Измерения фона

В кристаллизатор со льдом ставят стакан с раствором и вводят 8 него трубку с пористым фильтром прибора для радиометрического титрования (см. рис. 135). Измеряют фон счетчика в течение 1 мин (измерение активности — см. стр. 341). Всасывают пробу раствора через фильтр в рубашку счетчика и измеряют активность пробы в течение времени, достаточного для регистрации 3—5 тысяч импульсов. Затем раствор спускают в стакан и повторяют измерение фона счетчика. [c.351]

Рис. 8.1. Метод измерения фона с помощью спектрометра с дисперсией по длинам воли.

Благодаря тому, что измерение фона осуществляют точно на аналитической длине волны (тогда как при дейтериевой коррекции фон измеряют во всей полосе пропускания), зеемановская коррекция весьма эффективна для структурированного фона. Зеемановская коррекция также эффективна для любой длины волны. Имеются, однако, и некоторые ограничения. Может наблюдаться некоторое уменьшение чувствительности (до 20%) и изгиб градуировочного графика. [c.54]

I давала 4127 отсчетов за 10 мин, проба 11—24 894 отсчета за 5 мил, а измерение фона —2276 отсчетов за 10 мин. Вычислите абсолютное и относительное стандартные отклонения чистой скорости счета для проб I и II. [c.114]

Приборы для измерения флуоресценции и фосфоресценции аналогичны фотометрам с фильтрами для работы в УФ/вид.-области, но предусматривают наличие светового луча сравнения и детектора для измерения фона (рис. 9.1-15 и 9.1-16). [c.161]

Этот же закон имеет силу для других видов средних отклонений ( , т) и пр.). При вычислении сложной ошибки количество импульсов для препарата и фона и их отклонения необходимо относить к одному и тому же промежутку времени, лучше всего единице времени, так как время измерения препарата и фона может быть различным. Например, за 10 мин. измерения фона было подсчитано 100 импульсов со стандартным отклонением 10 импульсов, или 10 1 имп/мин. Измерение препарата дало величину, равную 600 импульсов со стандартным отклонением [c.142]

Для определения 8Ь > 1% ( 0,01) в порошковом железе рекомендован рентгенофлуоресцентный метод [1020, 1021]. Этот метод часто используется для определения 8Ь и ряда других примесей в сталях [1126, 1164, 1283, 1624]. Для определения 0,0001 — 0,5% 8Ь, а также Т1, V, Сг, Мп, Со, N1, Сн, Аз, Мо, 8п и РЬ в малоуглеродистых сталях образцы готовят в виде отполированных с одной стороны цилиндров, которые при измерении вращаются. Используют линии Ка, (кроме У, РЬ и Со, для которых используют линии а,, р, и К , соответственно). Место измерения фона находят по спектрограммам, записанным с дискриминатором и без него. Время измерения, необходимое для определения 8Ь, а также Аз и РЬ, с ошибкой 1% при их концентрации > 1-10 % составляет 400 сек. [c.129]

Проводят измерения фона до и после измерений источников. [c.64]

Наибольшей интенсивностью обладает линия Не 3460,46 А. Предельная чувствительность определения рения по этой линии в растворах перрената, соответствуюш ая удвоенной квадратичной ошибке измерения фона, составляет 3 лкг/лл (3-10- %). Применение горелки Бекмана со смесительной трубкой позволило увеличить чувствительность определения на порядок (до 0,3-10- %). [c.164]

В табл. 3 приводится требуемая продолжительность измерения фона и препаратов разной активности для достижения статистической точности измерения в 1, 0,5 и 0,2% соответственно при условии, что скорость счета от фона—порядка 50 имп/мин. [c.246]

Разработан метод автоматического учета фона при двухлучевой схеме измерения на основе монохроматора ДФС-12. Световой поток от линии фотометрируют при узких щелях прибора, соответствующих пределу его разрешения, а часть щелей прибора расширена для измерения фона. Здесь использована известная закономерность, заключающаяся в том, что с расширением щели прибора световой поток от фона увеличивается экспоненциально, а полезный сигнал — линейно [6]. Ширина щели в основном канале составляет 0,1 мм, высота 32 мм, а в компенсационном канале — соответственно 1 и 8 мм. В этих условиях в компенсационном канале фотометрируют в основном фон излучение от линии здесь составляет меньше 10% от общего светового потока при соотношении /ф. /л 1, т. е. для условий, на которые рассчитана разработанная система измерений. Полезный сигнал в основном канале ослаблен меньше чем на 20% по сравнению с сигналом, полученным при использовании всей длины щели. Световой поток от каждого канала выводится на свой ФЭУ. Сравнение фототоков проводят компенсационным двухканальным усилителем постоянного тока. Применение описанного способа компенсации фона позволило снизить пределы обнаружения примерно на порядок [227]. [c.124]

Если регистрируемая активность не менее чем в 20 раз превышает скорость счета фона, то можно ограничиться двукратным измерением фона в течение рабочего дня — в начале и в конце работы. При более низких уровнях регистрируемой активности и особенно в тех случаях, когда скорость счета препарата соизмерима со скоростью счета фона, нужно чередовать измерения препарата и фона по схеме фон — препарат — фон ... Далее усредняются суммарные скорости счета препарата вместе с фоном, и скорости счета фона, и по формуле (6—П) определяется истинная скорость счета препарата. [c.64]

При выборе продолжительности измерений можно воспользоваться таблицей (Приложение V). В таблице приводится общее число импульсов которое должно быть зарегистрировано при измерении фона и препарата с фоном в зависимости от заданной точности результата и от отношения скорости счета препарата с фоном к скорости счета фона. Предварительно измеряют в течение од- [c.81]

Это означает, что общая продолжительность измерений препарата с фоном должна быть не меньше 10 мин, а общая продолжительность измерений фона — не менее 3 мин. [c.84]

Измеряют фон счетчика (2 измерения по 10 мин), помещая в держатель домика счетной установки подложку из того же материала, что и используемая при приготовлении препарата. В процессе работы измерения фона периодически повторяют. [c.262]

Описанный метод исключения фона, строго говоря, не является безупречным. Он правилен, если линии и фон излучаются источником одновременно. Однако это не всегда имеет место. Например, в дуге постоянного тока, в которую методом вдувания вводится небольшое количество примеси, линии примеси излучаются отдельными вспышками, а фон излучается непрерывно. Характеристические кривые для непрерывного и импульсного освещения различны и измерения фона и линии по одной характеристической кривой приводят, вообще говоря, к ошибочным результатам. [c.312]

Операция учета фона вносит ошибки, которые тем больше, чем меньше яркость линии по отношению к фону. Если яркость линии превышает фон лишь на величину, сравнимую с погрешностями измерения фона, то проводить сколько-нибудь надежные сравнения яркости линий практически невозможно. Поэтому желательно, чтобы фон был по возможности мал. [c.312]

Все измерения фона необходимо проводить на таком расстоянии от линии, чтобы яркостью ее крыльев можно было бы заведомо пренебречь. Если по таким измерениям нельзя получить надежного значения фона под линией, то следует специально изучить распределение энергии в сплошном спектре источника (в отсутствие изучаемых линий), определить его яркость в месте нахождения линий и потом рассчитывать ее по измерению яркости фона достаточно далеко от линии. [c.313]

Измерения участков контура с остаточной интенсивностью меньше 0,1 (коэффициент поглощения больше 2,3) проводятся с погрешностью, более чем на порядок превышающей ошибку измерения фона. Положение усугубляется тем, что участки с малой остаточной интенсивностью, для которых погрешность определения V особенно велика, дают большой вклад в интегральный коэффициент поглощения. [c.341]

Образцы для измерения должны быть подготовлены либо в виде осадка на воронках-мишенях, либо в виде растворов помещены в стеклянные кюветы диаметром 35 мм. Исследуемый образец и эталон измеряют в одинаковых геотермических условиях. Размеры препаратов образца и эталона должны быть не более диаметра кристалла. Образцы следует брать с такой интенсивностью излучения, чтобы <на выходе дискриминатора было не более 10 имн/сек. Образцы большей интенсивности излучения удаляют от кристалла, отодвигая образец при помощи специального винта приставки П-349. Время измерения фона 20 мин. [c.310]

На аналитические линии мышьяка, олова и свинца накладываются линии спектра вольфрама. Интенсивности при еденных линий сравнения равны интенсивности налагающихся линий. Это позволяет исключить влияние наложений (после измерения фона) способом, описанным в работах [303, 305]. [c.124]

Применяемые аналитические линии, условия измерения фона, используемого в качестве внутреннего стандарта, приведены в та бл. 26. [c.139]

Длины волн аналитических линий. А, и места измерения фона, используемого в качестве внутреннего стандарта [c.195]

Равенство (9) выведено при совместном решении уравнений (7) и (8). При измерении препарата малых активностей использовать выражение (9) нельзя, так как время измерения фона будет вносить значительную погрешность, которую также необходимо учитывать. Время измерения фона при малых активностях препарата рассчитывают исходя из уравнения [c.14]

Определение содержания урана-238 в серии образцов по эталонному препарату. Чтобы получить относительную статистическую точность 2% для каждого образца (эталона, фона), рассчитывают время измерения. Для этого ориентировочно за 1 мин счета определяют скорости счета образцов и фона при пересчете Х16 и по соответствующим формулам рассчитывается время измерения 1 образца и время измерения фона /ф с заданной точностью (см. работу 1). [c.44]

Проведя предварительную оценку скорости счета препарата и скорости счета фона, необходимо рассчитать минимальное время измерения фона и препарата по формулам (8) и (9), приведенным в работе 1. [c.62]

Измеряют излучение, I, на длинах волн, указанных в табл. 8.34, и только одно излучение фона на подходящей длине волны. Измерению фона на коротких волнах линии брома мешает свинец. [c.364]

Снимают три показания с каждого калибровочного стандарта, проводя измерения в случайном порядке, используя свежую аликвоту пробы и ячейку для каждого показания. Устанавливают время подсчета для К-Ш1-ков серы и измерения фона (и рассеянного излучения, если используется) достаточным для получения оценки суммарной погрешности лучше, чем 3% относительного стандартного отклонения при содержании серы 50 мг/кг [то есть при содержании серы 50 мг/кг результаты должны быть в пределах 3 мг/кг серы (95% доверительный уровень)]. Разбавляющее масло измеряют как холостую пробу. [c.546]

Спектрометр оснащен дифракционной решеткой (Эшелле полихроматор со скрещенной дисперсией) для УФ (167—375 нм) и видимой (375—782 нм) областей спектра. Разрешение оптической системы спектрометра очень высокое — 0,007 нм при длине волны 200 нм. Детектор на основе фотодиодной матрицы (более 6000 ячеек на кремниевой подложке). Конструкция датчиков позволяет одновременно измерять параметры более чем 5000 спектральных линий, включая измерение фона [1]. [c.227]

Пример 4. При атомно-абсорбционном определении цинка методом электротермической атомизации в коническое углубление графитового электрода вводят пробу объемом 10 мкл, отобранную после экстракции цинка из водных растворов пеларгоновой кислоты. Осуществляя последовательный режим сушки (100— 150 С), озоления (350—450 °С) и атомизации (2800 °С), измеряют поглощение резонансного излучения атомным паром при X = 213,9 нм. Градуировочный график в кородинатах оптическая плотность — количество цинка (А — qz ) имеет линейный характер вплоть до значения А = 0,3, а коэффициент инструментальной чувствительности по цинку Szn = 0,006 нг-. Для измерения фона. в аналогичных условиях регистрируют поглощение 10 мкл экстракта пеларгоновой кислоты из водного раствора, не содержащего цинка. Многократное измерение фона дает среднее значение Лф = 0,064 при стандартном отклонении ал. ф = 0,003. Оценить абсолютный ntzn, min и концентрационный zn, min пределы обнаружения, а также предел обнаружения аналитического сигнала Aj4min при пятикратном измерении фона и пробы для уровня значимости = 0,025. [c.115]

Для учета фона при анализе графитового порошка на фотоэлектрической установке МФС-4 использован прием, заключающийся в измерении фона на расстоянии 0,05 нм от максимума аналитической линии. С этой целью после прогрева и настройки прибора смещают входную щель так, чтобы положение спектра по отношению к выходным щелям изменилось на 0,05 нм (это соответствует повороту барабана на 25 делений). Затем входную щель устанавливают в нормальное положение и выполняют анализ по принятой методике. Предварительно установлено, что интенсивность фона по обе стороны от максимума практически одинакова, а фон на расстоянии 0,05 нм от максимума свободен от мешающих линий. Для измерения фона выбраны участки на стороне длинных волн. В процессе разработки методики установлено также, что интенсивность фона (по крайней мере до содержания примесей в графитовом порошке 10 %) не зависит от концентрации примесей и уровень фона от спектра к спектру воспроизводится с высокой точностью. Поэтому авторы сочли возможным не измерять интенсивность фона в каждом спектре, а ограничились измерением фона в трех параллельных спектрах одного образца. Использованы следующие аналитические линии (в нм) А1 308,21 Са 315, 88 Со 252,14 Сг 301,76 Си 327,40 Ре 259,99 Mg 280,27 Мп 257,61 N1305,08 РЬ 283,30 Т1 323,46 V 318,54. В дальнейшем из результатов измерений интенсивности линий всей серии образцов и эталонов [c.123]

ПИЯ результата с относительной точностью 5% необходимо набрать при измерениях фона 450 импульсов, при измс- [c.358]

После очистки двуокиси углерода ангидроном в ловушке 2 и перемораживания ее в ловушке 3 активная двуокись углерода переводится в счетную трубку 9, после чего измеряется активность. При измерении фона используют обычную двуокись углерода, которую предварительно получают из карбоната натрия и серной кислоты. После очистки перемораживанием в ловушках 3 VI 4 неактивную двуокись углерода переводят в емкость 6. В пробирке 7 содержится 5—10 мл безводного этилового спирта, спирт используется в качестве гасящей добавки при наполнении трубки как для определения фона, так и для определения активности меченого вещества. При измерении активности метилпропионата — вещество предварительно сжигают до двуокиси углерода. Однако в отличие от ацетата натрия жидкий образец эфира в количестве двух-трех капель помещают в кварцевую пробирку, предварительно заполненную на 1/4 объема силикагелем. Дальнейшее сжигание, очистку, заполнение и счет ведут по описанной методике. [c.25]

В следующей работе Фассела с сотрудниками [28] были исследованы труднолетучие элементы с энергиями окислов от 6,1 до 6,9 эв. В табл. 28 приведены предельные чувствительности определения этих элементов, соответствующие удвоенной квадратичной ошибке измерения фона. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология