Перемешивание маточного раствора механической мешалкой

Перемешивание маточного раствора механической мешалкой [c.100]

Сырую нитромочевину перекристаллизовывают следующим образом. В круглодонную колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой и помещенную на водяную баню, насыпают 200 г сырой нитромочевины и наливают 2 л дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают при постоянном перемешивании, в течение 4 часов (температура бани 45—50°), нерастворившийся осадок отфильтровывают, фильтрат медленно охлаждают до комнатной температуры выделившийся мелкокристаллический осадок (первая фракция) в количестве 90—100 г отфильтровывают и сушат на воздухе. Маточные растворы вместе с осадком, оставшимся. после первого фильтрования, вновь нагревают, как описано выше. Из фильтрата после второй перекристаллизации получают вторую фракцию (60—75 г) кристаллической нитромочевины. [c.807]

Твердую кристаллическую массу солянокислого иминоэфира разламывают шпателем, переносят в сухую ступку, растирают в пасту с 100 мл абсолютного спирта и переносят обратно в колбу (примечание б). Пускают в ход механическую мешалку и добавляют избыток спиртового раствора аммиака (5С0 л<л 9%-ного раствора или эквивалентное количество более концентрированного раствора). Кристаллы постепенно растворяются, причем выделяется хлористый аммоний. После 3-часового перемешивания хлористый аммоний отсасывают, а фильтрат выпаривают на водяной бане до объема 200 мл, причем выпадает значительное количество кристаллов. По охлаждении солянокислый ацетамидин выпадает в виде длинных бесцветных призм. Их отсасывают, промывают 10 мл холодного спирта и сушат в эксикаторе над серной кислотой. Концентрированием маточного раствора получают вторую порцию кристаллов. Продукт плавится при 164—166°, он легко растворим в спирте и воде. [c.66]

Раствор после упаривания переливают из колбы в 2-литровый стакан, прибавляют раствор 50 г (1,25 мол.) едкого натра в 100 мл воды и небольшое количество животного угля и смесь кипятят до полного исчезновения запаха аммиака (примечание 4). Затем фильтруют с отсасыванием, разбавляют водой до 500 мл и переносят в 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и охлаждаемую проточной водой. При постоянном перемешивании и охлаждении ниже 30° к раствору приливают из двух делительных воронок 150 г (1,1 мол.) хлористого бензоила (примечание 2) и холодный раствор 80 г (2 мол.) едкого натра в 200 мл воды. Прибавление регулируют таким образом, чтобы реакция смеси все время была слабощелочная. На прибавление реагентов уходит около 1 часа, и затем смесь перемешивают еще в продолжение получаса. Раствор выливают в 2-литровый стакан, где находится 125 мл концентрированной соляной кислоты, и после охлаждения осадок отфильтровывают и сушат. Получают 150—160 г сухого осадка, который помещают в стакан прибавляют 300 мл технического четыреххлористого углерода, стакан покрывают часовым стеклом и смесь слабо кипятят в продолжение 10 мин. После того, как смесь несколько охладится, ее отсасывают, не давая полного разрежения, и гиппуровую кислоту промывают на фильтре 50 мл четыреххлористого углерода (примечание 5). Высушенный осадок весит 135— 140 г. Для окончательной очистки кислоту растворяют приблизительно в 2 л кипящей воды, фильтруют через воронку, обогреваемую паром, и раствор оставляют для кристаллизации, причем не применяют искусственного охлаждения. Кислота выделяется в виде характерных белых игл с т. пл. 186—187° (не исправ.). Выход 115—122 г (64—68% теоретич., считая на взятую монохлоруксусную кислоту). После упаривания маточного раствора до 200 мл получается еще 6—7 г гиппуровой кислоты, слегка окрашенной в коричневый цвет. [c.159]

После завершения процесса прокаливания тигель охлаждают и его содержимое выгружают в 200—300 мл воды, налитой в стакан вместимостью 500 мл. Суспензию пигмента перемешивают с помощью механической мешалки, нагревают в течение 30— 40 мин до кипения, дают отстояться, сливают маточный раствор и затем трижды промывают осадок декантацией водой, нагретой до 50—60 °С. После промывки в осадке остаются труднорастворимые в воде основные соли железа. Для их разложения к осадку добавляют 1 г карбоната натрия, суспензию нагревают при перемешивании до кипения, поддерживая pH 9—10 введением дополнительного количества карбоната натрия, и кипятят в течение 10 мин. Осадок промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия ионов 30 + в промывных водах (проба Ваб,). [c.50]

После охлаждения полученный плав измельчают в фарфоровой ступке и обрабатывают водой. Для этого измельченный плав в фарфоровом стакане вместимостью 500 мл заливают 3—4-крат-ным количеством воды, при перемешивании механической мешалкой, нагревают до кипения и выдерживают в течение 1 ч. После отстаивания в течение 30—40 мин маточный раствор сливают и осадок промывают декантацией 3—4 раза водой. Затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, дополнительно промывают 5—6 раз горячей водой и сушат при 75—80 °С. При более высокой температуре сушки пигмент темнеет. Высушенный пигмент измельчают в фарфоровой ступке. [c.63]

В реакционную колбу помещают толуол, мономеры, перекись бензоила и тщательно продувают током азота для удаления воздуха, включают механическую мешалку, массу нагревают до 90° С. При этой температуре массу выдерживают в течение 11 час. По окончании реакции сополимеризации в раствор сополимера в толуоле добавляют 50 мл ацетона и 250 мл метилового спирта при непрерывном перемешивании. При этом сополимер выделяется в виде белого твердого вещества, отделяют его от маточного раствора и вновь переосаждают метиловым спиртом. Полученный сополимер сушат в вакуум-сушилке при 60—80° С и остаточном давлении 60 мм рт. ст. до постоянного веса. [c.113]

В 2-литровой круглодонной колбе, снабженной механической мешалкой, приготовляют путем размешивания густую пасту из 180 г (2,75 гр.-ат.) цинковой пыли и раствора 1 г сернокислой меди в 35 мл воды (примечание 1), после чего к ней добавляют 400 г (327 мл) 20%-ного водного раствора едкого натра. Содержимое колбы охлаждают до 5° путем погружения ее в баню со льдом и добавляют маленькими порциями при работающей мешалке 147 г (1,0 мол.) фталимида ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 448) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 8°, на что требуется около 30 мин. После того, как все количество фталимида прибавлено, перемешивание продолжают еще 30 мин. Смесь разбавляют 400 мл воды, нагревают на паровой бане до тех пор, пока не прекратится выделение аммиака (около 3 час.) и упаривают в вакууме примерно до объема в 400 мл. Продукт фильтруют и фильтрат подкисляют на конго концентрированной соляной кислотой (около 150 мл). Смесь, в которой фталид уже выделился в виде масла, кипятят в течение 1 часа, чтобы завершить лактонизацию оксиметилбензойной кислоты и в горячем состоянии переносят ее в стакан. По охлаждении маслянистый продукт застывает, образуя красно-бурую лепешку. Смесь оставляют на ночь в холодильном шкафу, причем из водного слоя выделяется еще некоторое количество кристаллов. Холодную массу фильтруют с отсасыванием (примечание 2). Сырой фталид, содержащий значительное количество хлористого натрия, перекристаллизовывают порциями по 20 г из 1,5 л воды. Маточный раствор от первой порции применяют для перекристаллизации следующих порций. Каждая порция фильтруется в горячем виде, затем кристаллы отфильтровываются при температуре ниже 5° и промываются небольшим количеством ледяной воды (примечание 3). Фталид кристаллизуется в виде прозрачных пластинок с т. пл. 72—73°. Выход 90—95 г (67—71% теоретич. примечание 4). [c.533]

В 12-литровую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и трубкой для подвода воздуха, помещают 4100 г (16,4 мол. примечание I) кристаллического медного купороса (примечание 2), 4000 г технического пиридина и 16СЮ г воды. Смесь нагревают на водяной бане при работающей мешалке до полного растворения медного купороса, после чего добавляют 1696 г (8 мол.) бензоина (см. стр. 95 годится неперекристаллизованный продукт) и продолжают перемешивание и нагревание в течение 2 час. Реакционная масса становится темнозеленой, причем расплавленный бензил образует верхний слой. По охлаждении нижний слой спускают, бензил промывают водой и нагревают с 3—4 л 10%-ной соляной кислоты. По охлаждении бензил фильтруют с отсасыванием, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода (2 л растворителя на 1 кг бензила). Концентрируя маточный раствор, можно выделить еще некоторое количество бензила. Общий выход перекристаллизованного продукта с т. пл.. 94—95° (примечание 3) составляет 1450 г (86% теоретич.). [c.83]

В 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной холодильником с воздушным охлаждением (без осушительной трубки), механической мешалкой с шаровым затвором и капельной воронкой, приготовляют суспензию амида калия (0,23 моля) в жидком аммиаке. Через вводную трубку в колбу подают из баллона безводный жидкий аммиак (500 мл). В аммиак при перемешивании бросают небольшой кусочек металлического калия. После появления голубой окраски прибавляют несколько кристаллов (около 0,25 г) азотнокислого железа [Ре(МОз)з ЭНгО], а затем небольшими кусочками — калий (примечание 1), всего в количестве 9,0 г (0,39 г-атома). После того как весь калий превратится в амид (примечание 2), прибавляют 44,6 г (0,23 моля) дифенилацетонитрила (примечание 3) и полученный зеленоватобурый раствор перемешивают еще в течение 5 мин. Затем в течение 10 мин. к нему приливают 30,5 г (0,24 моля) хлористого бензила (примечание 4) в 100 мл абсолютного эфира. Раствор окрашивается в оранжевый цвет, в течение 1 часа его перемещивают, а затем аммиаку дают испариться, нагревая смесь на паровой бане, причем постепенно приливают 300 мл абсолютного эфира. К эфирному раствору прибавляют 300 мл воды, в результате чего выделяется сырой нитрил. Эфир отгоняют и неочищенный нитрил отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход неочищенного светло-бурого а, а, р-трифенилпропионитрила составляет 64 г (98—99% теоретич.). Нитрил растворяют в 1300 мл горячего этилового спирта, обрабатывают активированным березовым углем и раствор фильтруют. Фильтрат оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре, а затем препарат отфильтровывают. Вторую порцию препарата получают в результате выпаривания маточного раствора. Общий выход [c.66]

Работа на воде. При пуске производства после монтажа или длительного капитального ремонта и отсутствия маточных растворов варку ведут на воде. В реактор заливают 1,4 воды, нагревают ее до 50—60° С и при перемешивании механической мешалкой загружают постепенно, в течение 15—20 мин 1040 кг сульфита натрия (безводного). Затем в реактор при работающей мешалке спускают из мерника 54 л раствора 40—41 % едкого натрд. [c.280]

Выделение лигнина при помощи одноатомных спиртов. Метод этанолиза предложен в нескольких модификациях. Наиболее целесообразной, повидимому, я-вляется модификация Гиб-берта . Древесную муку экстрагируют в течение 48 час. смесью спирта и бензола (1 1), затем — абсолютным спиртом в течение 24 час. Экстрагированную древесную муку промывают горячей водой в течение 12 час. и высушивают. 1 кг сухой древесной муки помещают в сосуд емкостью 12 л, снабженный мешалкой и обратным холодильником, прибавляют 8 л сухого этилового спирта, содержащего 2% хлористого водорода. В сосуд пропускают ток сухого углекислого газа и кипятят смесь с обратным холодильником в атмосфере углекислого газа в течение 48 час. Смесь охлаждают, отсасывают нерастворившееся вещество и промывают его 2 л абсолютного спирта. Объединенные спиртовый экстракт и промывной спирт упаривают в вакууме в токе углекислоты до объема 1500 мл, остаток выливают тонкой струей при энергичном механическом перемешивании в 9 л дестиллированной воды. Осажденный этанол-лигнин отсасывают от маточного раствора, экстрагируют бензолом и сушат. Для выделения лигнина из древесины метанолизом необходимо нагревать древесину с абсолютным метиловым спиртом в присутствии 2% хлористого водорода в автоклаве при 90—100°. [c.572]

Методика синтеза. Сополимеризацию глицидилметакрилата с бутилметакрилатом проводят в четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и подводом азота (см. рис. 6, стр. 64). Мономеры, инициатор и растворитель через капельную воронку помещают в реакционную колбу и пускают ток азота (азот предварительно очищают для удаления кислорода— пропусканием через пирогаллол и для удаления следов воды — пропусканием через концентрированную серную кислоту), после чего массу нагревают до 80°С и выдерживают при этой температуре до тех пор, пока вязкость раствора в ацетоне (весовое соотношение 1 2) не достигнет постоянной величины (около 4 чех 30 мин). Полученный сополимер растворяют в ацетоне и осаждают метиловым спиртом при непрерывном перемешивании. При этом полимер выделяется в виде белого твердого осадка. Сополимер отделяют от маточного раствора и вновь переосаждают. из ацетона метиловым спиртом. Дважды переосажден-ный сополимер сушат в вакуум-сушилке при остаточном давлении 40 жж рт. ст. и 40° С до постоянного веса. [c.114]

В 1-литровый стакан помещают 50 г (0,23 моля) неочищенного 9-хлоракридина и 250 г (2,7 моля) фенола (примечание 5). Смесь нагревают на масляной бане до 70° (температура внутри стакана) и одновременно перемешивают с помощью механической мешалки. Продолжая перемешивание, к смеси прибавляют 30 г (0,38 моля) измельченного углекислого аммония (примечание 6) с такой скоростью, какую допускает обильное выделение углекислого газа. Температура реакционной смеси быстро поднимается до 120° ее поддерживают на этом уровне в течение 45 мин., не прекращая перемешивания смеси. Затем смесь охлаждают до 30° и приливают к 600 мл ацетона, который находится в стакане, охлаждаемом снаружи льдом. Примерно через 1 час выпадение в осадок хлористоводородного 9-аминоакридина можно считать законченным вещество отфильтровывают и отмывают от фенола 250 мл ацетона (примечание 7). Осадок три раза кипятят с водой, используя поочередно 800, 200 и 100 жл воды, причем к последней порции добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Горячие растворы фильтруют, чтобы избавить их от небольшого количества осмолившегося вещества, и фильтраты соединяются вместе. Если выпадет осадок, то его переводят в раствор путем нагревания после этого к полученному раствору прибавляют раствор 60 г едкого натра в 300 мл воды. Смесь охлаждают и фильтруют твердый осадок промывают 300 мл холодной воды и сушат при 120°. Выход составляет 34—38 г (76—85% теоретич., считая на фенил-янтраниловую кислоту или на акридон). Вещество получается в виде светложелтого порошка т. пл. 230°. Препарат достаточно чист для большинства целей, однако сырое вещество можно очистить кипячением с ацетоном (1 200 мл ацетона на 38 г препарата). Смесь фильтруют с отсасыванием и фильтрат охлаждают в бане со льдом и солью. Выход первой порции 9-аминоакридина составляет 26—27 г в результате упаривания маточного раствора до объема 500 мл можно получить еще 6—7 г вещества. Температура плавления обеих порций равна 232—233° выход при перекристаллизации составляет 32—34 г (84—89% примечание 8). [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология