Определение циркония с морином

РАБОТА 15. ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ МОРИНОМ [c.94]

Преимущество морина по сравнению с другими реагентами для определения циркония заключается в его способности давать интенсивно флуоресцирующие комплексы в довольно кислых растворах. В этих условиях лишь немногие элементы реагируют с морином. Оптимальной для определения циркония является среда 2М НС1. Интенсивность флуоресценции максимальна через 10—15 мин после добавления реагентов и в течение 1 ч практически не изменяется. Длительное облучение растворов комплекса приводит к уменьшению интенсивности флуоресценции. [c.95]

Для фотометрических определений бора применяют 0,02 %-ный раствор морина в этаноле или ацетоне при определении циркония - 0,2 %-ный раствор в этаноле для флуориметрического определения сурьмы и олова применяют 0,05 %-ный раствор морина. [c.174]

Окрашенные соединения с цирконием образуют также морин, фенилфлуорон, кверцетин, гематоксилин и т. д. Однако эти реагенты не нашли широкого применения для обнаружения циркония. Некоторые из них применяют для фотометрического определениям циркония (см. стр. 128). [c.51]

Определение циркония в трихлорсилана основано на образовании внутрикомплексного соединения циркония с морином и способности этого соединения флуоресцировать под действием ультрафиолетовых лучей. [c.60]

Морин был также применен Гейгером и Сенделом при флуо-рометрическом определении циркония [74]. Цирконий ъ 2 М растворе соляной кислоты образует с морином интенсивную флуоресценцию, которая гасится при добавлении комплексона. Некоторые другие элементы, например алюминий, бериллий, галлий, сурьма, олово, торий и уран, в одинаковых условиях дают только слабую флуоресценцию, на которую не оказывает влияния присутствие комплексона. Путем измерения величины флуоресценции до и пссле добавления комплексона находят содержание циркония по соответствующей калибровочной кривой. Удовлетворительные результаты были достигнуты, например, в присутствии алюминия в растворе в отношении А1 2г = 1 10000. Железо также не мешает, если оно восстановлено меркаптоуксусной кислотой. [c.543]

Для определения циркония в испытуемом растворе в колбу на 25 мл прибавляют последовательно 1 мл 0,04%-ного раствора морина в ацетоне и доводят общий объем до 25 мл 2 н. раствором НС1. Содержимое колбы перемешивают и через 15 мин измеряют интенсивность флуоресценции. Содержание циркония в испытуемом растворе находят по градуировочному графику в координатах А//— zr. [c.145]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ С МОРИНОМ Схема метода [c.249]

В условиях определения циркония флуоресцирующие соединения с морином дают германий, менее интенсивно реагируют галлий и торий флуоресценцию циркония тушат ванадий, железо, медь и хром, поэтому цирконий должен быть от них отделен. Сплавление пробы со смесью карбоната и тетрабората натрия и последующее водное выщелачивание отделяют цирконий от ванадия, германия и хрома. При растворении осадка [c.249]

Морин и флавонол ярко флуоресцируют на фильтровальной бумаге и поэтому непригодны для капельного анализа . Напротив, кверцетин пригоден для определения циркония капельным методом на бумаге , так как сам реагент не флуоресцирует даже в сорбированном состоянии, а в присутствии циркония возникает яркая зеленая флуоресценция. [c.83]

Ход определения циркония с морином в силикатных рудах. После сплавления 0,25 г анализируемой руды с содой (2,4 г) и выщелачивании плава водой к полученному раствору добавляют [c.336]

Метод основан на способности морина образовывать комплексное соединение с цирконием в кислой среде, которое флуоресцирует под действием ультрафиолетовых лучей зеленым светом. Реакция протекает в среде 2 и. соляной кислоты и является весьма специфичной. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается в течение 10—15 мин. Максимум спектра флуоресценции лежит при 520—530 нм. Флуоресценцию возбуждали лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-3. Чувствительность определения циркония из навесок 10—100 г составляет 1-10- —ЫО-8%). Относительная ошибка определения — от 15 до 20%. [c.237]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1 10 о ЦИРКОНИЯ МОРИНОМ В ТРИХЛОРСИЛАНЕ И 1 10- % В ВОДЕ [c.93]

Применение морина в микроанализе. II. Определение циркония (4) с помощью мо-рина. [c.267]

Флуориметрическое определение циркония с помощью морина разностным методом [c.875]

Использование морина в качестве флуориметрического реагента дает простой метод определения циркония в силикатных породах и других материалах аналогичного состава. Образец сплавляют с карбонатом натрия, плав выщелачивают водой и промытый осадок растворяют в соляной кислоте. Железо(П1) восстанавливают меркаптоуксусной кислотой, добавляют морин и измеряют интенсивность флуоресценции до и после добавления этилендиаминтетраацетата натрия, как объяснялось в разделе ИБ. Ошибка не должна превышать 5% при содержании циркония выше 100 ч. на млн. Ниобий или тантал не должны присутствовать в количествах, превышающих 0,05%. [c.877]

Выполнение определения. Приготовить раствор комплекса циркония с морином. Для этого в колбу вместимостью 25 мл вводят 10 мл стандартного раствора циркония и 1 мл раствора морина. Раствор разбавляют до метки 2М соляной кислотой и перемешивают. Комплекс образуется через 15 мин. [c.95]

Практические работы по люминесцентному методу анализа, Работа 14. Флуорикетрическое определение родамина 6Ж Работа 15. Флуориметрическое определение циркония морином [c.203]

Детально разработана и, по-видимому, практически ценна реакция на цирконий [115]. Предложенный реактив — 3-оксифлавон. Флуоресценция соединения, образуемого с цирконием, чрезвычайно яркая, флуоресцирует и сам реактив, но его свечение (зеленое) отделяют с помощью светофильтра. Реакция в высокой степени специфична в кислой среде из 53 изучешшх катионов и анионов с 3-оксифлавоном флуоресцируют, помимо циркония, лишь торий, алюминий и гафний. Соединение оксифла-вона с цирконием устойчиво в 0,2 н серной кислоте, а в этих условиях не флуоресцируют ни алюминий, ни торий. Спектры флуоресценции, обусловливаемые цирконием и гафнием, перекрываются и по измеряемой яркости флуоресценции определяют суммарное содержание обоих элементов. ]Метод значительно упрощает определение циркония в рудах и особенно полезен, когда содержание двуокиси циркония в руде меньше 0,25%. Описан количественный метод определения циркония морином в среде 2 н НС1 в присутствии алюминия, бериллия, бария, сурьмы, олова, тория и урана, основанный на сравнении интенсивностей флуоресценции до и после добавления комилексона III. [c.176]

При определении циркония по флуоресценции цирконий-моринового комплекса после сплавления 0,25 г руды с содой и выщелачивания плава водой к раствору добавили 6 М НС1 и довели объем до 25,00 мл. В мерную колбу вместимостью 25,00 мл отобрали 2,00 мл анализируемого раствора, добавили тиоглико-левую кислоту для восстановления Fe(III), концентрированную НС1, спиртовой раствор морина и довели водой до метки. Таким же образом приготовили стандартный раствор с содержанием [c.221]

Определение циркония в сплавах с магнием [784]. Навеску (1—3 г) сплава, содержащего 0,07—Oj% 2г,обрабатывают 60 мл H 1 (1 1). Нерастворившийся осадок отфильтровывают и вместе с фильтром озоляют и сплавляют в платгарвой чашке с персульфатом аммония. Плав выщелачивают 5%-ным раствором H2SO4, раствор фильтруют, фильтрат присоединяют к первому фильтрату. Раствор мерной колбе емкостью 250 мл доводят до метки 0,6 N раствором НС1. К Ю йл этого раствора прибавляют 5 мл 2% -ного раствора аскорбиновой кислоты и разбавляют до 100 мл 0,6 N раствором НС1. Из полученного раствора отбирают 10 л<Л4г. створа в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 5 мл этанола (или метанола), 1 мл 0,2%-ного этанольного раствора морина, доводят 0,6 М раствором НС1 До метки и через 20—60 мин. измеряют оптическую плотность при 436 ммк. Количество циркония находят по калибровочному графику, полученному аналогично. [c.151]

Кверцетин [481] аналогично морину образует окрашенное комплексное соединение с ионами циркония в кислом растюре. Для фотометрического определения циркония найдены следующие оптимальные условия кислотность 0,5 N по НС1, в 25 мл должно содержаться не менее 8 мл этанола и 3 жг кверцетина. Окрашенный комплекс циркония имеет максимум поглощения света при 440 ммк. Растюры подчиняются закону Бера при содержании до 60 мкг ZtO . Компоненты взаимодействуют при отношении Zr кверцетин = 1 1, а при большом избытке — 1 2. [c.151]

При определении циркония по флуоресценции цирконий-моринового комплекса после сплавления 0,25 г руды с содой и выщелачивания плава водой к раствору добавили 6 и. НС и довели объем до 25,00 мл. В мерную колбу вместимостью 25,00 мл отобрали 2,00 мл анализируемого раствора, добавили тиоглико-левую кислоту для восстановления Ре(П1), концентрированную НС1, спиртовой раствор морина и довели водой до метки. Таким же образом приготовили стандартный раствор с содержанием 2 мкг циркония в 25,00 мл. Измерили интенсивность флуоресценции этих растворов — 35 и / = 70. В анализируемом и стандартном растворах растворили одинаковую навес- [c.116]

Указания о возможности определения циркония с морином имеются в литературе " , однако наиболее тщательно эта реакция обследована в работе Р. А. Гайгера и Е. Б. Сенде-ла . Было выявлено, что морин в присутствии циркония флуоресцирует в сильнокислой среде. Реакцию выполняют в 2 н. соляной кислоте. При большей кислотности раствора морин начинает флуоресцировать и в отсутствие циркония. [c.335]

Кроме рассмотренных элементов, определению циркония с морином мешает железо (III), но его можно маскировать восстановлением тиогликолевой кислотой. Концентрация тиоглико-лиевой кислоты не должна быть больше 0,4 М. Мешают выполнению реакции также фосфаты и фториды, но при анализе руд они связываются карбонатом натрия при сплавлении. [c.336]

Согласно литературным данным [8] устойчивость комплексов металлов с морином относительно невысока. В более ранних наших работах были предложены объемные методы определения циркония [16] в сильнокислой среде титрованием фторидом натрия и бериллия [17], в сильнощелочной среде (pH 11) титрованием сульфосалициловой кислотой, а также определение алюминия [18] в слабокислой среде (pH 5,0) щавелевой кислотой или ее солями. [c.98]

Определение циркония [16, 21] проводят титрованием фторидом натрия в сильнокислой среде (НС1 1 или смесь H I+H IO4). Как известно, определение циркония с морином отличается высокой селективностью, так как большинство элементов образуют люминесцирующие комплексы в слабокислой среде. Однако, учитывая сложность поведения самого циркония в растворах, а также возможность образования фторидных комплексов различного состава, целесообразно более детально рассмотреть систему цирконий — морин — фторид и возможность комплексонометрического определения циркония в присутствии морина. [c.104]

Изомер морина находит применение в абсорбциометрическом определении циркония (стр. 875) и флуорометрическом определении алюминия (стр. 211). Установлено, что он дает цветные реакции с оловом(И), молибденом, СурЬМ0Й(П1) и XpOMOM(VI). [c.176]

Метод определения циркония ализаринсульфоновой кислотой (см. ниже раздел А) не очень чувствителен (0,013 у 2г/сл = 1 /о//= 0,001 при 520 мц), но обладает хорошей селективностью. Метод с применением кверцетина (раздел В) чувствительнее в три раза (0,004 у 2т 1см ), но подвержен большему влиянию посторонних катионов. Морин (раздел Б) при флуоресценции обладает наибольшей чувствительностью из всех используемых в настоящее время реагентов (примерно в 5 раз превышает чувствительность метода с кверцетином). Простым способом цирконий можно определить морином в присутствии катионов, дающих большую или меньшую флуоресценцию в кислом растворе. [c.870]

Определение циркония в присутствии алюминия разностным методом исследовано достаточно подроСно. Чтобы получить точные результаты, необходимо использовать морин соответствующей концентрации. Из рис. 110 видно, что для циркония при слишком малых количествах морина получаются завышенные результаты, а при слишком больших количествах — заниженные результаты. Причина такого характера показанных на рисунке кривых не вполне ясна. По-видимому, при количествах морина ниже оптимальных алюминий оказывает синергетический эффект на цирконий (или наоборот), в результате чего интенсивность флуоресценции циркония [c.874]

В условиях определения циркония с кверцетином можно использовать также морин. Максимум интенсивности достигается при концентрации соляной кислоты 1,8—2,2 и. Максимум спектра флуоресценции расположен при 525 нм, а для возбуждения используют излучение длиной волны 436 нм. Калибровочный график линеен при концентрации циркония 0,01 —1,5 мкг/мл Zr. Мешающее влияние А1, Ga, Sb, Sn, Tl и U можно учесть, добавляя к раствору ЭДТА нри этом хелат Zr разрушается, а флуоресценция мешающих определению ионов ие изменяется. Разность флуоресценции соответствует концентрации циркония. Определению помимо Hf мешают Nb и Та [739, 1116]. [c.439]

При определении циркония по флуоресценции цирконий-моринового комплекса после сплавления 0,25 г руды с содой и выщелачивания плава водой к раствору добавили 6 М НС1 и довели объем до 25,00 мл. В мерную колбу вместимостью 25,00 мл отобрали 2,00 мл анализируемого раствора, добавили тиоглико-левую кислоту для восстановления Ге(Ш), концентрированную НС1, спиртовой раствор морина и довели водой до метки. Таким же образом приготовили стандартный раствор с содержанием 2 мкг циркония в 25,00 мл. Измерили интенсивность флуоресценции этих растворов 1 = 35 и 1 = 70. В анализируемом и стандартном растворах растворили одинаковую навеску ЭДТА — гасителя флуоресценции только цирконий-моринового комплекса и вновь измерили интенсивности флуоресценции растворов 1 2 = 3,0 и /з = 4.0. [c.221]

Фтор-ион не флюоресцирует, но может давать устойчивые комплексные соединения с металлами, образование которых связано либо с появлением флюоресценции, либо с ее гашением [6, 7]. Описано несколько методов качественного определения фтор-иона [8]. Предложено количественное определение, основанное на действии фтор-иоца на флюоресцирующее соединение АР+ с пентахромснне-черным [9] и морином [10, 11]. Имеются методы, основанные на гашении в присутствии фтор-иона флюоресценции 8-оксихинолината алюминия (методика № 56, примечание) [8, 12—14], комплексов алюминия с морином [6, 10], тория с морином [15], циркония с морином [16]. Наиболее целесообразной считают 6] алюминиево-мориновую систему — большая чувствительность реакции (0,0005 мг л и меньше), прочность комплекса и небольшое влияние сульфат-иона. [c.129]

Описано несколько флуориметрических методов определения сульфатов. Предложен метод, основанный на ингибирующем действии сульфатов на флуоресценцию комплексного соединения тория с морином в 80%-ном этанольном растворе при pH = 2,35 [155]. Чувствительность метода высока, однако серьезные помехи определению оказывают некоторые ионы, в том числе фториды, фосфаты, вольфраматы, молибдаты, мышьяк(П1), железо(III) и алюминий(III). Другой спектрофлуориметрический метод определения сульфатов основан на усилении ими флуоресценции комплексного соединения циркония с кальцеином. Флуоресценцию возбуждают при 350 нм и измеряют ее при 410 нм. Описанный метод применен для определения 0,2—12 мг сульфатов [156]. Определению сульфатов мешают фториды, фосфаты и некоторые другие ионы. [c.546]