [10] показывает, однако, что утверждение, которое совершенно правомерно [c.11]

Метод расчета поправочных коэффициентов для катарометра. [c.219]

Расчет концентраций компонентов смесей проводили методом внутренней нормализации. Относительные поправочные коэффициенты (Кв) рассчитывали по результатам хроматографирования бинарных смесей определяемого компонента и стандарта. Отмечено, что относительная чувствительность катарометра к эфирам (стандарт-эфир) увеличивается с увеличением числа углеродных атомов п,- в молекуле (т. е. величина относительного поправочного коэффициента уменьшается), а к кислотам — уменьшается (стандарт-кислота). Чтобы метод анализа сделать гибким, за стандарт принимали поочередно каждый из компонентов анализируемой смеси (соответственно— кислоту или эфир) и относительно него определяли поправочные коэффициенты остальных компонентов. Графики [c.214]

Расчет. Мольные поправочные коэффициенты к площадям пиков при использовании катарометра и водорода в качестве газа-носителя равны [1, с. 347] [c.156]

Значения мольных поправочных коэффициентов Км углеводородов, вычисленные относительно бензола (катарометр, газ-носитель — гелий) [1, с. 348—350], молекулярные массы этих углеводородов и массовые поправочные коэффициенты приведены ниже [c.163]

При работе на приборе с катарометром и использовании в качестве газа-носителя гелия состав смеси, рассчитанный по площади пиков, близок к весовому содержанию компонентов. В тех случаях, когда требуется высокая точность анализа, вводят имеющиеся в литературе поправочные коэффициенты (по указанию преподавателя). [c.46]

В литературе имеются многочисленные данные по поправочным коэффициентам чувствительности как для катарометра, так и для пламенно-ионизационного детектора и показана возможность их расчета. Однако различие между коэффициентами, полученными для разных приборов, может достигать 40% для пламенно-ионизационного детектора и 20% — для катарометра [2]. Поэтому очевидно, что в тех случаях, когда требуется достижение высокой точности, лучше проводить экспериментальную проверку коэффициентов. [c.161]

Выбранные условия анализа обеспечивают достаточную эффективность для разделения исследуемой смеси. Относительное время удерживания углеводородов по н-гексану, вводимому в пробу, и концентрация их в смеси приведены в таблице. Количественная интерпретация хроматограмм при работе с катарометром производилась методом внутренней нормировки без учета поправочных коэффициентов. [c.131]

Мольные поправочные коэффициенты углеводородов СI—и легких газов (по отношению к н-бутану) для катарометра [c.79]

Мольные поправочные коэффициенты углеводородов и легких газов для катарометра................................79 [c.251]

Метод нормализации очень прост, но, строго говоря, он применим только смесям, все компоненты которых известны. Если все компоненты пробы вызывают приблизительно одинаковый отклик детектора в пределах допустимой ошибки, то, прибегая к нормализации, получают концентрацию каждого из компонентов в массовых процентах. Для этого, например, площадь пика вещества А умножают на 100 и делят на сумму площадей всех остальных пиков. Однако на практике чаще всего сигнал детектора изменяется в зависимости от природы вещества, поэтому перед нормализацией вводят поправочные коэффициенты. Дитц [41] систематизировал и свел в таблицы эти коэффициенты для различных веществ применительно к детектору ионизации в пламени и катарометру. [c.64]

Поправочные коэффициенты для ДИП определяют следующим образом 1) выбирают в качестве стандарта какое-либо вещество (чаще всего бензол) 2) приготавливают смесь с известными концентрациями веществ А, В, С и т. д. 3) проводят разделение, на иолуч-енной хроматограмме подсчитывают площади пиков 4) делят площадь каждого пика на соответствующее содержание вещества 5) полученное соотношение делят на аналогичное соотношение для стандарта. В результате этих операций получают искомые относительные поправочные коэффициенты. Нормализованные площади пиков получают делением площади каждого пика на соответствующий поправочный коэффициент. На практике в ходе анализа стандарт, например бензол, в смесь не вводят, достаточно знать соответствующий поправочный коэффициент для ДИП применительно к каждому пику. Данные для катарометра определяют в соответствии со сложившейся традицией следующим образом [c.64]

С катарометром при постоянной температуре площадь пика прямо пропорциональна концентрации вещества в газе-носителе и обратно пропорциональна скорости газового потока. Если в результате программирования температуры ни температура ячейки детектора, ни скорость газа-носителя не изменяются, то площадь пика не будет зависеть от выбранной программы. Чтобы обеспечить нормальные условия работы детектора, его температура должна поддерживаться постоянной, однако скорости газа-носителя, если не принять специальных мер, меняются с изменением температуры колонки. Если колонку нагревают по программе при постоянных давлениях на входе и выходе, то для компенсации изменения скорости потока с температурой необходимо применять поправочный коэффициент. В этом случае площадь пика, приведенная к условиям постоянной скорости, равна произведению измеренной [c.241]

ИзЕестпо, что показания катарометра зависят не только от количества, но н от природы фиксируемого компонента. При использовании в качестве газов-носителей гелия или водорода показания детектора лхеньше зависят от природы исследуемого газа, чем при применении азота. Тем не мепее для большинства KoMnoiffiHTOB приходится вводить поправочный коэффициент К табл. 11), который умножают на найденную площадь пика, [c.68]

Чувствительность катарометра — 10 —10" мг/см. Инерционность — 1—2 с. Применение его, несмотря на низкую чувствительность, целесообразно нри анализе смесей неизвестного качественного состава, поскольку мольные поправочные коэффициенты, учитывающие специфику исследуемого вептества, близки к 1 и известны ДЛЯ большого числа соедииений. [c.354]

К реакционной газовой хроматографии (в смысле определения Драверта и сотр.) должен быть отнесен также метод, разработанный Златкисом и сотр. (1958, 1960) для прямого определения алифатических аминокислот в водном растворе при применении двух реакторов (см. разд. 8.1.2). В нагреваемом до 140° реакторе I, заполненном нингидрином, сначала происходит окислительное разложение аминокислот до летучих альдегидов и двуокиси углерода. Продукты реакции разделяются в присоединенной последовательно колонке при комнатной температуре и переводятся в реактор II, заполненный никелем на кизельгуре. Это заполнение обеспечивает при 425° гидрогениза-ционное расщепление всех альдегидов до метана. Присоединяемая к реактору II короткая колонка с молекулярными ситами служит для абсорбции образующейся и захваченной из пробы воды. Отдельные аминокислоты затем определяются в виде пиков метана при помощи катарометра. Применением реактора II решается относительно простая задача газохроматографического анализа веществ, содержащих воду, тем более что метан в отличие от альдегидов легко высушить. Кроме того, превращение альдегидов в метан позволяет более просто количественно определять аминокислоты, так как специфическая для данных веществ теплопроводность остается всегда одинаковой и вследствие этого не нужно вводить поправочных коэффициентов в количественные результаты. Тот факт, что катарометр при обычной температуре может применяться для определения метана, положительно сказывается на чувствительности метода. [c.274]

Поправочные коэффициенты к площадям пиков для пламенно-ионизационного детектора в значительной большей степени, чем для катарометра, зависят от структуры молекулы компонента. Кроме того, интенсивность сигнала детектора зависит от его конструкции и режима. Поэтому использование приведенных в литературе значений К вносит определенные погрешности в результаты анализа. Однако поправочный коэффициент, в этом случае также можно вычислить на основании физикохимических свойств вещества. Так, для гомологических рядов установлена линейная зависихмость величины 1//(м от числа атомов углерода в молекуле. Атом углерода, связанный в молекуле с кислородом или азотом, практически не вносит вклада в сигнал пламенно-ионизационного детектора, поскольку этот атом не участвует в процессе горения. [c.218]

Расчет массовой доли веществ в процентах можно производить с использова-нием таблицы поправочных коэффициентов (приложение). При этом предполагается, что поправочный коэффициент для бензола равен 1,00. Поправочные коэффициенты для катарометра можно рассчитать по тому же методу, что и для ПИД. Массовый поправочный коэффициент определяют путем деления молекулярной массы вещества на относительную чувствительность катарометра для моля этого вещества. Последнюю величину рассчитывают так же, как и для ПИД, относи- [c.47]

Поправочные коэффициенты для катарометра можно рассчитывать так же, как для пламенно-ионизационного детектора. (Зднако можно также пользоваться так называемыми массовы- ми коэффициентами. Площадь пика умножают на массовый коэффициент и таким образом получают исправленное значение площади соответствующего компонента. Полученные таким способом значения для всех компонентов нормализуются, и концентрация каждого вещества рассчитывается в процентах. Чтобы получить массовый коэффициент компонента, делят его молекулярную массу на относительный мольный отклик (отношение отклика каждого компонента к отклику одного выбранного соединения, который принимается равным 100). [c.219]

В случае использования гелия в качестве газа-носителя при анализе смесей, содержащих водород, необходимо учитывать то обстоятельство, что вследствие нелинейной зависимости теплопроводности от концентрации водорода в гелии (рис. 5) при регистрации с помощью катарометра наблюдаются аномалии ника водорода, который, в зависимости от содержания компонента в смеси, может наряду с обычной формой иметь М-образную и даже записываться по другую сторону от нулевой линии [23, 40—42]. Кастелло и др. [40] предлагают три метода количественного определения водорода путем калибровки воздухом, путем калибровки водородом и с помощью поправочных коэффициентов. [c.77]

Массовые поправочные коэффициенты к площадям пиков исследуемых парафинов для катарометра и газа-носителя гелия [17, с. 248] соответственно равны 0,69 0,70 0,70 и 0,71. Тогда, в соответствии с уравне-внем (217) [c.152]

XI. 10. Определить мольные поправочные коэффициенты к площадям пиков пентанона-2 и гексанона-2 (относительно бензола) при использовании катарометра и газа-носителя гелия. [c.166]

N.1.17-22 (польск. рез.англ.) РЖХим,1968,21Г15. Определение поправочных коэффициентов в количественном анализе методом ГХ с применением катарометра. [c.50]