Аналитические (сорбционные и хроматографические) методы

С рождением сорбционных и особенно хроматографических методов в распоряжении исследователей оказались самые эффективные пз современных средств фракционирования. Разработка широкого круга разнообразнейших сорбентов, твердых носителей и стационарных жидких фаз, препаративного и аналитического [c.14]

Успешно развивается в институте общая теория хроматографического процесса, строго базирующаяся на современных представлениях в области динамики сорбции и свободная от упрощающих предположений тарелочной теории, скорее, описывающей проведенный опыт, чем предсказывающей его результат. Среди работ сорбционного направления важное место занимают исследования по хроматографическому определению нормируемых в водах органических веществ. Обобщенно их можно представить как стремление к созданию систематического хода определения нормируемых органических веществ, число которых последовательно и так быстро растет. Первым этапом работ этого направления является химическая (а не алфавитная) классификация нормируемых веществ и систематизация их основных свойств, имеющих аналитическое значение. Второй этап заключается в сопоставлении их свойств (летучесть, термическая устойчивость, диссоциация в растворе) с возможностями парофазовой, газовой, жидкостной и ионной хроматографии, в распределении подлежащих определению компонентов по этим видам хроматографии. Третий этап — сопоставление значений предельно допустимых концентраций (ПДК) с пределами обнаружения в перечисленных хроматографических методах и тем самым подтверждение необходимости работ по предварительному концентрированию компонентов. Некоторые результаты работ по сорбционному концентрированию пред- [c.9]

Хроматографический метод анализа находит широкое распространение для определения состава антибиотиков, представляющих собой группу веществ, обладающих антимикробной активностью. Так, например, методами колоночной сорбционной хроматографии разделены пенициллин, альбомицин и многие другие антибиотики на фракции, содержащие отдельные индивидуальные представители этих антибиотиков. В хроматографическом анализе единственный способ независимого определения веществ состоит в определении времени выхода компонента или же места компонента на хроматограмме. В результате этого для постановки аналитического эксперимента необходимо заранее поставить опыт с известным веществом. Введение других компонентов может в то же время сместить изучаемое вещество на хроматограмме и затруднить его идентификацию. Поэтому наибольшее значение хроматографический метод даже и в аналитической практике имеет как способ разделения веществ. При этом возникают возможности идентификации вещества путем его совместного хроматографирования с добавкой заведомо чистого и определенного вещества. Хроматографический метод может служить также в качестве способа. проверки однородности выделенного вещества. Если ряд постановок элютивного хроматографического процесса в различных условиях не приводит к образованию нескольких зон веществ, то испытываемое вещество с большей вероятностью можно рассматривать как однородное. [c.88]

Варьирование природы элюента и его давления в колонке в значительной степени способствует расширению возможностей газовой хроматографии как аналитического и препаративного метода, а также как метода физико-химического исследований. Фактически в газовую хроматографию вводится дополнительная переменная, с помощью которой можно в достаточно широких пределах управлять селективностью, эффективностью и сорбционной емкостью колонки. Естественно поэтому, что теория хроматографического процесса с неидеальными элюентами существенно сложнее, чем в обычной газовой хроматографии. Кроме того, при переходе к неидеальным элюентам необходимо решить целый ряд практических задач, связанных с разработкой узла подготовки элюента, с дозированием проб под давлением, с герметизацией аппаратуры, с учетом повышения летучести неподвижных жидкостей и изменения чувствительности и других характеристик детекторов, с интерпретацией получаемых хроматограмм. [c.3]

Хроматография как способ разделения смесей веществ сорбционными методами в динамических условиях в течение последних десятилетий стала одним из самых распространенных приемов аналитической химии. В основе хроматографических методов лежит широкий круг физико-химических процессов распределение, адсорбция, диффузия, ионный обмен и др. [c.9]

Аналитическая хроматография предназначена для определения качественного и количественного состава исследуемых смесей. Существуют два основных метода хроматографического определения состава смесей 1) метод выходной кривой, основанный на непрерывном определении свойства выходящего из колонки потока как функции времени или объема пропущенного вещества 2) метод слоя, заключающийся в определении изменения свойства смеси по длине сорбционного слоя. [c.32]

Комплексообразующая элюция. Сочетание хроматографии с комплексообразованием является одним из самых эффективных методов разделения неорганических веществ в аналитической химии. Метод разделения с помощью комплексообразовательной элюции применим к элементам, близким по химическим свойствам. Для таких элементов близость их сорбционных свойств препятствует их хроматографическому разделению. [c.45]

Хроматографические методы разделения предполагают направленное перемещение жидкой (или газовой) смеси через сорбционную среду. Многоступенчатость такого процесса разделения обусловливает его высокую эффективность. В связи с усложнением аналитических задач, в частности, с необходимостью определения микросодержаний примесей, родственных в физико-химическом отношении основе, хроматографические разделения начинают проникать и в область анализа высокочистых материалов. Из всех видов хроматографии для решения проблем концентрирования неорганических примесей более всего подходят методы ионообменной и распределительной хроматографии. Общим недостатком хроматографических вариантов разделения является то обстоятельство, что необходимая степень разделения возможна часто только при использовании высоких слоев сорбента, больших объемов растворов и при значительной затрате времени. [c.315]

Не меньшее значение имеют методы ТФХБТ для получения высокоочищенных веществ из продуктов микробного синтеза. Попытка ограничить эту задачу и рассматривать ее в качестве дополнительной химической очистки на основе использования известных, традиционных методов и процессов препятствовала получению больших выходов высокоочищенных препаратов, свободных от близких к основному продукту побочных, часто токсичных, веществ. Создание общих теоретических концепций препаративного разделения сложных смесей веществ и развитие современных методов ТФХБТ позволили как улучшить степень очистки, так и удешевить препаративные методы и технологические процессы. В связи с этим методы ТФХБТ, в том числе рассматриваемые здесь сорбционные и хроматографические методы, приобрели в последнее время исключительно большое значение в области получения как лекарственных веществ, так и биохимических препаратов, предназначенных для аналитических целей, а также для проведения исследовательских работ. [c.7]

Необходимо подчеркнуть важность развития теории расчета хроматограмм с использованием метода исчисления конечных разностей. При ремении дифференциальных уравнений, описывающих хроматографические процессы, встречаются значительные математические трудности. Например, не удается получить решения в аналитической форме для начальных стадий динамики сорбционного процесса. Методы исчисления конечных разностей — универсальные, позволяюпще решать практические задачи динамики сорбции. Технические трудности расчета могут быть преодолены при помощи электронных счетных машин. [c.24]

За последние десять лет разработан принципиально новый хроматографический метод фракционирования макромолекул, вирусов и компонентов клетки, который широко используется в аналитической и препаративной биохимии, Этот метод основан на способности пористых материалов, работающих по принципу обратных молекулярных СИТ)), разделять смесь веществ по размеру и молекулярному весу компонентов. Эти молекулярные сита почти не обладают сорбционным сродством к фракционируемым веществам. В качестве таких пористых материалов применяют гранулированные гели полисахаридов (сефадексы, агароза), полиакриламида (биогели) и пористое порошковое стекло. Метод подобного фракционирования обычно называют молекулярно-ситевой хроматографией, молекулярной фильтрацией или гельфильтрацией. [c.125]

Успешное развитие аналитической экспрессной системы контроля качества нефтяных и водных продуктов основано на методах авто-детекторной хемосорбционной индикаторно-жидкостной хроматографии. Сущность этих методов заключается в применении индикаторных сорбентов, обеспечивающих хроматографическое разделение анализируемых продуктов и детектирование образующихся зон адсорбции определяемых компонентов и примесей в индикаторных трубках. Производство индикаторных сорбентов было налажено на Щелковском химкомбинате, заводе Диатомит и Сорбполимере . Индикаторные сорбенты получают на основе ионного обмена и хемо-сорбционного комплексообразования в водных растворах индикаторов с последующей дегидратацией конечной продукции. В процессе ионного обмена в качестве модификаторов используются соли различных металлов, среди которых получили применение кобальт и серебро, обеспечивающие голубую, фиолетовую и розовую окраску индикаторных сорбентов. Для получения индикаторных сорбентов берут фракцию с крупностью 0,05-0,15 мм при соотношении сорбент модификатор — I 30, температуре 50-70°С, продолжительности модификации 30-50 мин. Дегидратацию проводят при 110 5 С в течение [c.121]

Учитывая поразительные успехи, достигнутые к началу 80-х годов в развитии разреигающей способности аналитических колонок, изучении взаимосвязи сорбционных характеристик со структурой индивидуальных веществ, конструировании селективных детекторов и привлечении ЭВМ для обработки результатов газохроматографического эксперимента, можно смело утверждать, что имеется принципиальная возможность идентификации неизвестных соединений в смесях любого уровня сложности чисто хроматографическим путем, однако и в настоящее время более надежными остаются доказательства, основанные на сочетании газовой хроматографии и других химических или физико-химических методов исследования. [c.162]

При электрохроматографическом разделении применяется такая же установка, как при непрерывном электрофорезе на бумаге (см. рис. 14.6б). Существенное различие методов состоит в том, что в электро-хроматографической установке верхний желоб заполнен элюантом, который позволяет разделять компоненты образца в отсутствие электрического поля. При использовании разделения для препаративных целей (на установке типа 14,6е) раствор смеси добавляют непрерывно. Способ, при котором образец вводят в виде аликвотной части раствора или пятна, называется методом аналитической электрохроматографии. Если сорбционный процесс является обратимым, этот метод позволяет разделять исходное пятно образца на несколько круглых или эллиптических пятен, которые отделяются друг от друга как по вертикали (хроматографическое разделение), так и по горизонтали (за счет электромиграции). [c.468]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология