Получение триметилбората

Процесс получения триметилбората состоит из двух основных стадий синтеза триметилбората и его экстракции отгонки и ректификации триметилбората. Принципиальная технологическая схема производства триметилбората приведена на рис. 90. [c.269]

Процесс получения триметилбората состоит из двух основных стадий (рис. 78) синтеза триметилбората и его экстракции отгонки и ректификации триметилбората. [c.313]

Получение триметилбората [в]. 1,56 г метанола (3 моля) нагреты при 90°С в течение [c.251]

Как уже упоминалось, для того чтобы придать алмазной пленке электропроводность, алмаз легируют (обычно в процессе роста) бором. Для этого в газовую фазу вводят летучее соединение бора, например, триметилборат в количестве 10-10 ООО частей на миллион, либо размещают вблизи активатора и подложки твердый источник бора. В последнем случае бор переводится в газовую фазу в результате применяемой активации. Эмпирическим путем было установлено, что содержание бора в растущей пленке приблизительно пропорционально его содержанию в газовой фазе [18]. На рис. 3 приведена сводка данных об отношении концентраций В/С в газовой фазе и в алмазных пленках, выращенных при различных условиях эти данные собраны из многочисленных публикаций [19]. Несмотря на значительный разброс в количественных результатах, полученных различными исследовательскими группами, можно сделать некоторые общие выводы. Прежде всего, для каждого выбранного метода и при постоянных условиях осаждения результирующая концентрация бора в алмазной пленке прямо пропорциональна [c.11]

Триметилборат представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, кипящую при 68,7 °С. Он нашел применение в качестве газообразного флюса при сварке металлов и как исходное вещество для получения некоторых производных бора — боргидридов натрия [c.272]

Триметилборат горит с образованием белого дыма и белого налета (борная кислота) пламя его имеет красивый ярко-зеленый цвет. При добавлении к полученному продукту воды происходит быстрый гидролиз эфира и выпадают кристаллы борной кислоты, растворимые в избытке воды. Триэтилборат образуется несколько медленнее он менее летуч, его пламя имеет лишь зеленую кайму, а гидролиз водой на холоду протекает медленнее. С избытком спирта эфиры борной кислоты легко образуют оксониевые соединения, имеющие кислотный характер (ср. опыты 51 и 52). [c.119]

Как показано Коршаком и Сергеевым [375], при распаде диазометана в присутствии триметилбората, а также меди получаются полимеры состава (- Н2) , в первом случае с количественным выходом и во втором — с выходом 10—15%. Рентгенографическое исследование полученного полиметилена показало, что степень кристалличности его равна 90—100%, что ана- [c.217]

Промышленное получение чистого триметилбората из безводной буры, метанола и серной кислоты затруднено образованием азеотропной смеси метанола с триметилборатом [1803]. Триметилборат с чистотой 99,8% можно выделить, экстрагируя его из смеси концентрированной серной кислотой в условиях противотока [2566]. [c.57]

Получение триметилбора [242, 245]. В стеклянный реакционный сосуд с вводом для азота и обратным холодильником помещено 34 г триметилбората и 30 г алюминия (20 меш). Холодильник соединен с ловушкой, охлажденной до —78° С. Через систему пропущен ток азота в течение 3 час. добавлено по каплям 127 г иодистого метила, затем смесь нагрета при слабом кипении в течение 4 час. В охлажденной ловушке получено 60,2 г низкокипящего продукта, содержащего больше всего иодистого метила, небольшие количества триметилбора и следы триметилбората (масс-спектрометрический анализ). Тщательной разгонкой жидкого продукта получено 16 г триметилбора с т. кип. —20° С. [c.76]

Получение триэтилбора [242, 245]. 120 г иодистого этила добавлено по каплям в течение 1,5 час. к 36 г триметилбората и 30 г алюминия (8—20 меш). К концу добавления реакционная смесь нагревалась до кипения в течение 1,5 час. Реактор затем охлажден до —70° С к эвакуированной системе присоединен стальной цилиндр, и реактор медленно нагрет до — 50° С. Летучие продукты реакции отогнаны в цилиндр. Получено 24 г жидкости содержащей главным образом триэтилбор и иодистый этил (по данным масс-спектрометрии). [c.76]

Триметилборат получен с выходом более 90% из борного ангидрида, борной кислоты либо буры и метанола в виде азеотропной смеси с последующим выделением триметилбората тремя способами 1) промывкой азеотропной смеси серной кислотой 2) дистилляцией азеотропной смеси в присутствии сероуглерода и 3) обработкой солями. [c.242]

Получение В(ОСНз)з описано также и в других работах [21, 26]. Метилборат реаг> . рует с аммиаком и аминами, давая продукты присоединения [27—30]. Сняты ИК-спектры и спектры комбинационного рассеяния триметилбората [31]. [c.243]

Bu kley G. D., Ray N. H. Разложение алифатических диазосоединений триметилборатом получение разветвленных парафинов высокого молекулярного веса. J. Jiem. So ., 1952, 3701—3704. [c.661]

Методы получения полимеров с полиэтиленовыми цепями и замещенными полиэтиленовыми цепями из диазометана, диазоэтана, диазопропана и диазотолуола, в присутствии медных солей, ВРз и триметилбората изучены Коршаком и Сергеевым [375, 3761 и другими авторами [377—380]. [c.217]

Химия боргидрида натрия тесно связана с химией его производных, содержащих в качестве второго лиганда метоксигруппу. Безуспешность первоначальных попыток осуществить реакцию между гидридом натрия и дибораном заставила искать другой путь получения МаВН4. Таким путем оказалась реакция гидрида натрия с триметилборатом. Интересно, что эта простая реакция, которая является едва ли не основной реакцией химии комплексных боргидридов, была открыта почти 10 лет спустя после открытия эфира борной кислоты 1803] и через 40 лет после первого получения гидрида натрия Муассаном в 1902 г. Нужно было пройти трудный окольный путь химии борводородов, чтобы открыть область комплексных боргидридов. [c.53]

В приведенных реакциях получения NaBH4 происходит вытеснен ние льюисовской кислоты — триметилбората более сильной кислотой— бораном. Непосредственная реакция с натриевыми основаниями Льюиса затруднена. Так, например, гидрид натрия совсем не реагирует с дибораном в эфире [2499]. Позже было показано, что реакцию можно провести в диглиме [528] или тетрагидрофуране [c.54]

Замещенный боргидрид кальция был получен Хессе и Егером [1385] путем нагревания гидрида кальция с триметилборатом под давлением при 215° С в течение 36 ч. При этом был получен триметоксиборгидрид кальция с выходом 90% [c.74]

К рассматриваемому методу синтеза фосфиноборанов следует отнести реакцию между дибораном и ди-(трифторметил)фосфипом, приводящую к получению тримера и тетрамера ди-(трифторметил)фосфиноборана [15, 88], поскольку промежуточным соединением в ней является весьма нестойкий замещенный фосфин-боран. Реакция протекает. медленно и неполно при комнатной температуре в присутствии диметилового эфира, играющего роль катализатора, осложняясь рядом побочных процессов, в результат которых образуются метан, триметилборат и ди-(трифторметил)метилфосфин [c.130]

Спирты могут образовывать сложные эфиры и с минеральными кислотами триметилборат В(ОСНз)з, ортоэтилсиликат Si( 2H50)4, применяющиеся- в машиностроении (ортоэтилсиликат применяется для получения точных отливок по восковым выплавляемым моделям). Дегидратация спиртов йли отнятие у нйх молекул воды приводит не только к получению простых эфиров, но. и непредельных углеводородов [c.460]

Триметилборат представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, кипящую при 68,7 °С. Он нашел применение в качестве газообразного флюса при сварке металлов и как исходное вещество для получения некоторых производных бора — боргид-ридов натрия и калия, триметоксибороксола и др. Так, тримет-оксибороксол довольно легко образуется при взаимодействии триметилбората с борным ангидридом [c.315]

Этот процесс положен в основу описанного промышленного способа получения боргидрнда натрия. Водород пропускают при повышенном или атмосферном давлении через дисперсию натрия в высококипящем минеральном масле. При этом образуется тонко диспергированный гидрид натрия, который затем обрабатывают триметилборатом [c.158]

Действием циклогексилмагнийхлорида на триметилборат с последующим добавлением изобутилового спирта получен диизобутиловый эфир циклогексилборпой кислоты [13], т. кип. 119—123° С/9 мм, 124—125° С/13 жж, 1,4383, df 0,8710, выход 44%. [c.29]

Синтез ди- -бутилового эфира винилборной кислоты [15а] из бромистого винилмагния и метилбората. К охлажденному до —70° С винилмагнийбромиду, полученному из 27 г (0,25 моля) бромистого винила и 6 г (0,25 г-атома) магния в 135 мл абсолютного тетрагидрофурана, добавлен в течение 4 час. раствор 24 г (0,23 моля) триметилбората в 30 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивалась 4 часа и оставлена на ночь. На следующий день реакционная масса перемешивалась 10 час. при комнатной температуре, нагревалась 2 часа на водяной бане при 50—60° С и разлагалась 100 мл 10%-ной НС1. Остаток после отгонки тетрагидрофурана экстрагирован 500 мл серного эфира. Последний был отогнан от эфир- [c.29]

Так, триметилбор был получен с 97%-ным выходом из триметилбората и избытка СНзЛ при -45° С из триметилбората и избытка СНдС было получено лишь 30% (СНз)зВ при температуре реакции 130° С. [c.76]

Получение азеотропной смеси триметилборат — метанол из буры и метанола. Реакционная колба наполнена бурой (0,5 моля КааВ407-ЮНгО). Туда же добавлено 16 молей метанола и I моль серной кислоты. Реакционная смесь подвергнута медленной перегонке. Основная фракция получена в виде азеотропной смеси, кипящей при 54° С фракция с т. кип. 54—62° С содержала меньшие количества метилбората. При ведении реакции в течение 16 час. выход метилбората достигал 92,4%. Изучено влияние соотношения количеств метанола и буры на выход метилбората. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология