Цирконий комплексонометрическое определени

Пирокатехиновый фиолетовый [23] применяется в основном в качестве металлоиндикатора при комплексонометрических определениях висмута, тория, галлия, индия, алюминия, титана и других элементов, а также для фотометрического определения циркония [24, 25]. [c.126]

Представляет интерес метод определения гафния в присутствии циркония, основанный на комплексонометрическом определении среднего атомного веса суммы этих металлов. Содержание гафния в цирконии находят по расчетной диаграмме [367]. [c.301]

Описано обратное комплексонометрическое определение германия (IV) при оттитровывании избытка комплексона III солью циркония или цинка [727, 728]. [c.310]

Целью настоящей работы явилось изучение свойств комплекса циркония с ПАР и выбор условий применения этого соединения для колориметрического и комплексонометрического определения циркония. [c.310]

Результаты комплексонометрического определения циркония в ряде солей [c.315]

Показана возможность применения ПАР для колориметрического и комплексонометрического определения циркония в солях щелочных и щелочноземельных металлов, цинка, алюминия и др. [c.317]

Комплексонометрическое определение титана и циркония в сплавах с ниобием. [c.273]

Комплексонометрическое определение циркония........ [c.5]

Комплексонометрическое определение в рудах и концентратах [51]. Метод применим при содержании циркония от десятых долей процента и выше. [c.192]

Иногда для маскирования используют о к и с л ит е л ь и о - восстановительные реакции. Мешающий элемент при этом переводят в другую степень окисления. Примерами могут служить комплексонометрические титрования циркония (IV) или тория (IV) в присутствии ионов железа (III). Титрования проводят при pH 1,5—2, и лоны железа (III) в таких условиях мешают определениям. Мешающее влияние устраняют восстановлением железа аскорбиновой кислотой до железа (II). Количественные расчеты здесь затруднены в связи с отсутствием достоверных данных по константам устойчивости комплексонатов и гидроксокомплексов циркония (IV) и тория (IV). Однако из рис. 45 можно сделать качественную оценку видно, что. при pH 2 логарифм реальной константы устойчивости комплексоната железа (И) меньше единицы. [c.237]

Титриметрические методы. Среди титриметрических методов определения высоких содержаний циркония главенствующее место принадлежит комплексонометрическому титрованию. Цирконий по сравнению с другими элементами образует наиболее прочное комплексное соединение с комплексоном П1 (lgK—30). Титрование циркония может проводиться в более кислых средах, чем титрование других элементов, в связи с чем метод является достаточно селективным. Для определения содержания циркония используют два варианта комплексонометрического титрования 1) прямое титрование циркония раствором комплексона III в присутствии металлохромного индикатора 2) обратное титрование избытка комплексона III раствором соли другого элемента, образующего устойчивые комплексы с комплексоном III. [c.141]

Прямое комплексонометрическое титрование циркония возможно выполнять в кислых растворах, когда избирательность метода повышается. При прямом титровании циркония в 0,3 М, растворе серной кислоты в присутствии лимонной кислоты определению циркония не мешают большие количества титана в 3 М растворе соляной кислоты титрованию не мешают большие количества титана даже без введения дополнительных комплексообразующих веществ. Подходящим индикатором, реагирующим с цирконием в кислых средах и резко изменяющим свою окраску в этих условиях, является ксиленоловый оранжевый. [c.141]

Гравиметрические методы. В связи с появлением избирательных фотометрических и комплексонометрических методов определения содержания циркония и гафния гравиметрические методы определения этих элементов утратили свое значение. Однако из гравиметрических методов до сих пор применяют следующие. [c.142]

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

До внедрения в аналитическую практику комплексонометрических методов титриметрические методы для определения циркония применялись редко. Ранее предложенные методы были косвенными и сводились к определению аниона кислоты после выделения из раствора циркония. Такие методы не находили широкого практического применения из-за малой селективности. Прямое оксидиметрическое титрование циркония невозможно, поскольку цирконий в растворе обладает одной устойчивой валентностью, но имеются косвенные оксидиметрические методы. [c.107]

Из титриметрических методов следует отметить фторидный, иодатный, висмут-фосфатный, фосфатно-8-оксихинолиновый и селе-нитный. Первый из них — прямой, а остальные косвенные титриметрические методы. Значительный интерес представляют широко применяемые комплексонометрические методы определения циркония. Амперометрические методы определения циркония пока не получили большого распространения. [c.107]

Комплексонометрические методы определения циркония и гафния можно разделить на две группы 1) методы, основанные на [c.112]

В качестве комплексонометрических индикаторов для определения основного вещества в соединениях циркония были опробованы рекомендованные в литературе [c.215]

Для определения магния в его ниобате лучшим методом, по-видимому, является комплексонометрический [1], но в присутствии нио бия он не применим, так как последний блокирует металлохромные индикаторы, поэтому его предварительно отделяют [1—2]. В связи с этим представлял интерес метод прямого определения магния в присутствии ниобия. Ранее нами было показано [3], что титан, цирконий и алюминий удается надежно маскировать винной кислотой в охлажденных растворах. Такой метод, как показали наши опыты, оказался эффективным и для маскирования ниобия. При содержании окиси магния в образцах 13% относительная ошибка составляет 0,4%. Для определения ниобия был. использован дифференциальный спектрофотометрический метод с перекисью водороду [4]. При содержании пятиокиси ниобия - 87% относительная ошибка определения составляет 0,4% . [c.189]

Для определения кальция цирконий отделяют экстракцией его купфероната смесью изоамилового спирта и бензола и в водной фазе определяют кальций комплексонометрически в присутствии метилтимолового синего [2]. [c.195]

Существующий метод определения стронция в системах, содержащих титан, цирконий, свинец и висмут, основан на выделении сульфатов свинца, стронция и, частично, висмута с последующим хроматографическим их разделением и определением стронция в элюате комплексонометрическим методом. Метод длительный и не обеспечивает требуемой воспроизводимости результатов. Одно оп- ределение стронция в элюате занимает 8-10 часов. [c.146]

Комплексонометрическое определение диоксида циркония в бадделеитовом концентрате [c.144]

Метод был успешно применен для отделения циркония от ниобия и урана при комплексонометрическом определении циркония в некоторых сплавах (см.стр.122) [633, 778]. Кроме того, вследствие большой селективности осаждение в виде фтороциркоиата бария широко используется при анализе продуктов распада для определения Zr [491], а также для отделения и определения микро-граммовых количеств циркония в рудах и других материалах [571]. [c.77]

Владимирова В. М. Комплексонометрическое титрование циркония с определением точки эквивалентности амнеро-метрическим путем.— Завод, лабор., 1956, [c.44]

Для комплексонометрического определения циркония ПАР не нашел применения, так как в изучаемых условиях [3, 4] комплекс циркония с ПАР не разрушается трилоном Б. В литературе отсутствуют спектральные характеристики комплекса с ПАР, его состав и условия образования. [c.310]

Определение циркония [16, 21] проводят титрованием фторидом натрия в сильнокислой среде (НС1 1 или смесь H I+H IO4). Как известно, определение циркония с морином отличается высокой селективностью, так как большинство элементов образуют люминесцирующие комплексы в слабокислой среде. Однако, учитывая сложность поведения самого циркония в растворах, а также возможность образования фторидных комплексов различного состава, целесообразно более детально рассмотреть систему цирконий — морин — фторид и возможность комплексонометрического определения циркония в присутствии морина. [c.104]

Практическое применение комплексонометрическое определение циркония находит, например, при анализе сплавов, руд и концентратов [60(61)], в особенности после ионообменного разделения [60(177)] и при анализе смесей Си—2г [62(61)], ТЬ—2г [59(110)], Mg—Ъх [60(93)], ниобиевых сплавов [60(71)], боридов и нитридов [59(85)], сиккативов [59(116)] и циркониевого песк [63(52)]. [c.206]

Комплексонометрическое определение таллия находит практическое применение в анализе сплавов Т1—2г [61 (157)]. Сплавы растворяют в серной кислоте, таллий окисляют пероксодисульфат-ионами, разбавляют раствор так, чтобы его молярность по кислоте составляла 0,5 М, добавляют фторид калия для маскирования циркония и оттитровывают таллий в присутствии 8-окси-7-(2-пиридилазо)-хинолина. Сплавы, содержащие 5Ь, Аз и Р [60 (181)], после растворения окисляют бромид-броматной смесью, сурьму маскируют винной кислотой, таллий выделяют в осадок с помощью бис-антипиридилметана. Осадок, как описано выше, подвергают комплексонометрическому титрованию. Сообщают об определении таллия в кадмиевых брикетах и в шлаках [58 (107)] после окисления нероксодисульфатом таллий определяют с большой селективностью амперометрическим титрованием при pH = 2. [c.280]

В. А. Хадеев и Ф. Ф. Квашнина определяют цирконий прямым комплексонометрическим титрованием по анодному току комплексона III с танталовым электродом при +1,2 в (Нас. КЭ). Фоном служит 0,5—1,0 и. серная кислота, причем, по данным авторов этой работы, титрованию в таких условиях не мешают даже большие количества бериллия, урана, тория, цинка, кобальта, кадмия, молибдена, свинца и небольшие количества хрома, никеля, титана, церия (III) и ванадия (V). Алюминий мешает, но его связывают во фторидный комплекс. Однако следует помнить, что цирконий тоже образует прочные фторидные комплексы, почему и рекомендуется добавлять алюминий в присутствии фторида при определении циркония купфероновым методом. [c.355]

Определение циркония, алюминия, элементов редких земель, кальция и магния при их совместном присутствии — сложная аналитическая задача. Нами было установлено [12], что компоненты этой системы могут быть определены в аликвотных частях одной навески комплексонометрическим способом, Определение содержания двуокиси циркония проводится в кислой среде. Редкоземельный элемент определяется после связывания циркония установленным количеством трилона и добавления сульфосалициловой кислоты для связывания алюминия, алюминий — по разности, а кальций и магний — после предварительного совместного отделения циркония, алюминия и редких земель уротропином. [c.298]

На основании проведенных исследований мы рекомендуем для определения основного вещества в азотнокислом цирконии и т, п. комплексонометрический метод с применением в качестве ин Щкатора ксиленолового оранжевого, а для определения в сернокислом цирконии — метод обратного титрования раствором железа (III) в присутствии сульфосалициловой кислоты. В соответствии с этим нами были составлены два варианта методики. [c.215]

Определение циркония. В литературе описан ряд объемных методов определения больших количеств циркония [8]. Из них комплексонометрический применяется наиболее часто 9]. Известны также весовые методы, но они уступают объемным по времени выполнения определения. Мы изучали возможность применения комплексонометрического метода определения циркония в титанате циркония, модифицированного ганитом. При этом определение вели в оптимальных условиях по кислотности (1 н. — 2 н.), найденных нами ранее. Исследования показали, что комплексонометри-ческому титрованию циркония с ксиленоловым оранжевым [c.302]

Определение цинка. Для определения микроколичеств цинка наиболее часто применяют комплексонометрический метод 10]. Однако алюминий, титан и цирконий, присутствующие в данной системе, мешают комплексонометри-ческому титрованию, так как в этих условиях они гидроли- [c.303]

Определение алюминия. Одним из лучших методов определения макроколичеств алюминия является комплексонометрический метод 10]. Определение обычно проводят обратным титрованием, используя в качестве рабочего раствора сернокислый цинк. Мешаюшее влияние титана и циркония устраняют экстракцией их в виде купферонатов смесью изоамилового спирта и бензола. После отделения титана и циркония в растворе можно определить сумму цинка и алюминия. Зная содержание цинка в образце, по разности определяют алюминий. Как видно из данных табл. 7 и 8, алюминий можно определить с достаточной точностью этим способом при удовлетворительной воспроизводимости результатов параллельных определений. [c.305]

Так, рекомендуется разделять гафний, цирконий и ниобий на катионите КУ-2, применяя в качестве элюанта растворы лимонной кислоты в хлорной или азотной кислоте [124, 125]. Цирконий и гафний сорбируются на катионите из растворов их оксихлоридов в 1-н. хлорной кислоте. Разделение проводят раствором, содержащим 0,025 моль1л лимонной и 1 моль/л хлорной или азотной кислот. Ниобий вымывается первым [124], затем — цирконий и потом — гафний. На этом основана методика определения циркония и гафния в присутствии ниобия, состоящая в том, что раствор, содержащий компоненты ниобиевого сплава и перекись водорода, пропускают через колонку (диаметром 2,5 мм, высотой слоя 25 см) с катионитов КУ-2 в Н-форме со скоростью 1 мл/мин [126]. При этом адсорбируются цирконий и гафний и частично — ниобий. Последний элюируют раствором, содержащим 1 моль/л НС1 и 1% перекиси водорода. После этого колонку промывают водой и вымывают цирконий 0,057-МОЛ. лимонной кислотой в 1-мол. соляной кислоте, а гафний — 0,33-мол. щавелевой кислотой в 1,5-мол. соляной кислоте. Количество гафния и циркония в фракциях после разделения определяют комплексонометрическим титрованием. [c.382]

В случае применения ксиленолового оранжевого (КО) титрование комплексоном 111 проводят в кипящем растворе с кислотностью 0,6—1,2-н. по НО до перехода красной окраски раствора в желтую [168]. Определению гафния и циркония не мешают до 1 г U (VI), Fe (II), Al, Zn, Мп, 0,1 г Ti или S04 , 1 мг РО железо (III) восстанавливают до двухвалентного раствором Sn lj. При совместном присутствии содержание циркония и гафния рассчитывается из данных комплексонометрического титрования и весового определения суммы окислов миндальной кислотой. [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология