Потери веществ при разложении

Смесь кипит при температуре песчаной бани, равной примерно 350°. Продолжительное кипячение на песчаной бане приводит к значительной потере вещества в результате разложения и полимеризации, а также превращения кислоты в стильбен вследствие выделения углекислого газа. [c.443]

Полученный реагент можно очистить перекристаллизацией из заранее подогретой до 80° С воды, однако эта операция ведет к частичной потере вещества вследствие его разложения [c.155]

Физико-химики обычно выражают скорость реакции по изменению молярной концентрации за единицу времени (например, в молях на литр в секунду). Однако, если основное внимание уделяется не кинетике, а лишь скорости потери ценного ингредиента, может оказаться более наглядным выражение результатов в процентах интересующего нас вещества, разложенного за единицу времени. Этот метод больше всего и используется. [c.433]

Если бы можно было получать перекись водорода и хранить ее в условиях полного отсутствия каталитически активных веществ, то для обеспечения возможности ее длительного хранения при обыкновенной температуре без заметных, потерь от разложения стабилизаторы были бы не нужны. Такая высоко концентрированная перекись водорода выпускается в продажу почти без добавок, и, несмотря на это, ее можно безопасно транспортировать и хранить в алюминиевых бочках. [c.445]

При дозировании могут быть две причины ошибок первая связана с неточным определением количества анализируемой пробы, что зависит в основном от погрешности дозирующих устройств вторая связана с фракционированием, разложением или адсорбцией некоторых веществ еще до того, как проба попадет в хроматографическую колонку. При этом теряется представительность анализируемой пробы, так как состав пробы, попадаемой в колонку, не соответствует первоначальному истинному составу. В литературе приведены многочисленные примеры частичной или даже полной потери веществ, в частности за счет адсорбции и разложения в самом дозаторе-испарителе или на переходных трубках. Особое внимание следует обращать на материал переходных трубок и температуру испарителя при разделении неустойчивых [c.211]

Сжигание органических материалов. Простейший способ отделения металлических компонентов состоит в термическом разло жении органических материалов. Если проба известной массы нагревается на воздухе при соответствующей температуре в еще не использованном кварцевом сосуде, то в образовавшейся золе остаются оксиды или карбонаты металлов. Чтобы достичь полного сгорания, желательно проводить сжигание при температуре 400—550 °С в газовом пламени либо, для более прецизионного нагрева, в электрической печи. Необходимо быть внимательным, чтобы исключить потери вещества, вызванные потоками воздуха во время сжигания. В присутствии металлов или соединений с низкой температурой кипения (например, солей свинца) желательно сжигать органическое вещество кислотой, если, конечно, нельзя уменьшить температуру термического разложения. [c.49]

Во многих случаях можно отвешивать вещество прямо в сосуде, в котором оно должно быть растворено или разложено. Это сохраняет время и предупреждает возможность потери вещества при переводе его из сосуда для взвешивания в сосуд для растворения или разложения. Но еще важнее выбрать сосуд таким образом, чтобы он совершенно соответствовал своей цели, если даже это и пойдет в ущерб удобству взвешивания. [c.89]

Все указанные предосторожности, хотя и достаточно эффективны, но полностью не устраняют потери веществ. В частности, если при разложении пробы интенсивно выделяются газы, некоторое количество летучих соединений может пройти через холодильник, что приводит к потерям. Потери уменьшаются, если реакцию проводят в запаянной стеклянной трубке или автоклаве. Но и в этом случае возможны некоторые потери при открывании охлажденного реакционного сосуда. [c.24]

При сухом озолении (см. разд. 5.1.1) и при разложении веществ сплавлением возникает опасность взаимодействия некоторых компонентов пробы с материалом тигля. Если конечный продукт только умеренно растворим в используемом растворителе, то некоторое его количество, прилипшее к стенкам тигля, может быть потеряно. Потери вещества зависят от температуры озоления или сплавления, материала тигля и состава пробы. [c.29]

Процессы разложения сплавлением протекают обычно очень быстро и заканчиваются через 5—10 мин при 600 °С или 15—20 мин при 500 °С и лишь в некоторых случаях требуется увеличить продолжительность нагревания до 2 ч, например при разложении силлиманита [4.551] или корунда [4.545]. Затвердевший плав легко растворяется в небольшом количестве воды, эту операцию выполняют непосредственно в тигле. Если провести растворение в тигле нельзя, то его следует поместить в никелевую чашку и обрызгать горячей водой поверхность еще теплой, но закристаллизовавшейся массы. Если чашка покрыта часовым стеклом, то потери вещества минимальны. Нельзя растворять плав в стеклянной посуде, так как концентрированный раствор гидроксида очень быстро разрушает стекло. [c.115]

Преимуществом метода сожжения в кислородной колбе является высокая скорость разложения очень многих органических веществ, а благодаря тому, что окисление проводится в закрытой системе, потери вещества и загрязнение пробы минимальны. Кроме того, этот метод прост в исполнении. Необходимое оборудование несложно и представляет собой обычный набор колб. Возможность разложения одновременно нескольких проб эконо- [c.168]

Разложение по Кариусу проводят главным образом при определении галогенов (за исключением фтора, реагирующего со стеклом) и серы. Метод используют (без потерь вещества) при определении ртути, мышьяка, селена, бора, теллура и фосфора в органических соединениях. Метод Кариуса применим при анализе летучих металлоорганических соединений, например метил-олова. Несколько особый случай представляет окисление элементного бора, его карбида и нитрида азотной кислотой в присутствии бромида калия [5.994]. При вскрытии трубки галогены могут улетучиваться в виде галогеноводородов или свободных элементов вместе с выходящими газами. Потери галогенов можно избежать, если в трубку перед запаиванием добавить некоторое количество нитрата серебра. При этом галогениды осаждаются в виде солей серебра. В другом способе вещество помещают в трубку в маленькой серебряной лодочке, которая растворяется при окислении [5.995]. При определении иода в органических веществах вместо нитрата серебра вводят нитрат ртути [5.996]. Следует иметь в виду, что титрованию хлорид- и бромид-ионов раствором нитрата серебра мешают ионы ртути. [c.201]

Преимущества разложения в герметично закрытой бомбе заключаются в том, что при термической деструкции самой навески органического вещества, а также применяемых плавней происходит выделение газообразных продуктов, благодаря чему внутри бомбы развивается высокое давление. Применение закрытого сосуда при условии его полной герметичности гарантирует от потерь продуктов разложения при высокой температуре. [c.154]

О разложении судили по кислотному числу с учетом потери вещества. [c.129]

Вторым источником ошибок на стадии ввода пробы являются возможные потери вещества в результате разложения, испарения или каких-либо химических превращений пробы до того, как она успеет попасть на колонку. Все это очевидно, однако многие хроматографисты игнорируют указанные факторы, вследствие чего получают неправильные результаты. [c.132]

Во избежание потерь при разложении органического вещества, его разлагают в запаянной стеклянной трубке с твердой гидроокисью кальция. При этом фтор связывается во фторид кальция. Фторид кальция обрабатывают кислотой для выделения фтористого водорода, который отгоняют водяным паром в приемник. О получающихся при этом не-больщих количествах четырехфтористого кремния сказано несколько ниже. [c.140]

На стадии образования хромофора существенное значение имеет pH раствора в приведенном примере реакция осуществляется в оптимальных условиях (pH 2,45). Поэтому следует обратить особое внимание на приготовление реактива б и на точность измерения объемов вносимых растворов. Кроме того, необходимо принять все меры, чтобы избежать потерь вещества на стадии разложения боргидрида натрия, которое сопровождается бурным выделением газа. Указанная выше концентрация 2-тиобарбитуровой кислоты является оптимальной понижение или повышение ее приводит к уменьшению чувствительности метода. Длительность нагревания такова, что позволяет получить максимальную интенсивность окраски при минимальной затрате времени. Стадию экстракции вводят для того, чтобы спектрофотометрированию не мешал осадок, который может выпадать при охлаждении анализируемого раствора. Экстракцию лучше всего проводить подкисленным трет-бутиловым спиртом, так как в этом случае метод обладает наибольшей чувствительностью. [c.81]

Повышение температуры вызывает изменение структуры и первичного углерода и вторичного углерода. Потеря вещества исходного угля может частично или полностью компенсироваться отложением на его поверхности вторичного углерода. Увеличение температуры обработки, вызывающее большую глубину распада сорбента, требует для компенсации потерь АУ добавки сорбата (24 и 124 мг/г при 340 и 1120°С). Степень распада загрязнений составляла 77-78%. Но предварительная НТР АУ, вызывающая десорбцию части сорбата и частичную конденсацию нелетучих соединений, снижает степень разложения загрязнений на АУ при коксовании в 1,5—2 раза (рис. IV. 9). Свойства вторичного углерода зависят от трех факторов по степени зависимости наибольшая температура обработки — темп нагревания— время нагревания в инертной среде. [c.126]

При перегреве колбы Сокслета может происходить разложение фракций ПАУ, что приводит к потерям вещества [177]. Уменьшение объема или высушивание экстрактов в процессе подготовки образца к хроматографированию следует проводить либо под вакуумом, либо при комнатной температуре. Для ускорения высушивания бензольных экстрактов рекомендуется температура 60 °С [c.141]

Для дальнейшей очистки кислоту можно перекристаллизовать из горячей воды или растворить в щелочи и снова осадить ее можно также перегнать в вакууме или возогнать. Каждая из этих операций связана со значительной потерей вещества или вследствие растворимости или вследствие термического разложения. Наилучший продукт получается при перегонке в вакууме. Неочищенную кислоту перегоняют из колбы Клайзена с низкоприпаянной боковой трубкой для того, чтобы избежать нагрева кислоты значительно выше точки кипения. Получается бесцветный продукт с т. кип. 141—144720 и т. пл. 125—132° (примечание 9). Выход перегнанной кислоты — около 75—85% веса сырой кислоты. [c.353]

Очень легко разлагается, особенно в присутствии ионов Н3О+ или N 2". Водные растворы чистого препарата имеют pH 7. Разложение происходит автокаталитически, так как при его протекании образуются водородные ионы. По этой же причине препараты, которые частично разложились, дают в воде более или менее кислые растворы, хотя по внешнему виду кажутся неизменившимися. При сильной степени разложения происходит обесцвечивание (сначала отдельных кристаллов, потом всего вещества) и выделение N0. В течение продолжительного времени вещество можно сохранять только в чистых сосудах в вакууме. Очистка частично разложившихся препаратов не удается или сопряжена с большими потерями вещества. Особенно чистые и стабильные препараты получаются при перекристаллизации из 2 н. раствора СН3СООК (растворение при 50 °С и охлаждение до 30 °С или растворение при 30 С и охлаждение до 0°С). [c.545]

Потери в результате разбрызгивания и распыления. Если при растворении пробы вьщеляются пузырьки газа или пробу растворяют нри кштячении, всегда возможно разбрызгивание раствора. Потери обычно составляют 0,01-0,2 % от общего объема раствора и зависят от условий растворения, размера и формы сосуда. Потери от разбрызгивания устраняют, применяя часовые стекла (не всегда эффективно), рущевидные колбы Кьельдаля с пробкой, разного рода гидравлические затворы. Значительные потери вещества возможны в случае резкого вскипания раствора. Чтобы предотвратить это, раствор перемешивают, вносят кусочки пористого материала (пемзы, битого фарфора и т. п.). Потери вещества также возможны в результате расползания солей по стенкам сосуда при выпаривании или сплавлении. При разложении пробы нагреванием в потоке газа часть тонкодисперсного остатка может уноситься потоком газа. [c.861]

За исключением члена —pnQn, это выражение идентично уравнению (22). Новый член описывает потерю вещества вследствие испарения. Резкая граница между испарением и разложением вводится условиями [c.158]

Однако этот метод не свободен от некоторых недостатков. При низких температурах проводимость часто так. мала, что время нужное для электролиза, очень велико, в то время как при высоких температурах могут иметь место значительные потери вещества вслед ствие испарения или термического разложения. Затруднения воз никают также вследствие образования нитей, или дендритов металла в таблетке, расположенной около катода. Тубандт нашел, что этого [c.48]

В ТСХ подвижная фаза должна быть достаточно летуча, чтобы после ее удаления с адсорбента можно было детектировать разделенные растворенные вещества на занятых ими местах. Это особенно важно, если подвижная фаза реагирует с выявляющим агентом. Например, большинство органических веществ реагирует с реактивами двухромовой кислоты. В случае высококипящих полярных подвижных фаз для удаления последних следов элюента может потребоваться длительное нагревание пластинки в печи. Подвижная фаза также должна быть свободна от нелетучих загрязнений в тех случаях, когда требуется выделить разделенное вещество. Удаление больших количеств высококипяшего растворителя может привести к существенной потере или разложению растворенного вешества, [c.69]

До начала спектрального анализа часто бывает выгоднее провести термическое разложение без доступа воздуха для того, чтобы карбонизировать органическое вещество. С этой целью в ряде спектральных методик в анализируемую пробу вводят угольный (графитовый) порошок. При карбонизировании вероятность потерять вещество меньше, чем при термическом сжигании, а опасность загрязнения пробы ниже, чем при сжигании кислотами, [c.49]

Различными авторами предложены разные смеси для минерализации кремнийорганических веществ при определении в них кремния. Так, А. П. Крешков с сотрудниками проводил минерализацию в кварцевой колбе смесью 25%-ного олеума с азотной кислотой, содержащей 20% окислов азота. После разложения навески остаток в колбе прокаливают при 800 °С до постоянного веса. Чтобы избежать потерь при разложении летучих соединений, авторы предложили переводить их в менее летучие производные, а именно в сульфопроизводные (диалкилди-хлорсиланы) или в ацетоксипроизводные (алкилтрихлорсиланы, алкилдихлорсиланы, четыреххлористый кремний) реакцией с концентрированной уксусной кислотой. [c.284]

Независимо от метода обработки хроматографической информации можно выделить ряд факторов, существенно влияющих на точность получаемых результатов [Л. 33, 60, 149, 161, 166]. Прежд всего условием получения высокой точности является хорошее разделение компонентов смеси. Большое значение имеет также методика ввода пробы процесс дозирования пробы должен осуществляться быстро и с одинаковой скоростью, проба не должна перегружать колонку, по крайней мере после разделения. Существенная ошибка может возникнуть при потерях вещества в результате разложения, утечек, испарения или каких-либо химических превращений пробы, а также вследствие необратимой сорбции в системе хроматографа. Очень важно стабилизировать условия анализа [Л. 28, 149, 154, 164]. В частности, в изотермической хроматографии изменение температуры колонки на 1 °С вызывает изменение максимальной концентрации фракции, а значит, и высоты пика на 2—3%. Скорость потока газа-носителя влияет не только на время удерживания, но и на площадь пика. Высота пика зависит от скорости газа-носителя и по-разному для различных типов детекторов для концентрационных она пропорциональна для потоковых 1[Л. 18]. С увеличением и площадь пика становится менее чувствительной к скорости газа-носителя [Л. 53, 149]. [c.19]

Методы разложения вещества сухим и мокрым путем, предложенные для определения бора в растительных материалах, были видоизменены для определения бора ( 1 7) в органических соединениях. Изменение заключается в том, что во избежание малейщих потерь вещество разлагают гидроокисью кальция в маленькой кварцевой трубке для сплавления или содой в платиновом тигле. Так как ионы натрия, калия, кальция, цинка, меди, марганца, алюминия, бериллия, хлора, фосфата, вольфрамата, арсенита и арсената не мещают образованию окращен-ного продукта (ионы фтора мещают только при больщой концентрации), то нет необходимости отделять борную кислоту в виде ее метилрвого эфира. Вследствие того, что реакция между борной кислотой и 1,Г-диантримидом протекает медленно и повыщение температуры ускоряет ее, несмотря на строгое подчинение образующейся окраски закону Ламберта — Бера рекомендуется сравнивать ее с окраской эталонных растворов, приготовленных при таких же условиях. Пользоваться вычислениями по калибровочной кривой нельзя. Совершенно очевидно, что можно применять только такие реактивы, которые абсолютно не содержат бора или борной кислоты, или же точно устанавливать количество содержащегося в них бора для внесения поправок. [c.210]

Теоретические основы, а также. табораторпые методы перегонки описаны в томе IV настоящей серии, а также в других работах И J. В данном разделе разбирается техника перегонки малых количеств. Приборы и методы работы разделены по следующим операциям I) простая перегонка, 2) фракционная перегонка 3) фракционная перегонка прн уменьшенном давлении и 4) перегонка с паром. При всех операциях микроперегонкн, как и при микрокристаллизации, важнее всего избежать потерь вещества. В то время как впо.ане возможно очистить 100 мг органического соединения, провести очистку ЮОА, жидкости перегонкой невозможно можно перегнать 1—5 мл жидкости с хорошими результатами, однако этого нельзя добиться при перегонке микроколичеств, несмотря па большое число предложенных приборов различных тшюв. Причина этого в самой природе перегонки. Нагревание жидкости приводит к ее частичному разложению конденсация паров жидкости на поверхности сосуда сопровождается образованием, пленки на стекле, что влечет неизбежный возврат дистиллата. С другой стороны, попытки уменьшить площадь конденсации приводят к ухудшению разделения компонентов жидкости. Эти обстоятельства заставляю 1 обращать особое внимание на выбор аппаратуры и техники перегонки При работе с малыми количествами жидкостей, когда точки кипения близки или образуются азеотропные смеси, следует прибегать к хроматографическим методам, как описано в последней части настоящей главы. [c.51]

Безсплиттерный ввод позволяет ввести пробу через капиллярную колонку полностью без сброса и без каких бы то ни было потерь вещества. Специальное устройство, выполненное в металле или стекле [276, 277], позволяет почти полностью освободиться от растворителя и тем самым свести к минимуму объем инъецируемого раствора. При зтом стеклянный ввод эффективнее, так как исключает разложение летучих органических соединений, неизбежное при контакте с нагретым металлом. Стеклянный ввод используется также при внесении твердых проб биоматериала, содержащих летучие вещества [276]. [c.53]

Следует отметить, что если проводить разложение галогенорганических соединений по способу Лассеня в условиях, исключающих потери вещества (в металлической бомбе, в запаянных и вакуумированных стеклянных трубках или колбах, используя электрический нагреватель, позволяющий нагревать небольшие пробирки с образцом и щелочным металлом до нескольких сот 1 радусов по Цельсию), то в поглотительном растворе можно количественно определить галогены в виде галогенид-ионов [12]. Нелетучие соединения можно разложить металлическим натрием в открытой пробирке. Продукты пиролиза проходят через слои стеклянных шариков, покрытых расплавленным щелочным металлом [13]. Преимуществом восстановительного разложения является то, что в ходе его образуются только галогенид-ионы, в то время как при окислительном разложении может также получаться элементный галоген, в особенности при анализе иод- или броысодержап1их соединений. [c.351]

Регенерация реагентов. Часто в систему необходимо вводить вспомогательные исходные вещества, например, когда новый ход процесса будет более выгодным, чем при непосредственном взаимодействии основных исходных веществ, или даже единственно возможным. В этом случае нужно так организовать производственный цикл, чтобы вспомогательное исходное вещество можно было регенерировать. После регенерации это вещество возвращается в цикл, и его расход ограничивается только потерями. Такой метод широко используется в химической технологии. Отметим, что он отличается от рециркуляции реагента, олисанной на стр. 356. Обычно возвращаемое в цикл вспомогательное йсходное вещество регенерируется в результате химического превращения, а не выделяется из смеси физическими методами. Примером может служить использование концентрированной гидроокиси натрия для разложения боксита в производстве окиси алюминия методом Байера, сохранение в цикле окислов азота при башенном способе получения серной кислоты или введение в цикл аммиака при производстве соды методом Сольвея. В последнем случае процесс не может проводиться при, непосредственном взаимодействии основных исходных веществ по уравнению [c.377]

Относительно характера самого процесса превращения в настоящее время можно лишь догадываться, но общее представление об этом процессе все же возможно себе составить. Отрицая дистилляцию растительного материала, требующую наличия высокой температуры, К. Крэг находит, что процесс нефтеобразова-пия совершался при низкой температуре, но зато при высоком давлении. Этот процесс начинался, как только давление достигало известной величины, по-видимому, не менее 100 ат, т. е. когда материнский материал, при условии горизонтального залегания и среднем удельном весе пород, равном 2,7, погружался на глубину приблизительно 400 м. В области дельтовых отложений, где, как и вообще на окраинах континентов и горных массивов, происходят постоянные движения земной коры, отложения накопляются довольно быстро, и необходимое для образования нефти давление может быть вполне обеспечено. Что касается химизма процесса, то он остается не вполне ясным. Изменение жировых и воскообразных веществ в углеводороды понять не трудно, но когда дело касается изменения клетчатки, которая играет доминирующую роль в составе наземного растительного вещества, задача представляется довольно сложной. При каких условиях совершается разложение клетчатки, в какой оно совершается форме (потеря воды, потеря кислорода), какую роль при этом играют высокое давление и непроницаемость пород, чтобы в конечном счете получилась та сложная смесь углеводородов, которая называется нефтью, все это остается далеко не выясненным. Даже смена фаз (нефтяной и угольной) в одном и том же горизонте по простиранию, такая убедительная с первого взгляда, принимает иное освещение и вызывает иное толкование в связи с неясностью [c.321]

Нефтяные коксы часто содержат примеси смолистых, экстрагируемых веществ. Часто они яе летучи, а потому определение хгрока.-ливаяием навеоки в 1—2 г до красного каления в течение 15—20 мин. дает потерю не летучих веществ, а их продуктов разложения. В зависимости от сорта коаса потеря может колебаться в пределах О—-6%. [c.395]

Термовесы позволяют наблюдать изменения веса вещества при повышении температуры.. При этом на кривей, вычерчиваемой на фотобумаге, отчетливо выявляется изменение состава вещества вслежтвие потери состааных частей и образования промежуточных продуктов разложения. При на- [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология