Меченые соединения активность, определение

С помощью меченых соединений часто изучают механизмы фрагментации молекул органических соединений в условиях масс-спектрометрии. В этом случае по сдвигу массового числа осколочного иона в спектре селективно меченного соединения можно определить состав иона, изучить процессы миграции атомов и групп атомов. Синтез меченых соединений используют также для решения структурно-аналитических задач. Меченые аналоги изучаемого вещества широко применяют в качестве внутренних стандартов при количественных масс-спектрометрических определениях веществ в больших объемах жидкостей, в частности биологических. С помощью масс-спектрометрии определяют содержание конкретного вещества и положение метки в изотопно-меченых аналогах при изучении механизмов органических реакций и путей трансформации биологически активных веществ в живых организмах и культуральных жидкостях. [c.76]

Приготовление насыщенного раствора меченого соединения и определение его активности. Эта операция производится как обычно при определении растворимости. Перемешивают меченое соединение с жидкостью в приборах для определения растворимости или в ампулах, до достижения равновесия, в чем убеждаются, отбирая пробы раствора через определенные промежутки времени. [c.319]

Характеристики счетчиков, используемых для определения активности меченых соединений [c.646]

Радиохроматография, эффективный и часто используемый аналитический метод в органической химии и биохимии, сочетает высокую разделительную способность хроматографии на бумаге с большой чувствительностью при определении ионизирующего излучения. Ее значение в синтезе меченых органических соединений возрастает еще благодаря тому, что часто необходимо бывает обнаружить и выделить радиоактивные примеси в очень малых количествах. В некоторых современных синтезах меченых соединений с применением радиоизотопов с весьма высокой удельной активностью и с сильным радиационным действием [66, 84] применение хроматографических методов совершенно необходимо, поскольку они дают возможность обнаружить и отделить очень малые количества продуктов радиолиза, оказывающих существенное влияние на общую активность неочищенного продукта. [c.672]

Однако эта реакция не специфична для альдегидов, поскольку металлическое серебро образуется и с различными другими легко окисляемыми соединениями. При обработке хроматографической бумаги, содержащей разделенные восстанавливающие агенты, нитратом серебра в аммиачной или щелочной среде в пятнах (хроматографических зонах), соответствующих этим соединениям, образуется металлическое серебро. Количество образовавшегося серебра измеряют обычными методами для измерения активности меченых соединений и сравнивают выходы серебра для анализируемой и стандартных проб. Такой метод обеспечивает количественное определение микро- и полумикроколичеств соединений. [c.114]

Ценность биогенетической информации для выяснения строения природных соединений заключается прежде всего в том, что идентификация в молекуле неизвестного вещества определенных звеньев его простейщих биогенетических предшественников (с помощью меченых соединений) позволяет соотнести данное вещество с той или иной биогенетически родственной ему группой соединений. Затем меченый метаболит подвергают селективному расщеплению до перекрывающихся фрагментов, корреляция специфических активностей которых резко ограничивает число возможных альтернативных комбинаций и может привести к однозначному определению углеродного скелета метаболита. Такой подход к определению строения дает особенно хорошие результаты в случае метаболитов, образовавшихся из нескольких предшественников. [c.369]

До недавнего времени источником всех данных по биосинтезу поликетидов было применение меченых соединений [97], содержащих (иногда) или С (большей частью). Конечно, параллельно развивались исследования в других областях применения радиоактивных изотопов в биохимии этой теме посвящено несколько монографий [100—103]. Оба изотопа являются источниками мягкого (3-излучения периоды их полураспада достаточно велики, что позволяет осуществить их транспортировку и исключает необходимость введения поправок на распад в ходе эксперимента ( Н обладает меньшим периодом полураспада срок годности меченых соединений ограничивает не их распад, а индуцированное радиацией химическое разложение препаратов). Современное оборудование позволяет определять оба изотопа легко, с высокой степенью точности (часто взвешивание образца менее точно, чем подсчет уровня радиоактивности) и чувствительности достаточно часто надежно определяются продукты реакции с активностью в несколько стотысячных долей от исходной. Один и тот же образец может быть использован для одновременного и независимого определения и С, что делает метод двойного маркирования особенно удобным. Менее точные методы определения радиоактивности используют при различных способах хроматографического разделения смесей. [c.470]

По данным, полученным при измерении количества серы в газе, выделяемого в течение каждых 15 мин., а также путем установления образования серы из меченых сернистых соединений угля можно составить некоторое представление об изменении реакции этих соединений, происходящих в разные промежутки времени. Необходимые для этого количественные определения сероводорода, меркаптана и суммы сероокиси углерода и сероуглерода были проведены во всех шести опытах. В табл. 3 приведены результаты определения импульсов, полученные в опыте 1. По этим данным можно вычислить количество серы (в процентах от общей серы), образующейся из меченых соединений. В табл. 4 указаны количества активной серы, выделяемой в отдельные отрезки времени, выраженные в процентах от общего количества активных соединений. Эти дан- [c.63]

Для определения растворимости с помощью радиоактивных индикаторов приготовляется насыщенный раствор изучаемого соединения, меченного радиоактивным изотопом одного из элементов, входящих в состав этого соединения. Определенный объем Хили вес) такого раствора помещается в строго фиксированное положение по отнощению к детектору радиоактивного излучения, после чего производится измерение активности. Затем точно таким же образом измеряется активность определенного объема Хили веса) эталонного раствора. Расчет растворимости производится по формуле [c.186]

Эта работа была в дальнейшем развита для применения в анализе меченых соединений [18]. Метод конверсии до водорода и двуокиси углерода и раздельного определения активности этих хроматографических зон проточными счетчиками имеет суш ественные преимущества по сравнению с обычным методом измерения активности разделенных соединений [c.142]

Итак, первая задача экспериментатора — разведение исходного раствора, содержащего радиоактивный изотоп, т. е. приготовление раствора с определенной (предварительно рассчитанной) удельной активностью. Работа начинается с изучения паспорта, сопровождающего полученный радиоактивный препарат. В паспорте указывается химическая формула меченого соединения содержание (концентрация) стабильного изотопа (носителя) в мг/м.г, количество вещества (в мл или г) удельная (в мкюри мл или мкюри/г) и общая (в мкюри) активности и дата, к которой отнесены 166 [c.166]

Производят определение объемной удельной активности исходного раствора методом изотопного разведения. В стакан на 100 мл наливают из бюретки 6 мл 0,05 М раствора неактивного иодистого натрия, добавляют туда же рассчитанный объем радиоактивного раствора (количество носителя в нем в иг мл написано на колбе). Добавляют 10 жл дистиллированной воды и 2 мл концентрированного раствора аммиака. Из бюретки по каплям при постоянном помешивании приливают 4 мл 0,05 хМ раствора нитрата серебра. Чтобы осадок лучше скоагулировал, рекомендуется нагреть стакан с осадко.я на водяной бане почти до кипения, добавив предварительно несколько кристалликов сульфита натрия во избежание выделения свободного иода. Скоагулировавший хлопьевидный осадок фильтруют на разборной воронке со стандартным фильтром. 2—3 раза промывают стакан холодной разбавленной (0,01 н.) азотной кислотой, пропуская промывные воды через фильтр. Затем промывают осадок небольшими порциями дистиллированной воды и спиртом или ацетоном. Оставляют осадок сушиться в воронке при открытом водоструйном насосе (во избежание разложения осадка под действием света прикрыть воронку крышечкой от тигля). Сухой осадок покрывают лаком и измеряют его активность /.I с точностью 3%. Зная объем и концентрацию добавленного осадителя, рассчитывают стехиометрический вес гт осадка иодистого серебра, и, пользуясь формулой (37— IX), вычисляют активность добавленного меченого соединения. Находят объемную удельную активность исходного радиоактивного раствора. [c.287]

Получение меченого по данному элементу вещества и определение его удельной активности. Для малорастворимых веществ определение высокой удельной активности вещества сопряжено с большой экспериментальной ошибкой. Поэтому целесообразно определять удельную активность меченого элемента, пользуясь исходным меченым соединением, из которого будет готовиться исследуемое соединение. [c.317]

Приготовление изучаемого меченого соединения. Приливают точно отмеренное количество Vq раствора изотопа к точно определенному объему титрованного раствора вещества, из которого будет приготовлено меченое соединение. Рассчитывают значение удельной активности соединения по формуле (3—19). Очевидно, что удельная активность изотопа во всех дальнейших операциях будет оставаться 318 [c.318]

Этот метод позволяет выбрать оптимальное количество осадителя. Кроме того, преимущество метода заключается в том, что отпадает необходимость в точном определении удельной активности меченого соединения. [c.322]

Кроме того, они могут быть использованы для определения числа углеродных атомов в органической молекуле и чистоты меченого соединения. В этом случае проводится измерение активностей органического вещества сначала в виде паров, затем в виде двуокиси углерода, получаемой сжиганием этого соединения. Счетчики, наполненные чистой двуокисью углерода, непригодны к работе из-за отсутствия плато. Поэтому для нормальной работы счетчика во внутрь счетного пространства вводят вещества, обладающие способностью гашения разряда в счетной трубке. К таким веществам относятся многие органические соединения пары этилового спирта, бутана, гексана, ацетона, гептана, бромистого этила и др. Определение активности органических соединений, меченных углеродом-14, можно производить как в виде двуокиси углерода, так и непосредственно в виде паров соединений, обладающих достаточной летучестью. При определении активности органических веществ в виде двуокиси углерода препарат предварительно сжигают по общепринятой в органической химии методике. [c.23]

Чувствительность аналитических методов определения радиоактивных индикаторов зависит от удельной активности применяемого меченого соединения. По мере уменьшения удельной активности требуется применять для измерения радиоактивности все большие количества пробы и чувствительность метода соответственно снижается. Максимальная чувствительность достигается при пользовании индикаторами, свободными от носителей . Например, с помощью тонкостенного счетчика Гейгера можно измерить г (8,0 дней), а обнаружить его при- [c.80]

Возможность весового определения кадмия в виде диэтил-дитиофосфата в присутствии цинка, алюминия и большого числа других элементов представляет практический интерес и вызывает необходимость детального изучения растворимости названного соединения и определения величины произведения активности. На величину растворимости осадков наряду с одноименными ионами оказывают влияние электролиты, не имеюш,ие общего с осадком иона. Мы определили растворимость диэтилдитиофосфата кадмия в воде в присутствии переменных количеств нитрата калия, нитрата кальция и никелевой соли диэтилдитиофосфорной кислоты методом меченых атомов. Полученные данные позволили нам вычислить произведение активности соли. [c.59]

Определение растворимостей. Растворимость меченого соединения известной удельной активности легко определить по измерению активности аликвотной части раствора после того, как между растворенным веществом и раствором установилось равновесие. Как указал Пан ет [Р4], этот метод имеет, например, то преимущество перед методом проводимости, что он дает возможность измерить общее количество меченого элемента в растворе независимо от того, находится ли растворенное вещество в виде ионов или в виде недиссоциированных молекул. Однако следует принимать меры к тому, чтобы удалить из аликвотной части тонкую суспензию твердого вещества или коллоида. [c.84]

Как уже было указано, метод обратного изотопного разбавления для определения радиоактивных изотопов (или меченых соединений) осуществим только в тех случаях, когда известна удельная активность или ее можно [c.315]

Хорошие выходы по счету достигаются в тех случаях, когда метод позволяет проводить измерения активности в газовой фазе. При этом меченое соединение часто переводят в СО2 и Нр сжиганием. Для определения активности углерода-14 можно использовать СОд для определения трития образовавшуюся воду, нужно перевести в соответствующий газ. Выбор метода определяется рядом факторов, в том числе эффектом удержания , который можно предвидеть заранее. Этот эффект связан с процессом обмена и проявляется в первую очередь в тех случаях, когда соединения, содержащие водород, например силикаты, играют роль реагентов этот эффект приводит к ошибкам при количественном анализе, поскольку/часть трития адсорбируется стеклянной аппаратурой и, таким образом, может попасть в следующий образец. При пользовании для каждого измерения новыми сосудами происходит некоторая потеря активности, но зато при этом можно не опасаться загрязнений. В этом преимущество сцинтилляционных измерений с твердыми веществами и описанного ниже метода сплавления с цинком . [c.427]

Применение изотопного обмена для синтеза меченых соединений имеет, конечно, и свои ограничения. Эти ограничения, в частности, связаны с тем, что только немногие атомы в молекуле обычно связаны достаточно лабильно, чтобы вступать в реакции обмена. В тех случаях, когда соединение, которое хотят пометить, содержит несколько обменивающихся атомов одного элемента, метку чаще всего нельзя ввести в определенное место. При этом, если обменивающиеся атомы равноценны, происходит равномерное распределение меченых атомов по всем положениям. В противном же случае удельные активности по каждой из связей при не очень больших временах протекания изотопного обмена будут распределены в соответствии с прочностью этих связей. [c.138]

На практике приходится сталкиваться со случаями, когда никаких априорных сведений о растворимости исследуемого соединения нет. Для таких ситуаций можно рекомендовать следующий порядок работы. Сначала готовят соединение с удельной активностью около 1 мкюри г и пытаются определить радиоактивность насыщенного раствора меченого соединения. Если регистрирующая аппаратура не покажет присутствия радиоактивных атомов в растворе (растворимость очень мала), следует приготовить новое соединение более высокой удельной активности. Если и при использовании вещества удельной активностью около 1 кюри/г активность раствора не будет отлична от нуля, то можно сделать вывод, что для определения растворимости в данном случае метод радиоактивных индикаторов непригоден. [c.243]

Определение удельной активности меченого соединения. Эта операция очень важна, так как от точности результата, найденного в ходе ее выполнения, во многом зависит точность всего определения растворимости. На практике удельную активность меченого соединения обычно рассчитывают, исходя из результатов предварительно проведенных точных определений активности раствора, взятого для приготовления меченого соединения. [c.243]

Все перечисленные характеристики радиоактивных препаратов можно определить только при правильно выбранной схеме анализа меченых соединений. Наиболее важными операциями при анализе сложных смесей меченых веществ являются разделение смесей на определенные компоненты и определение активности. Для разделения смесей применяют различные методы, в частности кристаллизацию, соосаждение, перегонку, хроматографические методы, электрофорез и т. д. [c.532]

Приливают точно отмеренный, ранее вычисленный объем исходного активного раствора Уо к точно определенному объему титрованного раствора вещества, из которого будет приготовлено меченое соединение. Изучаемое меченое соединение готовят осаждением из раствора подходящим осадителем. [c.599]

Для определения оптической чистоты к исследуемому образцу немеченого оптически активного вещества А п граммов) прибавляют некоторое количество т граммов) меченого рацемического соединения А (А+) с удельной активностью Sq, а затем выделяют рацемическое вещество А. Если исследуемый немеченый образец является рацемическим, то удельная аг тивность выделенного А будет So[m/(m -[- п). Если исследуемый немеченый образец, представляет собой оптически чистое вещество А+ (и, следовательно, не содержит А ), то разбавление меченого соединения будет меньше, так как разбавленными окажутся только молекулы, А+, но не молекулы А . В этом случае удельная активность молекул А+ будет 8ц т1 т 4- 2п), а удельная активность молекул А- останется такой же, как и в меченом рацемате, а именно iS o наблюдаемая удельная активность выделенного А-ь представляет собой среднее активностей А+ и А , т. е. равна S m + п)1 т -г 2и)]. [c.287]

При использовании бумаги и тонких слоев сорбента методы определения радиоактивности остаются теми же, что и при соответствующих хроматографических разделениях. Однако при использовании других носителей, особенно полиакриламидного геля, требуется вносить изменения в методы измерения активности разделенных веществ. В связи с тем что в последнее десятилетие резко возросло использование полиакриламидных гелей и подобных им веществ для разделения меченых соединений, особенно нуклеиновых кислот и белков, большое внимание было уделено методам определения радиоактивности на таких носителях. [c.132]

Другие авторы для определения числа активных центров при полимеризации олефинов на катализаторах комплексного типа использовали меченые соединения, такие, как метанол, содержащий дейтерий или тритий. При дезактивации процесса полимеризации на гетерогенных катализаторах с помощью этих соединений можно ожидать, что число меченых концевых групп в полимере будет соответствовать количеству реакционноспособных связей металл — полимер в катализаторе. Отсюда можно непосредственно определить концентрацию активных центров и константу скорости роста цепи из уравнения (У-54). Среднее время жизни полимерной цепи оказалось равным 4—10 мин. [c.243]

При синтезе меченых соединений можно проводить также количественный расчет радиохроматограмм, который используют для контроля хода и окончания реакции, определения ее выхода без выделения продуктов, для определения состава и возможности дальнейшего использования маточных растюров, а также для определения количества радиоактивных загрязнений, возникших в ходе синтеза или в результате радиолиза. Количественная радиохроматографиявпекоторых случаях может заменить используемый в настоящее время трудоемкий метод изучения обменных реакций по изменению удельной активности одновременно при этом можно контролировать [c.672]

Большая часть меченых соединений, особенно простого строения, была получена синтетически. Из известных синтезов для этих целей выбирают те, которые при простом и безопасном выполнении дают очень чистые или по крайней мере легко изолируемые продукты с высоким выходом. Большое внимание уделяют выбору оптимальных условий реакции, соответствующих методов и реактивов. Тщательно разработана и экспериментальная техника работы с небольшими количествами опасных для здоровья и дорогостоящих веществ. Изотоп вводят в синтез на возможно более поздней стадии в тех случаях, когда это возможно, реакцию проводят без выделения промежуточных продуктов. Маточные растворы и остатки анализируют и перерабатывают повторно. Большую часть вещества, содержащегося в маточном растворе, можно выделить, добавляя в насыщенный при более высокой температуре раствор соответствующее неактивное вещество, которое в маточном растворе будет равномерно перемешано с активным веществом. При пятикратном разбавлении доля неактивного носителя в потерях в маточном растворе при последующей кристаллизации составит Таким образом, из маточного раствора можно извлечь дополнительно 5 первоначально имевшейся в маточном растворе активности однако при этом удельная активность уменьшится в 5 раз. В некоторых случаях реакцию преднамеренно проводят с высокой удельной активностью добавление на определенной стадии очень чистого неактивного носителя позволяет увеличить химический выход и химическую чистоту продукта. Уровень молярных удельных активностей продуктов реакции соответствует удельным активностям исходных веществ и может достигать значительных величин. Большая часть синтезов проводилась с радиоуглеродом и изотопами водорода некоторые типичные случаи будут приведены ниже. Замечательный обзор большинства методов имеется в монографии Меррея и Уильямса [14] и включает синтезы меченых различными изотопами кислот и их производных, аминов, альдегидов, кетонов, простых эфиров, гетероциклических соединений, углеводородов, спиртов, ониевых соединений, сахаров и их производных, стероидов, витаминов и других веществ. Эта книга дает полное представление о синтезах соединений, меченных S Н , и радиогалогенами. Это [c.678]

Изотопные эффекты при использовании С незначительны, а реакции, приводящие к потере метки, очень редки. Выпускается широкий набор меченных С соединений, пригодных для непосредственного применения или в качестве исходных веществ для синтеза. Однако синтез меченых соединений с достаточно высокой для использования в работах по биосинтезу удельной активностью часто требует особого искусства [104,105] трудности связаны с необходимостью сведёния к минимуму потерь при работе с небольшими количествами веществ и с обеспечением минимального разбавления. Для получения сложных меченых метаболитов и их последующего включения часто применяют биосинтетическое включение С из простого предшественника. Эта методика, однако, неизбежно приводит к двукратному разведению меченого соединения, и, соответственно, потери должны быть очень велики. Кроме того, всегда существует опасность, что меченные таким образом природные поликетиды будут легко подвергаться биологическому расщеплению с образованием значительных количеств специфически меченного ацетата. Методы обнаружения радиоактивности настолько чувствительны, что такого рода непрямое включение может быть ошибочно принято за непосредственное включение необходим внутренний контроль, например, путем одновременного определения включения в какое-либо неродственное соединение типа жирной кислоты. По указанным причинам результаты таких исследований не должны содержать никаких неоднозначных данных, только тогда они будут в принципе приемлемы. [c.471]

Определение растворимости с использованием изотопных индикаторов. Растворимость меченого соединения с известной удельной активностью легко определить путем измерения активности аликвотной части насыщенного при данной температуре раствора. Этим методом измеряются ничтожно малые растворимости соединений, например, сульфата бария и радия, хроматов и молибдатов свинца, фторидов лантана и плутония, галогенидов серебра, фосфатов, пи-рсфосфатов и гипофосфатов ряда металлов. [c.227]

Определение удельной активности меченого соединения. Удельную активность меченого соединения можно найти непосредственным измерением активности препарата определенного веса. Однако при больших удельных активностях такой способ не будет достаточно точным. Обычно определяют точную активность раствора, взятого для приготовления меченого соединения после предварительного разбавления аликвотной части его до значений, удобных для измерения. Количество добавленного макрокомионента определяют непосредственным взвешиванием или по объему титрованного раствора. Все измерения активности проводят в идентичных условиях, обращая особое внимание на толщину измеряемых образцов, изменение которой должно обязательно учитываться. [c.228]

Получение насыщенных растворов. Насыщенный при данной температуре раствор меченого соединения получают, пользуясь ампулами или приборами для определения раст-ворилюсти (рис. 121). Для труднорастворимых веществ или веществ, легко дающих пересыщенные растворы, необходимо убедиться в достижении равновесия. Чтобы достичь равновесие снизу , активный осадок перемешивается до постоянного значения активности раствора. Для достижения равновесия сверху нагревают раствор до растворения твердой фазы и затем снимают пересыщение, перемешивая раствор при постоянной температуре до постоянного значения его активности. [c.228]

В качестве характерного примера можно привести опыты, в которых анализировались смеси дибензилсульфида, дибензилсульфоксида и дибензилсульфона [Н68]. В качестве индикатора применяли SS5(87,1 дня) с энергией р-излучения 0,17 Мэе. Каждое из этих трех соединений синтезировалось с включением этого индикатора, и измерялась удельная активность всех трех соединений. Точно отвешенные количества полученных соединений прибавлялись к смесям трех неактивных соединений. Затем все соединения разделялись посредством дробной кристаллизации и измерялась их удельная активность. Количество каждого из соединений, первоначально имевшихся в смеси, вычислялось из уравнения (4). Таким способом исследовалось шесть различных смесей, содержащих известные количества трех соединений в различных соотношениях. Активность измерялась по 3 раза вес пробы составлял приблизительно 6 мг для каждого очищенного соединения, выделенного из смеси. Разность между количеством соединения, вычисленным по среднему из результатов трех измерений активности, и известным исходным количеством составляла 0,7°/q максимальная разность составляла 1,8°/о- Наибольшая разность между количеством, определенным по результату какого-либо отдельного определения, и исходным количеством была равна 3,2°/ . При этих опытах [H68J не исследовался вопрос о возможности обмена серы между компонентами смеси. Если бы в течение промежутка времени между прибавлением меченых соединений и выделением чистых фракций происходил заметный обмен, то вычисленные результаты были бы ошибочными, так как предполагается, что разбавление является единственным фактором, изменяющим удельную активность прибавленного соединения. Однако так как вычисленные результаты находились в согласии с известными количествами, заданными для данной смеси, то, повидимому, обмен в заметной степени не имел места. [c.82]

Использование радиоизотопов в бумажной хроматографии позволило во многих отношениях расширить возможности этого метода. Особенно при количественных определениях радиометрические методы имеют ряд преимуществ благодаря их высокой чувствительности. Особая сложность в бумажной хроматографии заключается в том, чтобы сделать видимыми на бумаге пятна вещества. В большинстве случаев это осуществляется при помощи цветных реакций. Разделение и количественное определение многих веществ неосуществимо из-за отсутствия соответствующих цветных реакций. При радиометрических определениях цветные реакции не нужны. В тех случаях, когда неактивные вещества могут быть переведены в меченые соединения при помощи радиоактивных индикаторов, они определяются и идентифицируются по излучению. В тех случаях, когда неактивные вещества (элементы), разделенные методом бумажной хроматографии, имеют большое эффективное сечение захвата нейтронов, хроматограммы можно облучать нейтронами в реакторе и измерять радиометрически. За последние годы удалось методом бумажной хроматографии разделить ряд радиоизотопов без носителя. Таким образом, бумажная хроматография стала одним из основных методов получения и разделения радиоактивных изотопов без носителя [8, 9]. Для бумажнохроматографического разделения в среднем используют 60—80 у вещества. Без носителя 1 милликюри Н23 Ю4 соответствует 6,8-мг, 1 милликюри Нз Р Ю4 — 1 жг, т. е. общий вес веществ, соответствующих активности 1 мкюри серной кислоты и 1 мкюри фосфорной кислоты, составляет 78у, и они могут быть разделены методом бумажной хроматографии. Даже при менее благоприятных условиях можно производить разделение или очистку радиоактивных веществ. [c.265]

Оба радиоактивных изотопа обладают чрезвычайно мягким р-излучением (Ямако трития = 0,0185 Мэв макс—углерода-14 = 0,156 Мэв), которое может поглощаться уже очень тонкими слоями (толщина полуослаб-ления ( 1/2 трития < 0,2 мг/см , толщина полуослабления углерода-14 = = 2,7 мг/см у, поэтому работа с ними связана с известными трудностями. Для преодоления последних разработаны различные методы измерения, которые (особенно для трития) требуют затраты значительного времени и труда. В то время как измерения с веществами, меченными углеродом-14, можно проводить с торцовым счетчиком, для трития этот метод неприменим. При определениях активности малоактивных соединений, меченных тритием или углеродом-14, необходимо исключать поглощение излучения, вызванное слоем воздуха между образцом и окошком счетчика, а также и самим окошком. В этом случае активности твердых или малолетучих жидких проб можно измерять в 2я- или 4я-проточных счетчиках, поэтому из всех адсорбционных эффектов приходится считаться только с самопоглощением. Непременным условием воспроизводимости результатов является одинаковая толщина слоя и поверхность препарата. Для измерения твердых и жидких соединений используются также сцинтилляционные счетчики. При этом выход по счету значительно выше, чем в 2л-счетчике в сцинтилляционных счетчиках исследуемый материал находится в растворенном или суспендированном состоянии и самопоглощение отсутствует. Несмотря на наличие в настоящее время большого числа сцинтилляционных систем, состоящих из сцинтиллятора, растворителя для меченого вещества и (в случае необходимости) преобразователя длин волн, этот метод остается в значительной мере специфичным, зависящим от природы вещества [3]. Идеальным является такой метод, который позволяет измерять любые воспроизводимые образцы, независимо от вида меченого соединения. Подобным методом является измерение газа (например, СО5) в ионизационной камере [4—6] счетчиком Гейгера—Мюллера и пропорциональным счетчиком [7, 8]. Перевод вещества в СОз можно провести методами классического элементарного анализа или сжиганием по Ван Слайку [9, 10]. [c.426]

Рассчитывают необходимую для определения растворимости удельную активность 5тв меченого сульфата стронция, положив La IO" моль1л и приняв, что проба 0,2 мл насыщенного раствора должна давать скорость счета 500 имп/мин. Рассчитывают по паспорту радиоактивного изотопа удельную активность /о исходного раствора Sr b, необходимую для приготовления меченого соединения, и кратность разбавления для ее определения так, чтобы [c.600]

Для зонного электрофореза ацетатцеллюлозную мембрану (САМ) первым использовал Кон [51]. По мнению Кона, преимущества этого носителя — его однородность и строго определенная пористость. САМ содержит пренебрежимо малое число ОН-групп, загрязненность органическими и неорганическими примесями также весьма мала. В тех случаях, когда сильная сорбция может приводить к образованию на бумаге полосок сзади зон (как, например, при электрофорезе биополимеров) важным преимуществом становится пониженная сорбционная активность САМ. В отличие от бумаги САМ позволяет получить хорошее разделение агфракции сывороточного альбумина, а также инсулина, фибриногена, гистонов, лизоцимов, глико- и липопротеинов и нуклеиновых кислот. После электрофореза меченых соединений остаточная радиоактивность между зонами и стартом исключительно мала. Обесцвечивание фона, если обнаружение проводится путем окрашивания и последующего обесцвечивания, происходит достаточно быстро. [c.293]

Метод ГЖРХ используют для определения радиохимической чистоты меченых соединений, но реже, чем ТСРХ. При наличии массового детектора с помощью ГЖРХ можно определять величину удельной активности меченых соединений. Кроме того, метод применяется в исследованиях метаболизма пестицидов и лекарственных препаратов, в общих биохимических исследованиях. [c.231]

Стеклянные колонки (4,5X45 см), снабженные кранами и пробками из стекловаты, заполняются почвой. После этого колонки медленно наполняются водой, которая подается в их нижнюю часть. После стекания избытка влаги на верхний слой почвы, покрытый стеклянной ватой, наносят меченое соединение. С помощью автоматического устройства в колонки через равные промежутки времени (например, 2 мл/ч) подают воду и злюат собирают в коллекторе фракций. Прибор, представленный на рис. 8.1, позволяет проводить одновременное элюирование на нескольких колонках, а активность проб, собранных в коллекторе, измеряют жидкостным сцинтилляционным счетчиком. Э1ссперимент продолжают либо до вымывания всей пробы, либо до пропускания определенного объема воды (обычно 1 л, что соответствует 600 мм осадков). Если применяется последний способ, то избытку влаги дают стечь, а столбик почвы из колонки раз резают на кусочки, которые анализируют со сжиганием для локализации остаточной радиоактивности. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология