Морин циркония

РАБОТА 15. ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ МОРИНОМ [c.94]

Наибольшее применение нашел морин-3, 5, 7, 2, 4 -пентаоксифлавон который в кислой среде образует с цирконием соединение, обладающее ярко-зеленой флуоресценцией. Структура соединения окончательно не выяснена. [c.95]

Преимущество морина по сравнению с другими реагентами для определения циркония заключается в его способности давать интенсивно флуоресцирующие комплексы в довольно кислых растворах. В этих условиях лишь немногие элементы реагируют с морином. Оптимальной для определения циркония является среда 2М НС1. Интенсивность флуоресценции максимальна через 10—15 мин после добавления реагентов и в течение 1 ч практически не изменяется. Длительное облучение растворов комплекса приводит к уменьшению интенсивности флуоресценции. [c.95]

Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мкг/мл циркония. Морин, 0,04%-ный раствор в ацетоне. [c.95]

Выполнение определения. Приготовить раствор комплекса циркония с морином. Для этого в колбу вместимостью 25 мл вводят 10 мл стандартного раствора циркония и 1 мл раствора морина. Раствор разбавляют до метки 2М соляной кислотой и перемешивают. Комплекс образуется через 15 мин. [c.95]

Снимают спектр поглощения полученного комплекса циркония с морином на спектрофотометре СФ-16 в диапазоне от 380 до 520 нм через 10 нм относительно холостого опыта. По спектру поглощения и Яо = 472 нм для комплекса циркония с морином строят спектр флуоресценции и выбирают первичный и вторичный светофильтры. [c.95]

Далее нужно приготовить серию эталонных растворов. Для этого в ряд колб вместимостью 25 мл вводят 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 мкг циркония и 1 мл раствора морина, разбавляют до метки 2М соляной кислотой, закрывают пробками и перемешивают. Через 15 мин измеряют [c.95]

Для фотометрических определений бора применяют 0,02 %-ный раствор морина в этаноле или ацетоне при определении циркония - 0,2 %-ный раствор в этаноле для флуориметрического определения сурьмы и олова применяют 0,05 %-ный раствор морина. [c.174]

Окрашенные соединения с цирконием образуют также морин, фенилфлуорон, кверцетин, гематоксилин и т. д. Однако эти реагенты не нашли широкого применения для обнаружения циркония. Некоторые из них применяют для фотометрического определениям циркония (см. стр. 128). [c.51]

Определение циркония в трихлорсилана основано на образовании внутрикомплексного соединения циркония с морином и способности этого соединения флуоресцировать под действием ультрафиолетовых лучей. [c.60]

В пробирки с анализируемым и стандартными растворами приливают по 0,15 мл спиртового раствора морина, взбалтывают и оставляют на 10—15 мин. для образования комплекса. Затем в ультрафиолетовом свете сравнивают интенсивность флуоресценции анализируемого и стандартных растворов и определяют содержание циркония в пробе в микрограммах. [c.60]

Применение морина в качестве реагента позволяет обнаруживать до 0,1 мкг/мл титана. Для устранения мешающего влияния железа, циркония, тория, урана проводят отделение их в щелочной среде [59]. [c.58]

Морин был также применен Гейгером и Сенделом при флуо-рометрическом определении циркония [74]. Цирконий ъ 2 М растворе соляной кислоты образует с морином интенсивную флуоресценцию, которая гасится при добавлении комплексона. Некоторые другие элементы, например алюминий, бериллий, галлий, сурьма, олово, торий и уран, в одинаковых условиях дают только слабую флуоресценцию, на которую не оказывает влияния присутствие комплексона. Путем измерения величины флуоресценции до и пссле добавления комплексона находят содержание циркония по соответствующей калибровочной кривой. Удовлетворительные результаты были достигнуты, например, в присутствии алюминия в растворе в отношении А1 2г = 1 10000. Железо также не мешает, если оно восстановлено меркаптоуксусной кислотой. [c.543]

Выполнение реакции. Вариант /. В два соседних углубления капельной пластинки помещают по одной капле 0,01 %-ного кислого раствора хлорида циркония. К одной из них прибавляют каплю исследуемого раствора, ко второй—каплю воды. Затем обе капли рассматривают в ультрафиолетовом свете. В присутствии морина видна желто-зеленая флуоресценция, оттенок которой зависит от концентрации морина. Сильно разбавленные растворы морина дают сине-зеленую флуоресценцию. [c.584]

Морин образует с ионами циркония внутрикомплексное соединение, структура которого окончательно не выяснена. Полагают, что при комплексообразовании происходит замещение водорода гидроксильных групп реагента в положении 3 или 5. Комплекс циркония с морином обладает интенсивной зеленой флуоресценцией, которая развивается в течение 10—15 мин. При длительном облучении раствора, соединения интенсивность флуоресценции уменьшается (через 2 ч — 45% от первоначальной). [c.143]

В сильнокислой среде (ЮМ НС1) морин малочувствительный (5 мкг/мл), но достаточно избирательный реагент на цирконий. При уменьшении кислотности избирательность уменьшается, но чувствительность значительно возрастает. [c.143]

Для определения циркония в испытуемом растворе в колбу на 25 мл прибавляют последовательно 1 мл 0,04%-ного раствора морина в ацетоне и доводят общий объем до 25 мл 2 н. раствором НС1. Содержимое колбы перемешивают и через 15 мин измеряют интенсивность флуоресценции. Содержание циркония в испытуемом растворе находят по градуировочному графику в координатах А//— zr. [c.145]

Очень чувствительны люминесцентные качественные реакции, когда добавление некоторых органических реагентов к раствору неорганических веществ вызывает яркую люминесценцию. Например, интенсивную люминесценцию вызывает добавление салициловой кислоты к раствору соли цинка, что может быть использовано для его качественного открытия. Для обнаружения лития и алюминия люминесцентным методом предложен 8-оксихинолин, для открытия бериллия, циркония и других элементов используют морин и т. д. Качественный люминесцентный анализ основан на способности исследуемого вещества в соответствующих условиях люминесцировать или, реже, гасить люминесценцию. Возникновение или исчезновение люминесценции обычно наблюдается визуально. [c.111]

К исследуемому раствору (контрольная задача) в колбе вместимостью 25 мл добавляют 1 мл раствора морина и разбавляют до метки 2М соляной кислотой. Через Г5 мин измеряют интенсивность флуоресценции. Концентрацию циркония в исследуемом растворе определяют по градуировочиому графику. [c.96]

Практические работы по люминесцентному методу анализа, Работа 14. Флуорикетрическое определение родамина 6Ж Работа 15. Флуориметрическое определение циркония морином [c.203]

При определении циркония по флуоресценции цирконий-моринового комплекса после сплавления 0,25 г руды с содой и выщелачивания плава водой к раствору добавили 6 М НС1 и довели объем до 25,00 мл. В мерную колбу вместимостью 25,00 мл отобрали 2,00 мл анализируемого раствора, добавили тиоглико-левую кислоту для восстановления Fe(III), концентрированную НС1, спиртовой раствор морина и довели водой до метки. Таким же образом приготовили стандартный раствор с содержанием [c.221]

Цирконий (1-10 %) в гипофосфите натрия определяли флуориметрически с использованием морина [501]. При навеске образца 0,05 г предел обнаружения циркония состав.чяет 0,02 мкг в 5 мл раствора погрешность оиределения 20—30%. [c.192]

Цирконий миндальная к-та (вес,), фениларсоновая к-та (вес.), эрно-хром черный Т (титр.), ксиленоловый оранжевый (титр., СФ), арсеназо I (СФ), арсеназо 111 (СФ), морин (люм.). [c.375]

Определение циркония в сплавах с магнием [784]. Навеску (1—3 г) сплава, содержащего 0,07—Oj% 2г,обрабатывают 60 мл H 1 (1 1). Нерастворившийся осадок отфильтровывают и вместе с фильтром озоляют и сплавляют в платгарвой чашке с персульфатом аммония. Плав выщелачивают 5%-ным раствором H2SO4, раствор фильтруют, фильтрат присоединяют к первому фильтрату. Раствор мерной колбе емкостью 250 мл доводят до метки 0,6 N раствором НС1. К Ю йл этого раствора прибавляют 5 мл 2% -ного раствора аскорбиновой кислоты и разбавляют до 100 мл 0,6 N раствором НС1. Из полученного раствора отбирают 10 л<Л4г. створа в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 5 мл этанола (или метанола), 1 мл 0,2%-ного этанольного раствора морина, доводят 0,6 М раствором НС1 До метки и через 20—60 мин. измеряют оптическую плотность при 436 ммк. Количество циркония находят по калибровочному графику, полученному аналогично. [c.151]

Кверцетин [481] аналогично морину образует окрашенное комплексное соединение с ионами циркония в кислом растюре. Для фотометрического определения циркония найдены следующие оптимальные условия кислотность 0,5 N по НС1, в 25 мл должно содержаться не менее 8 мл этанола и 3 жг кверцетина. Окрашенный комплекс циркония имеет максимум поглощения света при 440 ммк. Растюры подчиняются закону Бера при содержании до 60 мкг ZtO . Компоненты взаимодействуют при отношении Zr кверцетин = 1 1, а при большом избытке — 1 2. [c.151]

Фтор-ион не флюоресцирует, но может давать устойчивые комплексные соединения с металлами, образование которых связано либо с появлением флюоресценции, либо с ее гашением [6, 7]. Описано несколько методов качественного определения фтор-иона [8]. Предложено количественное определение, основанное на действии фтор-иоца на флюоресцирующее соединение АР+ с пентахромснне-черным [9] и морином [10, 11]. Имеются методы, основанные на гашении в присутствии фтор-иона флюоресценции 8-оксихинолината алюминия (методика № 56, примечание) [8, 12—14], комплексов алюминия с морином [6, 10], тория с морином [15], циркония с морином [16]. Наиболее целесообразной считают 6] алюминиево-мориновую систему — большая чувствительность реакции (0,0005 мг л и меньше), прочность комплекса и небольшое влияние сульфат-иона. [c.129]

Детально разработана и, по-видимому, практически ценна реакция на цирконий [115]. Предложенный реактив — 3-оксифлавон. Флуоресценция соединения, образуемого с цирконием, чрезвычайно яркая, флуоресцирует и сам реактив, но его свечение (зеленое) отделяют с помощью светофильтра. Реакция в высокой степени специфична в кислой среде из 53 изучешшх катионов и анионов с 3-оксифлавоном флуоресцируют, помимо циркония, лишь торий, алюминий и гафний. Соединение оксифла-вона с цирконием устойчиво в 0,2 н серной кислоте, а в этих условиях не флуоресцируют ни алюминий, ни торий. Спектры флуоресценции, обусловливаемые цирконием и гафнием, перекрываются и по измеряемой яркости флуоресценции определяют суммарное содержание обоих элементов. ]Метод значительно упрощает определение циркония в рудах и особенно полезен, когда содержание двуокиси циркония в руде меньше 0,25%. Описан количественный метод определения циркония морином в среде 2 н НС1 в присутствии алюминия, бериллия, бария, сурьмы, олова, тория и урана, основанный на сравнении интенсивностей флуоресценции до и после добавления комилексона III. [c.176]

Описано несколько флуориметрических методов определения сульфатов. Предложен метод, основанный на ингибирующем действии сульфатов на флуоресценцию комплексного соединения тория с морином в 80%-ном этанольном растворе при pH = 2,35 [155]. Чувствительность метода высока, однако серьезные помехи определению оказывают некоторые ионы, в том числе фториды, фосфаты, вольфраматы, молибдаты, мышьяк(П1), железо(III) и алюминий(III). Другой спектрофлуориметрический метод определения сульфатов основан на усилении ими флуоресценции комплексного соединения циркония с кальцеином. Флуоресценцию возбуждают при 350 нм и измеряют ее при 410 нм. Описанный метод применен для определения 0,2—12 мг сульфатов [156]. Определению сульфатов мешают фториды, фосфаты и некоторые другие ионы. [c.546]

Протравные свойства оксизамещенных флавона и флавонола, т. е. их способность фиксироваться на волокне при участии квасцов или гидроокисей металлов, объясняются таким положением ОН-групп по отношению к группам СО, при котором с участием нонов металлов возможно образование циклических (клешневидных, хелатных) солей. Это видно из формул (HI) и (IV). Возможно, как это наблюдается у оксиантрахинонов (стр. 268), ОН-группы в положении 5 особенно активны. При замещении атома водорода атомами некоторых металлов возникает клешневидная связь и образуются внутрикомплексные соли или адсорбционные соединения, обнаруживающие интенсивную желто-зеленую или сине-зеленую флуоресценцию в ультрафиолетовом свете. На этом основаны чувствительные методы обнаружения соответствующих металлов" , так как растворы самого морина в спирте или едкой щелочи не флуоресцируют. Таким образом, и морин можно с большой чувствительностью обнаружить по образованию его флуоресцирующих соединений с металлами. Наилучшим методом является проведение реакции между исследуемым раствором и щелочным раствором бериллата щелочного металла или кислым раствором хлорида циркония. В первом случае появляется желто-зеленая, во втором—сине-зеленая флуоресценция (варианты I и П). Образующееся при реакции морина с бериллатом щелочного метал-ла флуоресцирующее вещество является растворимым соединением, в котором бериллий входит составной частью во внутренний комплексный анион, как это видно из формул (V) и (Va). При взаимодействии морина с цирконием" в солянокислом растворе может происходить химическая адсорбция морина на поверхности коллоидно диспергированных продуктов гидролиза хлорида циркония формула (VI) схематически изображает гидрозольные частицы такого продукта адсорбции. [c.583]

Кверцетин ведет себя подобно морину. Весьма вероятно, что и другие оксифлавонолы с ОН-группой в положении 5 тоже будут давать флуоресцирующие соединения при обработке растворами щелочного раствора бериллата или кислотного раствора циркония. [c.584]

Как указывалось ранее, плодовый уксус всегда содержит небольшое количество органических оксикислот лимонной, винной, гликолевой и других. Общий метод обнаружения этих кислот основан на их способности образовывать с цирконием в аммиачных растворах растворимые комплексные соли и на возможности обнаружения после подкисления даже малых количеств замаскированного циркония по флуоресцентной реакции с морином (стр. 582) Для этого необходимо поступать следующим образом. К 1—2 каплям уксуса добавляют каплю 1%-ного раствора хлорида циркония 2гС14 и небольшой избыток аммиака. Смесь нагревают и филь труют. К фильтрату добавляют каплю 0,05%-ного раствора морина в ацетоне и каплю концентрированной соляной кислоты. При наличии оксикислот в ультрафиолетовом свете появляется зеленовато-желтая флуоресценция. [c.684]

Флуоресцентная фотометрия — исследование интенсивности флуоресценции (люминесценции), возбуждаемой ультрафиолетовыми лучами ртутно-кварцевой лампы после добавления к нефлуоресцирующему раствору соответствующих реагентов. Например, по реакции с морином или кверцетином фотофлуориметри-чески определяют алюминий, цирконий, торий и др. [43, 60, 61, 67]. [c.83]

Для определения алюминия и циркония можно использовать природные красители — оксипроизводные флавона. Наибольшее применение нашли морин —3, 5, 7, 2, 4-пентаоксифлавон и квер-цетин — 3, 5, 7, 3, 4-пентаоксифлавон. Эти красители в водноспиртовой среде (40—60% по объему спирта) при pH 3—6 дают с ионами алюминия растворимые впутрикомплексные соединения, флуоресцирующие зеленым светом. Их спектры флуоресценции представляют собой широкие бесструктурные полосы с максимумом 520 нм. Развитие флуоресценции происходит в течение 20—30 мин. [c.143]

Большой интерес вызвало применение люминесцентных индикаторов в титриметрических методах. Люминесцентные индикаторы (а-нафтиламин, акридин и др.) изменяют цвет или интенсивность люминесценции в зависимости от свойств участников реакции, pH раствора или присутствия окислителя. Используя в качестве люминесцентного индикатора, например, морин, можно с погрешностью 5...10% титриметрически определять алюминий, галлий, цирконий и другие элементы при содержании 1...10 мкг. Медь можно титровать флуорексоном в присутствии никеля, кобальта, железа, марганца и некоторых других элементов в растворах, содержащих 0,01...0,1 мкг Си/мл. Применение люминесцентных индикаторов позволило решить ряд сложных аналитических задач, связанных, в частности, с анализом мутных и окрашенных сред (фруктовые соки, вина и другие напитки). [c.112]

При определении циркония по флуоресценции цирконий-моринового комплекса после сплавления 0,25 г руды с содой и выщелачивания плава водой к раствору добавили 6 и. НС и довели объем до 25,00 мл. В мерную колбу вместимостью 25,00 мл отобрали 2,00 мл анализируемого раствора, добавили тиоглико-левую кислоту для восстановления Ре(П1), концентрированную НС1, спиртовой раствор морина и довели водой до метки. Таким же образом приготовили стандартный раствор с содержанием 2 мкг циркония в 25,00 мл. Измерили интенсивность флуоресценции этих растворов — 35 и / = 70. В анализируемом и стандартном растворах растворили одинаковую навес- [c.116]

Для разделения циркония и гафния на бумаге в качестве элюанта применялась смесь три-н-бутилфосфата, -бутанола и ксилола (или бензола), насыщенная 8—10-н. азотной кислотой [150]. Для определения суммы циркония и гафния в качестве растворителя использовалась смесь антипирина, диоксана и азотной кислоты [151]. При промывании хроматограммы цирконий и гафний остаются на месте нанесения анализируемого раствора, в то время как большинство других катионов движется с растворителем. Хроматограмма смачивалась 0,001%-ным раствором морина в спирте, сушилась и снова смачивалась соляной кислотой. Под ультрафиолетовой лампой цирконий и гафний видны в виде желто-зеленых зон. Их содержание в изолированных зонах определялось комплексономет-рически. [c.386]

Рис. 37. Кривая титрования циркония фторидом натрия в смеси кислот НС1- -НСЮ4 (люминесцентный индикатор морин).

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.476 ]

Колориметрические методы определения следов металлов (1964) -- [ c.873 , c.875 , c.877 , c.878 ]

Комплексные соединения в аналитической химии (1975) -- [ c.424 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.931 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология