Дистилляционный метод определения воды

Дистилляционный метод определения воды [c.218]

В большинстве дистилляционных методов определения воды анализируемый порошок диспергируют в относительно большом объеме жидкости (табл. 29). Затем полученную суспензию нагревают до кипения и конденсируют образовавшийся пар в специальный градуированный приемник-ловушку, в которой кон- [c.285]

Методы определения воды. Для определения воды применяют следующие методы гравиметрические (прямой и косвенный), дистилляционный, хроматографический, ИК-спектроскопии, химические. [c.636]

Рис. 29.4. Прибор для определения воды дистилляционным методом

В колбу прибора для дистилляции йода [65], содержащую 1—5 г анализируемого вещества, добавляют насыщенный раствор трехокиси хрома (10—30 мл), а затем 5 мл концентрированной серной кислоты на каждый миллилитр взятого раствора трехокиси хрома. Раствор трехокиси хрома добавляют по каплям до прекращения бурной реакции, а затем в больших количествах. Нагревают раствор до 220° 5 мин, охлаждают до 100°, добавляют 50 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают. Присоединяют колбу к дистилляционному прибору со стаканом емкостью 50 мл, содержащим 1 жл 1 н. гидроокиси натрия в качестве поглотителя. Содержимое колбы нагревают до кипения, добавляют по каплям 10—15 мл 30%-ной фосфористой кислоты и проводят дистилляцию до тех пор, пока в стакан не будет отогнано 40 мл. После упаривания щелочного раствора в приемнике до Ъ мл поступают, как указано на стр. 237, 238, применяя йод-крахмальный метод определения. [c.246]

Экстракционный и дистилляционный способы. Как уже было отмечено ранее, оба метода широко используют при анализе веществ, нерастворимых в реактиве Фишера или других индивидуальных растворителях. Частный пример — определение воды в гидроокиси и бикарбонате натрия, а также в других щелочных материалах [167— [c.73]

Дистилляционный метод может служить лишь для приближенного определения влажности жидких и твердых материалов, содержащих более 1—10% (масс.) воды. [c.235]

Дистилляционные методы. Эти методы определения влаги основаны на свойстве бинарных систем несмешивающихся жидкостей образовывать при кипении пары с парциальным давлением, более низким, чем давление пара каждого компонента в отдельности. Дистилляционные методы сводятся к перегонке воды, содержащейся в навеске исследуемого вещества, с органической жидкостью, не смешивающейся с водой (толуол, ксилол, бензол,, трихлорэтилен, тетрахлорэтан и др.). Погон собирают в бюретку, в которой измеряют количество перегнанной воды. О конце перегонки судят по прекращению увеличения водного слоя погона и по повышению температуры выделяющихся при кипячении паров до температуры кипения чистой органической жидкости. При работе с тетрахлорэтаном определение требует 15—17 минут. Недостатком метода являются невысокая точность, затрата органической жидкости и необходимость непрерывного наблюдения за каждой перегонкой. [c.34]

ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЙ МЕТОД ДИНА И СТАРКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ [c.485]

Для наилучшего использования рабочего времени аналитик должен найти в работе правильное совмещение отдельных операций. Например, во время подготовки проб, взятия навесок, титрований, одновременно в других анализах проводятся такие операции, которые не требуют прямого участия и наблюдений, но занимают длительное время сушка, прокаливание, выпаривание, отгонка воды при определении влаги дистилляционным методом и др. Для наилучшего использования рабочего времени иногда бывает полезно составлять график выполнения отдельных аналитических операций. [c.56]

Приложение 4 ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЙ МЕТОД ДИНА И СТАРКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ 1. Специальные приборы [c.485]

В настоящее время используются различные методы экспериментального определения равновесных данных [20, 21]. Из них для определения равновесия в системе этиловый спирт — вода были использованы два метода дистилляционный и циркуляционный. [c.35]

Определение хлора в селене [8, с. 96—981. После отгонки, в дистилляционную колбу помещают 5—10 г селена, приливают постепенно 25 мл НЫОз (3 1). Растворение проводят сначала на холоду, а затем при нагревании в токе азота. Хлор поглощают 10 мл воды. Водный раствор из приемника кипятят с 2 каплями 25 %-ного раствора гидразингидрата и выпаривают до 5—6 мл, охлаждают и переносят в мерный цилиндр вместимостью 10 мл. Приливают 2 мл 2М КНОз, доли-, вают воду до метки и раствор полярографируют. Е-а= = +0,02 В (р.Д,). Градуировку проводят методом добавок. При содержании С1 2-10-5 0/ 0 ==о,3. Определению мешает Вг . [c.205]

В трех вводных главах приведена общая характеристика методов концентрирования, обсуждаются вопросы контроля загрязнения пробы и потерь микроэлементов. В следующих восьми главах рассмотрены такие методы концентрирования, как дистилляционные испарением, экстракция, селективное растворение, осаждение и соосаждение, электрорастворение и электровыделение, сорбционные методы, флотация, кристаллизация и зонная плавка. Две последние главы посвящены методам концентрирования, используемым при определении микроэлементов в природных водах и газах. [c.12]

Дистилляционный метод. Этот метод ши- )око применяют для определения воды в образцах, содержащих органические венц ства (растительные материалы, пищевые продукты, жнры, масла, хлебные злаки и др.). Пробу анализируемого об])азца растворяют или суспендируют и органическом растворителе, который не смешивается с водой и имеет более высокую темнературу кипения, чем вода. Для этого обычно применяют толуол или ксилол. Колбу с пробой нагревают. Вода испаряется из обр зца, конденсируется и собирается в измерительной трубке (рис. 29.4). Затем измеряют объем конденсированной воды в измерительной трубке. Для удобства ловушку [c.637]

Са" Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые ЭМ-08.01.02 ЭМ-08.01.02 ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния. ГОСТ 26449.1-85. Установки дистилляцион-ные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Методы определения кальция 1-10 - МО [c.826]

Анализ соленых вод ГОСТ 26449.1-85. Установки дистилляцион-ные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Методы определения сульфат-ионов. РД 52.24.6-83 МО -МО [c.828]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Многие исследователи рекомендуют применять двойные или тройные гомогенные азеотропные смеси. Применение таких систем снижает возможность удержания воды, характерного для гетерогенных систем. Могут быть подобраны гомогенные азеотропные смеси с большим содержанием воды, чем в гетерогенных смесях. Выбор агентов, дающих гомогенные азеотропные смеси, значительно более широк. Однако в случае гомогенных систем необходимы более эффективные дистилляционные аппараты, особенно тогда, когда объем конденсата должен служить мерой содержания влаги в анализируемой пробе. В случае многих азеотропных смесей, содержащих несколько процентов воды, высокоэффективная ректификация не оказывается необходимой. При определении воды в древесине Аткинс [24] использовал три гомогенные тройные системы бензол—этиловый спирт—вода (7,4% воды) четыреххлористый углерод—бутанон-2—вода (3,0% воды) четыреххлористый углерод—этанол—вода (3,4% воды). Масса этих смесей превышает массу содержащейся в них воды соответственно более чем в 13, 29 и 33 раза. Вследствие этого небольшие неточности, допущенные при разделении компонентов смеси, приводят лишь к незначительным погрешностям в определении количества влаги в пробе. При определении воды в дистилляте каким-либо независимым методом требования к четкости фракционирования снижаются (см. примеры в разд. 5.1.1.3 и 5.1.2). Гомогенные бинарные смеси, которые могут быть использованы при определении воды, приведены в табл. 5-2, тройные смеси — в табл. 5-3, [c.240]

Для предварительного разложения анализируемой пробы рекомендуется " расплавить сначала 2 г безводного NaoHPO и 1 г НРО3 в платиновом тигле, а затем, прибавив 0,5 г тонко измельченной анализируемой пробы, осторожно нагревать до полного сплавления смеси. Если требуется, закрытый тигель можно нагревать несколько минут на паяльной лампе. По окончании сплавления плотно закрытый еще горячий тигель не полностью погружают в ледяную воду и отделившиеся кусочки плава помещают в дистилляционную колбу (см. раздел Методы определения , стр. 836). [c.833]

Метод азеотропной перегонки с то.пуолом или кспло.лом нельзя применять для определения воды в растворах антифризов—гликоля или глицерина, поскольку образуются тройные азеотропные смесн. Для этой цели пригодна перегонка с и-бутиловым спиртом, однако она связана с необходимостью высаливания дистиллята для выделения воды из перегнанного бутилового спирта . 100,0 мл анализир5 емого антифриза и 20 мл бутилового спирта были помещены в дистилляционную колбу с ловушкой, аналогичной изображениой н а рис. 312. Смесь была подвергнута обратной дистилляции последнюю продолжали до тех пор, пока термометр, шарик которого находился непосредственно над поверхностью жидкости, пе показал 177° эта температура достаточно высока для того, чтобы обеспечить перегонку всей воды и бутилового спирта. Весь дистиллят для дальнейшей обработки был собран в закрытый градуированный [c.392]

Бромид можно отделить, используя возможности различных хроматографических методов, включая и ионный обмен. Методы подробно обсуждаются в разделе Хлориды . Фоти [1] изучал содержание бромида в морской воде, используя метод ионного обмена с применением радиоактивных индикаторов. Для выделения бромида использовали и метод дистилляционного разделения. Свободный бром может быть выделен из кислых растворов бромидов при использовании жестких окислительных условий. Используют выделение брома в виде цианбромида, который затем поглощается раствором NaOH. Таким методом отделяли 5— 20 ррт бромида от почти 1000 ррт хлорида. Методом определения была потенциометрия. Общее время, необходимое для приготовления образца, отделения и определения, составляет 15 мин, точность метода 0,1 ррт, чувствительность — 0,5 ррт. [c.263]

Определение содержания воды дистилляционным методом в жидких нефтепродуктах, смолах и т. п. Для этого метода применяется прибор Дина и Старка (см. рис. 26). Замеренное или взвешенное количество исследуемого продукта вместе с некоторым количеством органического низкокнпящего вещества, не смешивающегося с водой (ксилол, бензол и др.), перегоняется в круглодонной колбе 1. Вода вместе с органическим вещес1Вом собирается по отводной трубке В градуированной заранее ловушке 2, соединенной с обратным холодильником 3. Перегонка ведется до тех пор, пока не прекратится выделение воды. Количество воды легко определяется, так как она в ловушке отделяется от органического вещества четким мениском. [c.308]

На рис. 87 показан газоанализатор ВТИ. Этот прибор дает возможность подробно анализировать газы на СО2, тяжелые углеводороды, О2, СО, На, СН4, N3. Принцип действия химических газоанализаторов основан на свойствах некоторых жидкостей поглощать (растворять в себе) определенные газы, при этом углеводороды, не поглощающиеся в жидкостях, подвергаются фракционному сожжению. Фракционный состав углеводородов определяется другими методами ректификационным, дистилляцион-ным, хроматографическим, масс-спектрометрическим, оптическим и другими (понятие о которых приводится далее). Например, водный раствор едкого кали поглощает углекислый газ СО2, аммиачный раствор полухлористой меди — окись углерода СО. При этом другие компоненты газовой смеси совершенно не должны поглощаться в непредназначенных для них поглотителях. Таким образом, заполнив поглотительные сосуды 1, 2, 3, 4, 5, 6 ш 7 газоанализатора соответствующими жидкостями-реагентами, а измерительную бюретку 17 — анализируемым газом, нри помош уравнительной склянки 21, заполненной водой, анализируемый газ прогоняют последовательно через все поглотители. Делают это следующим образом. Поднимая склянку с водой, вытесняют газ нз бюретки водой, и он через трехходовой кран 12 идет в распределительную трубку (гребенку), а затем в соответствующий поглотительный сосуд, кран которого открыт (краны в другие поглотительные сосуды при этом закрыты). При опускании уравнительной склянки газ возвращается на прежнее место, [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология