Адсорбенты для препаративной газо-адсорбционной хроматографии

Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газо-адсорбционная— имеют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи. Так, в начальный период развития газовой хроматографии анализировали только газы и легколетучие жидкости на колонках с сильными адсорбентами. Переход к газо-жидкостной хроматографии способствовал уменьщению коэффициента распределения Г для более тяжелых сорбатов, в результате чего появилась возможность анализировать их хроматографическим методом. Использование неподвижных жидкостей самой разнообразной химической природы сделало газожидкостную хроматографию универсальным методом, позволяющим осуществлять разделение на основе различных видов физико-химических взаимодействий между сорбатами и растворителями. Кроме того, линейность изотерм растворения обеспечивала получение практически симметричных пиков сорбатов (при правильном подборе условий процесса). Однако существенные ограничения, связанные с летучестью неподвижных жидкостей, не позволяли проводить высокотемпературные процессы разделения высококипящих веществ ни в аналитическом, ни в препаративном вариантах. Поэтому дальнейшее развитие газо-адсорбционной хроматографии с применением однороднопористых адсорбентов различной химической природы было необходимо для обеспечения дальнейших успехов газовой хроматографии как метода анализа и исследования высококипящих соединений. [c.33]

Газовая хроматография охватывает все хроматографические методы, в которых движущейся фазой является газ. Газовую хроматографию осуществляют преимущественно в виде проявитель-ного варианта — элютивной хроматографии, используя в качестве неподвижной фазы либо жидкость, нанесенную на твердый инертный носитель, в таком случае говорят о газо-жидкостной распределительной хроматографии, либо, значительно реже, активный твердый адсорбент — газо-адсорбционную хроматографию. Следует отметить, что кроме элютивной хроматографии существуют также фронтальный анализ и вытеснительная хроматография, которые применяются главным образом для препаративных целей. Поэтому мы ограничимся в дальнейшем рассмотрением только элютивной газо-жидкостной хроматографии, поскольку именно этот метод получил наиболее широкое распространение для анализа сложных смесей органических соединений. [c.241]

За последние годы были получены новые адсорбенты, пригодные для разделения высококипящих веществ, что расширило возможности газовой хроматографии . Газо-адсорбционная хроматография при использовании ее в препаративных целях имеет следующие преимущества по сравнению с газо-жидкостной [c.179]

В небольшой главе нельзя детально описать все разновидности газовой хроматографии, отличающиеся по основному принципу работы (адсорбционная или распределительная хроматография), по характеру анализируемых образцов, по целям работы (аналитическая или препаративная хроматография), а также по конструктивным особенностям аппаратуры. Поэтому в настоящей главе даны лишь основные принципы работы при хроматографии в системах газ — адсорбент и газ — жидкость. [c.512]

От этого недостатка свободна газо-адсорбционная препаративная хроматография, развитие которой до недавнего времени сдерживалось ограниченным выбором адсорбентов, однородных по своей структуре в химии поверхности и разнообразных по типам взаимодействия. [c.162]

В марте 1967 г. в рамках Научного Совета по адсорбентам было проведено обсуждение ряда вопросов адсорбционной хроматографии. В докладе проф. А. В. Киселева и в ряде других сообщений была убедительно показана плодотворность исследований по направленному модифицированию адсорбентов с тем, чтобы расширить использование их в аналитической и в особенности высокотемпературной газовой хроматографии и для целей препаративного разделения. Во второй раздел Теория и сорбенты - включен ряд статей проф. А. В. Киселева и его сотрудников по газо-адсорбцион-ной хроматографии, иллюстрирующих широкую применимость этого варианта газовой хроматографии. [c.4]

Методы изучения свойств адсорбентов [1, 2, 7, 8, 13, 14]. Процессы, происходящие на границе раздела газ — твердое тело, имеют огромное практическое значение в промышленности и в лабораторной технике. Наиболее важные из них очистка газов, их рекуперация, разделение смеси газов в препаративных и аналитических целях, газовая хроматография, изучение свойств гетерогенных химических реакций, в частности каталитических. Чтобы правильно выбрать и применить адсорбенты для указанных целей, необходимо знать такие их свойства, как удельную поверхность, пористость, структуру пор, адсорбционную способность. [c.111]

Газо-адсорбционная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-жидкостной не только в случае анализа газов и паров низкокипящих жидкостей, но также и при разделении высококипящих жидкостей и твердых тел (высокие температуры колонок), когда неподвижные жидкие фазы оказываются летучими и нестабильными. Газо-адсорбционную хроматографию можно с успехом применять и для разделения среднекинящих смесей. Стабильность адсорбентов делает газо-адсорбционную хроматографию особенно важной при препаративном разделении многих смесей, в том числе при разделении больших количеств веществ в колоннах большого диаметра. Однако ее развитию мешает отсутствие адсорбентов однородной геометрической структуры с разными величинами удельной поверхности, разными размерами пор и достаточно разнообразным, но в каждом случае однородным химическим составом поверхности, В последние годы сделаны попытки создать такие адсорбенты основные пути их синтеза уже намечены и проработаны. Необходимо быстро организовать промышленный выпуск таких адсорбентов и развить дальнейшие исследовательские работы по улучшению уже созданных в лаборатории адсорбентов и по синтезу и изучению новых. [c.195]

Волков С,А.,Зельвенский В.Ю,.Сакодынский К,И, - Нефтехииия,1967,7.№ 1,153- 158 РХХим, 1967.15БШ0. Препаративная газо-адсорбционная хроматография с использованием модифицированных адсорбентов. [c.51]

Часто к препаративной газовой хроматографии прибегают и при необходимости выделения неизвестных компонентов смеси для последующей их идентификации другими методами или для получения чистых эталонных веществ и измерения их физико-химических констант. Так, для очистки продажной окиси фтора от кислорода и четырехфтористого углерода с целью получения эталонного препарата применен метод газо-жидкостной (масло Кель Ф на флуоропаке) и газо-адсорбционной хроматографии (адсорбенты АЬОз, молекулярные сита 5А и 13Х и силикагель) [29]. Первый вариа-нт не позволяет отделить РгО от Ог и СР при комнатной температуре и при —78 °С, в то время как на колонке с силикагелем при минусовой температуре можно получить хорошее разделение этих компонентов. Фракции, соответствующие дифториду кислорода, кислороду и тетрафториду углерода, улавливались и идентифицировались масс-спектрометрическим методом. Чистота выделенной окиси фтора проверялась с помощью инфракрасных спектров. [c.215]

К адсорбентам для газовой хроматографии предъявляются противоречивые, на первый взгляд, требования. Во-первых, их поверхность должна быть близка к химически и физически однородной (подробнее см. [1]), чтобы обеспечить сим-метрнчность хроматографических пиков разделяемых компонентов, среди которых могут быть вещества с активными функциональными группами. Во-вторых, особенно в препаративной хроматографии, удельная поверхность адсорбента должна быть достаточно большой, чтобы обеспечить высокую емкость колонны. Сильное увеличение удельной поверхности адсорбента связано с повышением степени дисперсности непористых тел или с уменьшением размеров пор пористых тел. При увеличении дисперсности непористых кристаллических и аморфных адсорбентов неоднородность возрастает за счет увеличения числа контактов между частицами, а при сужении пор аморфных адсорбентов — за счет увеличения доли таких пор в общем объеме пор этих адсорбентов. Все эти трудности долгое время мешали развитию газо-адсорбционной хроматографии, однако в настоящее время они в значительной степени преодолены. Этому способствовали, во-первых, успехи в создании новых достаточно однородных адсорбентов с разной удельной поверхностью и пористостью (от непористых кристаллов, макропористых их агрегатов, макропористых ксерогелей и органических полимеров до пористых кристаллов цеолитов и весьма однороднопористых углеродных адсорбентов) и, во-вторых, расширение интервала температуры работы хроматографических колони — от температуры жидкого азота вплоть до 400—500 °С (см. гл. 2). Возможность столь широкого выбора температуры колонны позволяет в широких пределах изменять основную термодинамическую величину, определяющую удерживание данного вещества в хроматографической колонне — его удерживаемый объем У/ . [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология