Обнаружение азота, серы и галогенов

Качественный анализ позволяет установить, какие элементы входят в состав исследуемого вещества (кроме углерода и водорода в органических соединениях могут содержаться кислород, азот, сера, галогены, фосфор и другие элементы). Принцип качественного анализа заключается в переводе химических элементов в неорганические соединения, которые затем легко определяются общими аналитическими методами. Например, при обнаружении углерода и водорода органическое соединение сжигают, а образовавшиеся окислы углерода (СО2) и водорода (Н2О) определяют по помутнению раствора Са(ОН)д и наличию капель воды на стенках пробирки, в которой проводилось сожжение. Галоген в органическом веществе определяют по методу Бейльштейна. Этот метод заключается в том, что на предварительно прокаленную в пламени горелки медную проволочку наносят каплю определяемого раствора и за- [c.31]

Обнаружение азота, серы и галогенов [c.27]

Обнаружение азота, серы, фосфора, галогенов [c.152]

Пробирку нагревают вначале слабым пламенем, передвигая его от верхней к нижней части пробирки (в защитных очках ). Натрий постепенно расплавляется и вступает во взаимодействие с веществом. После реакции пробу сильно прокаливают еще несколько минут. Раскаленную пробирку погружают в другую пробирку, в которую предварительно наливают б мл воды (осторожно — в защитных очках ). Наружную пробирку следует закрепить в стакане. При этом пробирка с пробой лопается, и происходит вспышка водорода, выделяющегося в результате взаимодействия с водой избыточного натрия. Для полного отделения угля смесь растирают в ступке и фильтруют. Фильтрат делят на три части и используют их для обнаружения азота (см. 1.1.3), серы (см. 1.1.4) и галогенов (см. 1.1.5). [c.12]

Напишите уравнения реакций, проходящих при качественном обнаружении азота, серы и галогенов в органических веществах. [c.5]

Термоионный детектор проявляет довольно высокую чувствительность и селективность определения соединений фосфора, азота, мышьяка, галогенов (кроме фтора), олова и серы. Наибольшее отношение сигналов ДТИ к сигналам ДИП наблюдается для соединений фосфора, достигая 10 —10 При этом минимально определяемые содержания этих веществ в исследуемых объектах находятся на уровне 10" %, что соизмеримо с чувствительностью ионизационно-пламенного детектора к углеводородам. Такой результат на первый взгляд кажется парадоксальным, так как ионизационная эффективность фосфорорганических веществ в термоионном детекторе на 2—3 порядка выше, чем углеводородов в ионизационно-пламенном. Однако возможности ДТИ в отношении определения малых концентраций существенно снижаются из-за более высокого уровня шумов, который на 1—2 порядка выше, чем у ДИП. Поэтому минимальное поддающееся обнаружению количество веществ у ДТИ сопоставимо с аналогичным показателем для ионизационно-пламенного детектора. [c.69]

Г. Сплавление с натрием для обнаружения серы, азота и галогенов [c.59]

Эта система отличается от классификации катионов и анионов в неорганическом анализе, который позволяет определить любой катион в ходе систематической обработки образца. Благодаря технике разделения можно последовательно определить несколько катионов, в то время как методом исключения можно установить присутствие или отсутствие данного аниона. Та же методика исключения применяется и в анализе функциональных групп, при этом важно знать результаты предварительных испытаний и данные качественного анализа, которые дают ценную информацию о химических свойствах вещества. Например, если в веществе не обнаружены гетероэлементы, а есть только углерод, водород и кислород, его следует отнести к группам 1—5. В случае отсутствия кислорода это должен быть алифатический или ароматический углеводород. Сначала устанавливают его характер, а затем на основании физических констант идентифицируют с одним из членов гомологического ряда. Если вен ство содержит углерод, водород и кислород, сначала устанавливают го характер ароматический или алифатический, насыщенный или ненасыщенный, а затем его испытывают на присутствие гидроксильных или кетогрупп. В присутствии гетероэлементов (азота, серы или галогенов) ситуация становится более сложной, так как наряду с гетероэлементом молекула может содержать любые другие углеродсодержащие функциональные группы. Таким образом, после обнаружения гетероэлемента вещество испытывают также на содержание других упомянутых выше функциональных групп. [c.148]

Рекомендуется сначала провести пробу Бейльштейна, с тем, чтобы в случае обнаружения галогена использовать сплавление с металлическим натрием не только для открытия азота и серы, но и галогенов С1, Вг, I . [c.278]

Метод разложения образцов нагреванием со смесью карбоната калия и магния [6.147], карбоната натрия и магния [6.148], карбоната лития и цинка [6.148] или карбоната натрия и цинка [6.149] используют при качественном обнаружении галогенов, азота, фосфора, серы, мышьяка и сурьмы, а также кислородсодержащих анионов хлората, перхлората, бромата, нитрата и др. Для количественного определения серы в угле пробу нагревают со смесью пероксида бария и алюминия [6.150], для определения серы в золе, руде и стали применяют смесь Эшка и цинка [6.151 ]. [c.287]

Разложение вещества для обнаружения галогенов, серы и азота [c.18]

Для обнаружения азота, серы или галогенов обычно необходиыо полностью разрушить органическое вещество прокаливанием со щелочью, например с натронной известью. При этом сера и галогены переходят в неорганические соли — сульфиды и хлориды (бромиды, иодиды), а большая часть азота выделяется в виде аммиака. Все эти образовавшиеся вещества могут быть обнаружены обычными ионными реакциями. Галогены часто удается отщепить и перевести в соли галогенводородных кислот также действием. металлического натрия на спиртовой раствор испытуемого вещества (способ Степанова, см. опыт 33). [c.65]

В исследуемом образце углерод обнаруживают пробой на сожжение. Качественным элементным анализом образца определяют присутствие азота, серы, галогенов. Для обнаружения азота, серы и галогенов небольшую часть образца сплавляют с натрием (проба Лассена), а затем сплав растворяют в воде и проводят качественные реакции на образовавшиеся ионы. [c.199]

Минерализация образца сплавлением с щелочными металламм для последующего обнаружения азота, серы и галогенов (проба по Лассеню). Несколько миллиграммов исследуемого вещества помещают в узкую пробирку или в запаянную с одного конца стеклянную трубку длиной 10- см и диаметром 0,5 см, запаянный конец которой раздут в- маленький шарик. При анализе спиртовых растворов ОВ отбирают 0,5 мл этого раствора и, осторожно нагревая, испаряют растворитель. [c.27]

Проба Лассеня для обнаружения азота, серы и галогенов [c.12]

Обнаружение серы, азота и галогенов. Обычно при обнаружении серы и азота (и других элементов) сначала пробу сплавляют с металлическим натрием. При этом обязательно необходимо работать в защитных очках под тягой, заботиться о безопасности соседей по рабочему месту. Перед тем как приступить к сплавлению с натрием, необходимо проверить горючесть если обнаружены малейшие признаки наличия взрывчатых веществ, то пробу нельзя сплавлять с натрием. Такие вещества реагируют с расплавленным натрием со взрывом, и их анализируют другими специальными методами. К веществам этого типа относят органические азйды, нитроалканы, диазоэфиры, соли диазония и некоторые органические полигалоидные соединения. [c.807]

Бесцветная жидкость I ие содержит азота, серы и галогенов, растворяется в воде и эфире, ие реагирует с натрием, ацетилхлоридом, фенилгидразином и разбавленным раствором перманганата, ие обесцвечивает бром в четйреххлори-стом углероде и ие изменяется при кипячении со щелочами. При нагревании соединения I с избытком бромистоводородной кислоты выделяется масло(П), которое содержит бром и легко дает осадок со спиртовым раствором нитрата серебра. Это масло ие растворяется в воде, кислотах и щелочах. После высущи-вания и очистки соединение II обрабатывают магнием в чистом эфире. Реакция сопровождается выделением газа(1П). Реагент Гриньяра ие обнаружен. При обработке соединения II спиртовым раствором гидроксида калия выделяется газ (IV), который дает осадок при пропускании его через аммиачный раствор нитрата серебра. Соединение III не образует осадка с аммиачным раствором хлорида меди(1). Оба вещества (III и IV) обесцвечивают бромную воду и восстанавливают растворы пермаигаиата. Тщательное изучение взаимодействия соединения I с бромистоводородной кислотой показало, что вещество II — единственное органическое соединение, образующееся при этом, и никакие газы при этой реакции ие выделяются. [c.559]

ЛАССЕНЯ ПРОБА (р-ция Лассеня), способ разложения (минерализации) орг. соед. для послед, обнаружения азота, галогенов и серы. Анализируемое в-во сплавляют в пробирке с металлич. К или Na сплав растворякл- в воде и в отд. пробах определяют азот в виде N (по образованию с солью Fe + и Fe " берлинской лазури), галогены в виде галоге-нид-ионов (по образованию осадка с AgNOa) и серу в виде S " [по образованию черного осадка PbS с РЬ(СНзСОО) ]. Способ предложен Ж. Лассенем в 1843. [c.297]

Сплавление с натрием . Этот метод предварительной обработки вещества для обнаружения в нем азота, серы и галогенов основан на том, что при сплавлении с натрием веществ, содержащих эти элементы, образуются легко распознаваемые продукты Na N, МагЗ и NaX, где Х = С1, Вг, J. Метод дает воз- [c.266]

Ртуть. В соединениях ртуть может бьггь как двухзарядной, так и формально однозарядной она характеризуется высоким потенциалом ионизации и окислительным потенциалом, является химически стойким элементом. Одной из главных особенностей иона ртути является способность к образованию комплексных соединений с координационными числами от 2 до 8. Связь ртуть — лиганд во всех комплексах является ковалентной. Наиболее устойчивы комплексы с лигандами, содержащими атомы галогенов, углерода, азота, фосфора, серы. Ртуть образует также значительное число комплексов с органическими реагентами, характеризующихся высокой прочностью (8-меркаптохино-лин, тиомочевина). Известны и ртутьорганические соединения типа КН Х или КзНв, обнаруженные в последнее время в различных компонентах биосферы — донных осадках, природных водах. [c.99]

Некоторое понятие о природе анализируемого соединения можно получить уже из визуального рассмотрения фотоэлектронного спектра. Каждая полоса имеет свою характерную форму, так что, например, появление острых пиков должно свидетельствовать о присутствии несвязывающих электронов, а положение этих пиков может дать некоторое представление о том, принадлежат ли эти электроны галогену, кислороду, азоту, фосфору или сере. Кроме того, присутствие линий характерной формы с тонкой структурой в области 8—И эВ может служить критерием наличия я-связей, а широкая полоса с несколькими острыми максимумами в области 12—14 эВ говорит о присутствии алкильной группы. Некоторые обычные примеси, такие, как вода, соляная кислота и азот, легко опознать по характерному полосатому спектру. Обнаружение одной из них позволяет найти возможные искажения в исследуемом спектре вследствие наложения линий примеси. К сожалению, несмотря на то что характерные формы спектров весьма помогают в аналитическом эксперименте, в настоящее время не существует точного и быстрого способа идентификации групп атомов в молекуле или самих молекул. Лучшее, что можно сделать, — это пользоваться корреляционными диаграммами, обозначающими положения максимумов линий, их примерную интенсивность и ширину. Две такие диаграммы приведены на рис. 6.7 и 6.8. Высоты отрезков на этих диаграммах обозначают высокую, среднюю или низкую интенсивность спектральной линии, их толщина соответствует [c.149]

В трубку для прокаливания сначала помещают 20—50 мг вещества и затем кусочек тщательно очищенного металлического калия величиной с горощииу (можно такл<е применять сплав калия и натрия). Начинают нагревать сначала верхнюю часть трубки, а потом постепенно перемещают пламя к нижней ее части, причем лучше всего пользоваться маленьким пламенем. Когда калий начнет плавиться, трубку осторожно нагревают немного сильнее, одновременно вращая ее так, чтобы на стенках образовалось кольцо расплавленного калия. Реакция начинается, как только жидкий калий войдет в соприкосновение с веществом, и протекает различно в зависимости от характера вещества. По окончании реакции трубку хорошо прокаливают снизу доверху, устанавливают над фарфоровой чашкой в косом положении открытым концом вверх и, охладив, вводят несколько капель метилового спирта очки ). Раствор смывают в фарфоровую чашку, используя приблизительно 15 мл воды (иногда пользуются стеклянной палочкой), нагревают на водяной бане для удаления метилового спирта и фильтруют для отделения частиц угля. Аликвотные части раствора используют затем для обнаружения галогенов, серы и азота. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология