Электронная микроскопия и микродифракция

Картину электронной дифракции — электронограмму — получают на фотопленке (пластинке) в специальных приборах — электронографах или в современных электронных микроскопах (режим микродифракции). [c.297]

На рис. 1—5 приведены микрофотографии, полученные Стрелковым и Чумак с помощью электронного микроскопа ЭМ-5. Рис. 1 показывает частицы Са(ОН)г, выделенные при высущивании капли раствора гидроокиси кальция при условиях, исключающих действие на них СОг. На этом рисунке видны отдельные шарообразные и овальные частицы, а также цепочки и участки, в которых несколько таких частиц срослись в компактные массы. Микродифракция частиц рис. 1, приведенная на рис. 2, показывает, что они находятся в аморфном состоянии. Такую же микродифракцию имеют и частицы порошкового препарата портланд-цементного камня в возрасте 30 лет, показанные на рис. 3. [c.392]

Наиболее универсальным является обычно применяемый светлопольный метод, при помощи которого можно исследовать препараты, приготовленные любым из описанных в главе II способов. Темнопольный метод в принципе пригоден для изучения как кристаллических, так и аморфных тел, однако на современном уровне развития электронной микроскопии его целесообразно применять почти исключительно для изучения кристаллических препаратов. Остальные методы предназначены для исследования кристаллов (или для препаратов, содержащих достаточно ярко выраженные элементы кристаллической структуры), причем для осуществления, метода муара необходимо подбирать определенным образом ориентированные друг относительно друга кристаллы с некоторыми оптимальными значениями толщин и параметров кристаллической решетки. Несмотря на некоторые ограничения, эти методы вполне заслуживают право на самостоятельное существование. Микродифракция является сочетанием электронной дифракции [c.15]

Среди разнообразных методов исследования при помощи электронного микроскопа просвечивающего типа можно выделить группу методов, различающихся условиями образования изображения. К этой группе целесообразно отнести светлопольный и темнопольный методы, метод муара и микродифракцию. [c.15]

При электронно-микроскопическом исследовании муллита применяли метод реплик в сочетании с микродифракцией и дифракционным контрастом. Препараты просматривали в электронном микроскопе ЛЕМ-6А в диапазоне увеличений 2000—30000 раз. [c.153]

Все продукты синтеза подвергнуты изучению на электронном микроскопе ЛЕМ-бА методами микродифракции и дифракционного контраста. [c.161]

Иначе осуществляется в электронном микроскопе микродифракция с ограниченных по площади участков объекта. Здесь возможны в принципе два пути [1, 2]. Первый связан с использованием создаваемого при помощи двойного конденсора узкого электронного зонда (диаметром —1 л), который в плоскости объекта фокусируется на заданном участке, так что весь дифракционный спектр отвечает этому участку. Одним из существенных недостатков этого способа является то, что для получения достаточной интенсивности дифракционного спектра участок объекта необходимо подвергать сильному электронному облучению, при этом нередко наблюдается плавление кристаллов. [c.21]

Целесообразность привлечения, помимо электронно-микроскопического, тех или других методов определяется характером изучаемого объекта и содержанием поставленной задачи. Это будет ясно из приводимых далее примеров. Здесь лишь отметим, что значительное, если не подавляюш,ее количество комплексных работ проведено с применением дифракции электронов или рентгеновских лучей. Это вполне естественно, так как в ряде случаев методы в значительной степени дополняют друг друга. В большинстве случаев рентгеновский и электронографический методы характеризуют первичную структуру объектов, т. е. тип кристаллической решетки и размеры кристаллитов, тогда как электронный микроскоп показывает так называемую вторичную структуру частиц, обусловленную способом упаковки кристаллитов. Можно сказать, что если первые методы дают сведения о кирпичах, из которых построено здание, то электронный микроскоп позволяет видеть это здание в целом, которое иногда имеет неожиданную и своеобразную архитектуру. Особенно часто проводятся параллельные электронно-микроскопические и электронографические исследования, так как любой электронный микроскоп современного типа легко превратить в электронограф и получить дифракционную картину от только что сфотографированного препарата. Возможность осуш,ествления в электронном микроскопе микродифракции, несомненно, способствует повышению научной ценности электронно-микроскопических данных. [c.128]

Далее следует указать на стереоскопию и на ряд методов, основанных на различных воздействиях на препарат нагревание и охлаждение объектов в электронном микроскопе, метод газовой камеры. Вероятно, в скором времени к их числу будет целесообразно добавить метод механического воздействия на объект в камере электронного микроскопа. Несколько работ в этом направлении уже опубликовано, однако полученные результаты пока не имеют сколько-нибудь принципиального научного значения. В известной степени эти методы можно сочетать с методами, указанными ранее. Так, например, химические или физические изменения препаратов, происходящие в результате их нагревания в микроскопе в вакууме или в атмосфере газа, обычно фиксируются при помощи светлопольной микроскопии и микродифракции. [c.16]

ЭЛЕКТРОННОЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ, физические методы исследования и локального анализа тв. тел с помощью пучка сфокусированных электронов (зонда). После взаимод. электронного зонда с в-вом можно регистрировать 1) электронные сигналы, т. е. электроны, прошедшие через образец (в методах просвечивающей электронной микроскопии, микродифракции электронов, спектроскопии, характеристич. потерь энергий электронов и др.), отраженные электроны (в электронографии на отражение, методе дифракции медленных электронов, зеркальной электронной микроскопии и др.), вторичные электроны, в т. ч. Оже-электроны (в методах электронной Оже-спектроскопии, растровой электронной микроскопии) 2) электрич. сигналы — ток в образце (поглощенные электроны), наведенный ток и наведенную эдс в полупроводниках 3) электромагн. излучение — рентгеновское (в методах рентгеноспектрального микроанализа, спектроскопии пороговых потенциалов), катодолюминесценцпю (в катодолюминесцентном микроанализе). Наиб, распространены рентгеноспектральный [c.700]

В последнем разделе курса — электронно-оптических методах анализа структуры и состава вещества — самое большое внимание уделено методу просвечивающей (дифракционной) микроскопии. В связи с широким применением электронной микродифракции в электронномикроскопических изображениях кристаллов данный раздел органически связан со всем предыдущим содержанием курса. Это касается не только общих принципов дифракции, но и конкретных задач, решаемых в рентгеноструктурном анализе и в методе дифракционной электронной микроскопии. Наиболее целесообразная комбинация этих методов в практике исследовательской работы должна учитывать статистический характер информации, который присущ методам рентгеноструктурного анализа, и очень высокую степень локальности информации электронной микродифракции и особенно [c.8]

Применение микродифракции значительно расширяет возможности электронной микроскопии при изучении кристаллических препаратов. Отдельные примеры привздены во второй части на стр. 221, 2 1 /Как указывает Суито, микроди ракция дает возможность проводить иденти )икацию кристаллов, наблюдаемых в микроскопе, определять габитус кристаллов, меж-плоскостные расстояния и ориентацию кристаллографических осей, рассчитывать толщину тонких кристаллов, а такн в получать важные сведения о механизме роста кристаллов и о полиморфных и других превращениях кристаллов. Однако для интерпретации экспериментальных данных необходимо участие специалиста, хорошо владеющего современными структурными методами исследования, [c.22]

Наличие червеобразных частиц в саже, полученной из окиси углерода или в близких условиях, было подтверждено и другими авторами [109—112], причем в последней работе было установлено, что подобные же частицы возникают и в том случае, если вместо железа применять кобальт или никель. На фото 73 приведена полученная на электронном микроскопе высокого разрешения [110] микрофотография частицы, выращенной на железе. Здесь заметна штриховатость, направленная под углом 45° к оси частицы, которая, вероятно, обусловлена соответствующей ориентацией кристаллитов графита. Более глубокие сведения об ориентации кристаллов в частице можно получить при помощи микродифракции. [c.234]

Ход лучей в электронном микроскопе а — в режиме наблюдения микроструктуры объекта, б — в режиме микродифракции) 1 — источник электронов 2, 4. 7 и 9 — соответственно конденсорная, объективная, промежуточная и проекционная линзы 3 — объект 5 — селекторная диафрагма 6 и 8 — соответственно первое и второе промежуточные изображения 10 — изображение объекта 11 — дифракционная картина. [c.473]

Вряд ли есть необходимость доказывать пользу комплексных исследований. Из приведенного обзора ясно, что сочетание электронно-микроскопического метода с другими делается правилом для все более широкого круга работ. Особенно важны здесь структурные методы, в частности микродифракция. Современные микроскопы позволяют проводить такие исследования, однако не следует забывать, что расшифровка электронограмм, в особенности микродифракционных, нередко представляет собой сложную задачу. Поэтому работаюш,им с электронным микроскопом следует быть достаточно подготовленными, чтобы самим хотя бы элементарно ориентироваться в дифракционных картинах, а при проведении обстоятельного исследования необходимо вступать в контакт со специалистами по структурным методам. [c.269]

В случае кристаллитов больших размеров сведения о типе текстуры и ее рассеянии получают, определяя ориентировку каждого зерна в отдельности. Такие определения можно проводить следующим образом с помощью светового микроскопа по фигурам травления (при малой точности нахождения ориентировки) снимая и рассчитывая эпиграммы (или лауэграммы). Б. И. Овечкиным и А. П. Овсянниковым описана камера для прицельной съемки эпи- и лауэграмм от отдельного зерна размером более 20 мкм. Определение можно также проводить, используя точечные электронограммы, полученные методом микродифракции в просвечивающем электронном микроскопе (см. гл. 11 и 21). По известной ориентировке большого числа зерен (100—300) возмож- [c.336]

JEM-IOO (Япония). Просвечивающий электронный микроскоп обеспечивает предельное разрешение 0,14 нм при изображении плоскости кристаллической решетки и 0,3 нм по точкам работает при ускоряющем напряжении до 100 кВ. Дает возможность получать микродифракцию с участка размером до 20 нм. Вместе с приставкой ASID-4D может работать и как сканирующий, при этом достигается более высокое разрешение, чем у предыдущего микроскопа в растрово-просвечивающем режиме 0,15 нм и в режиме вторичной электронной эмиссии 3 нм. [c.147]

Упомянутые авторы также установили, что при исследовании продуктов гидратации вяжущих под электронным микроскопом наблюдаются участки, содержащие иглы, нитки и частицы других форм (рис. 4), которые представляют собой окись кальция, образовавшуюся под влиянием действия электронов на изучаемый препарат. Микродифракция, приведенная на рис. 5 и относящаяся к рис. 4, при ее расшифровке показывает наличие межплоскостных расстояний, характерных для СаО. [c.392]

Разработка метода начиналась с использования медленных электронов, дифракция которых довольно сложно реализуется и детектируется, вследствие чего электронография не находила широкого применения. При увеличении энергии электронов их проникающая способность возрастает и при энергиях 10—100 кэВ дифракцию можно наблюдать на просвет в образцах толщиной 10 5 см. В связи с малой длиной волны этих электронов, порядка нескольких тысячных долей нм, брегговские углы весьма малы ( 1°), что определяет методику наблюдения дифракции — в электронных микроскопах, приспособленных к работе как в дифракционном режиме, так и в режиме обычных оптических микроскопов. Комбинация методов электронографии и электронной микроскопии позволяет параллельно наблюдать изображение рассеивающего участка и дифракцию от него (микродифракцию), формирование изображения из дифракционных пучков. Возможность электронографических исследований предусмотрена почти в каждом электронном микроскопе. Для получения электронограммы на пути электронного пучка помещают тонкую пленку вещества. Электронограмма получается в течение секунд и долей секунды, тогда как для получения рентгенограмм требуются минуты и часы. [c.204]

Методом высоковольтной электронной микроскопии и микродифракции была изучена кристаллическая фаза углерода [5]. [c.22]

Оба метода (прямой и косвенный) имеют преимущества п недо-счатки, и выбор метода зависит прежде всего от целей исследования. При исследованиях по методу реплик изменения препарата под деймвием электронов минимальные и изображения получаются с хорошим контрастом, однако при этом методе несколько снижается разрешающая способность микроскопа (по отношению к первоначальному объекту). Основное преимущество прямых методов исследования заключается в том, что они обеспечивают максимальное разрешение. Кроме этого, с помощью специальных приспособлений прямые методы позволяют наблюдать поведение объекта при различных воздействиях на него непосредственно в колонне электронного микроскопа (деформация, на1 ревание, охлаждение и др.) и микродифракцию. Однако контрастность изображения при прямых методах исследования, как правило, незначительна, а изменение объекта при облучении электронами не всегда возможно предотвратить. [c.175]

Этот метод дает интересные результаты при использовании его в комплексе с электронной дифракцией. Электронная микроскопия позволяет в благоприятных случаях определить форму, размеры и ориентировки нарастающих кристаллов. Отметим, что на основании одного лишь электронографического исследования нельзя получить полное представление о структуре пленки. Электронограмма может соответствовать монокристаллическому образцу, тогда как на самом деле осадок будет состоять из изолированных друг от друга кристаллов с одинаковой ориентацией. В таких случаях желательно комплексное исследование и особенно удачное сочетание электронномикроскопических исследований с применением микродифракции от отдельных участков образца. Примером плодотворного комплексного использования электронографии и электронной микроскопии являются работы Бауэра [82] и Утевского [83]. [c.27]

Технические возможности просвечивающей электронной микроскопии особенно сильно расширились за последние годы. Как видно из табл. 1 и 2, в ряде стран появились электронные микроскопы с разрешающей способностью 10—15 А, позволяющие в отдельных наиболее благоприятных случаях получать микрофотографии с разрешением до 6 А. Освоение микродифракции позволило сочетать элетронно-микроскопические исследования с дифракционными. Разработан весьма эффективный и приближающийся к универсальному метод углеродных реплик, применяемый для исследования структуры поверхности как макро-, так и микрообъектов. Современные ультрамикротомы с термической или механической подачей объекта позволяют получать срезы толщиной в сотые доли микрона, что имеет особенно большое значение в биологии. Наконец, требуют пересмотра сложившиеся представления о неизбежности пребывания объекта в вакууме и сильного нагревания его под действием [c.10]

Общий вид электронного микроскопа УЭМВ-100В показан на рис. VII. 11, а. В его состав входят колонна 1, вакуумная система 2, стенд 3 и блоки системы питания 4. Колонна, вакуумная система и пульт управления микроскопом смонтированы на оперативном столе стенда микроскопа. Наблюдение картин микродифракции производится на флуоресцирующем экране и регистрируется на фотопластинках. [c.144]

По данным электронной микроскопии, зауглераживание Ni- u/MgO катализаторов в СНд в течение 1 минуты приводит к образованию углеродных нитей, содержащих частицу металла на ее конце (рис.30а). Форма металлической частицы обычно уплощенная и хорошо офаненная. Диамеф металлической частицы превышает диаметр углеродной нити. Данные электронной микродифракции (ЭМД) показывают, что наиболее развитой гранью частицы металла является фань (111) фанецентрированной решетки металла. Эта фань перпендикулярна направлению роста нити и контактирует с плоскостями (002) графита. Боковые фани (100) свободны и не контактируют с углеродом, являясь ценфами разложения метана. [c.63]

За рубежом несколько высоковольтных электронных микроскопов было создано ранее [6]. Микроскопы предназначались для нросвзчивания толстых препаратов, но после появления ультрамикротомов необходимость в этом отпала и приборы почти не использовались, так как в то время еще не была разработана техника осуществления микродифракции. Теперь интерес к высоковольтной микроскопии резко возрос и советский прибор является первым, на котором удалось получить микродифракцию от столь малых площадей. [c.23]

Использование метода высокоразрешающей электронной микроскопии позволило этому автору наблюдать микрообласти — ламели, которые можно рассматривать как монокристаллы разных н-парафинов. При этом ламели одного сорта могут образовывать кристаллографические границы с ламелями другого сорта вдоль тождественных плосюстей концов метильных групп н-парафинов. Использование метода микродифракции электронов позволило измерить параметры элементарной ячейки у индивидуального монокристалла, а не усредненные по всему объему, как это предполагает использование рентгенографии поликристаллов. [c.58]

По данным микродифракции, рентгеновской дифракции и электронной микроскопии установлено, что хризотил представляет собой минерал слоистой структуры с закрученными слоями при полном закручивании образуются трубчатые цилиндры с внещним диаметром 26 нм и внутренним П нм таким образом, в трубку свернуто не более 10 слоев, свободный изгиб слоя имеет радиус кривизны 8,8 мм. Для [Последующих слоев изгиб уменьшается, кремнекислородный слой растягивается, наступает момент, когда энергетически более выгодным становится образование новой трубки. При толщине более 10 слоев образуется аитигорит (листовая разновидность серпентина), менее 10 слоев — хризотил (волокнистая разновидность серпентина). [c.106]

В тех случаях, когда потенциалы межатомного взаимодействия неизвестны, для определения структуры упорядоченной фазы можно использовать дифракционные методы. В частности, можно использовать методы дифракционной электронной микроскопии. Картины микродифракции, полученные в электронном микроскопе, представляют собой различные плоские сечения обратной решетки упорядоченного кристалла (см. рис. 6). По этим сечениям можно определить векторы kj статических концентрационных волн, фигурирующих в функции распределения вероятностей п (К) (векторы кз есть расстояния в обратной решетке от сверхструктурного до ближайшего к нему структурного рефлекса). Зная концентрационные волны, входящие в распределение (10.9), можно с помощью условия I определить константы (Ц) и, следовательно, определить структуру упорядоченной фазы. Такой подход позволяет расшифровывать сверхструктуры без обычной трудоемкой процедуры определения интенсивностей рефлексов, которая к тому же вряд ли возможна в случае электронномикроскопического исследования. Этот метод, в частности, был использован в работе М. П. Усикова и автора, в которой в результате анализа только картин микродифракции были определены структуры субокислов тантала, являющихся сверхструктурами внедрения [6]. [c.115]

Изложенные выше теоретические представления были использованы в работах [84] и [177] для описания обнаруженных ранее Изотовым и Утевским [184] дифракционных эффектов. Авторы 1184] нашли, что на картинах микродифракции, полученных в электронном микроскопе, вокруг узлов обратной решетки мартенсита возникают диффузные максимумы специфической формы (см. рис. 80, б и 81, б). Последуюпще опыты Курдюмова, Суязова и Усикова [89] показали, что диффузные максимумы не наблюдались, если кристаллы мартенсита возникали при температурах [c.363]

Советский электронный микроскоп на 400 кв позволяет просвечивать сравнительно толстые препараты и получать мик-родифракционные картины с участков объекта диаметром в сотые доли микрона (в микроскопах на 100 кв диаметр области микродифракции составляет около 1[л). Совокупность этих пре- имуществ делает высоковольтную электронную микроскопию весьма перспективной в физико-химических исследованиях, что показано на примерах во второй части книги. [c.10]

Уменьшить область микроди ракции можно при помощи высоковольтной электронной микроскопии, так как с повышением ускоряющего напряжения увеличивается яркость электронного луча, а также возрастает яркость свечения флюоресцирующего экрана вследствие большей энергии электронов, и, в известных пределах, фотоэффект на пластинке. В электронном микроскопе на 400 ке, разработанном Поповым [4], диаметр селекторной диафрагмы равен нескольким микронам, что позволило впервые получать микродифракцию от участков объекта диаметром 0,05 л. Это не является пределом, так как дальнейшее уменьшение площади лимитируется пока недостаточной стабилизацией питания, а не дефицитом яркости изображения. Если учесть, что электроны высокой энергии слабо рассеиваются веществом и, следовательно, способны просвечивать сравнительно толстые и малостойкие препараты без их разрушения, то станет ясным, что приборы с повышенной скоростью электронов имеют свои специ )ические области исследования, в которых они не могут быть заменены обычными микроскопами на 50— 100 кв или какой-либо иной методикой исследования. Электронный микроскоп на 400 ке позволяет просвечивать и получать микродифракционные картины, например, от препаратов железа толщиной порядка 0,1 [а, от частиц минералов толщиной около 1 [Л, от органических и биологических объектов толщиной в несколькомикрон[4].Последнее представляет особенный интерес, так как нестойкие биологические препараты обычно быстро разрушаются под действием электронов меньших энергий [5]. Весьма эффективное применение этого микроскопа [c.22]

Рис. 3. Микродифракция частиц порошкового портланд-цементного камня в возрасте 30 лет (а) и электронная микроскопия его (б). X32ООО.

Научное значение подобного рода исследований значительно возросло после того, как появилась возможность в электронных микроскопах осуществлять микродифракцию. Сравнивая микрофотографии и электронограммы с одного и того же кристалла трехокиси молибдена, прогреваемого в атмосфере водорода до различных температур, Сасаки и Уеда [44] смогли зафиксировать различные стадии в восстановлении окисла до двуокиси и затем до металла. Аналогичные результаты были получены в случае монокристаллов трехокиси вольфрама [45]. Если препарат был нанесен на углеродную пленку, то на последней стадии восстановления частички металла реагировали с подложкой с образованием частиц а-карбида вольфрама. Те же авторы [46] провели электронно-микроскопическое и микродифракционное исследования изменения структуры ряда [c.40]

Выше отмечалось, что в зависимости от способа получения гидрозоли золота нередко содержат частицы в виде пластинок правильной треугольной или шестиугольной формы. Морфологию и кристаллографию таких частиц нри помощи электронной микроскопии и микродифракции тщательно изучали Суито и Уеда [19—21]. Они показали, что пластинки представляют собой монокристаллы золота, развившиеся вдоль плоскости (111) гранецентрированной кубической решетки. Авторы разработали метод определения толщины пластинок на основании полученных от них электронограмм и установили, что толщина пластинок составляет менее 100 А. [c.138]

Большие возможности высоковольтной электронной микро скопии в исследовании структуры саж были показаны в работе Попова, Касаточкина и Лукьяновича [105]. При помощи электронного микроскопа-электронографа на 400 кв авторы изучали частицы термической сажи исходной и графитирован-ной при 3200°. Преимущество электронов с большими скоростями проявляется прежде всего в том, что если в микроскопе на 100 кв частицы размером около 0,5 не просвечиваются и можно наблюдать только их силуэты, то здесь электронный пучок пробивает частицы и они представляются полупрозрачными. Это позволило применить ьшкродифракцию и получить не только электронограммы от отдельных частиц, что является недостижимым нри помощи обычного электронного микроскопа из-за непрозрачности частиц, но и прощупать отдельные участки частиц сажи. Высокая селективность (малые размеры изучаемых участков) высоковольтной микродифракции здесь проявляется в полной мере — от одной частицы можно получить несколько десятков микроэлектронограмм. [c.231]

В отличие от микродифракции в электронном микроскопе дифракцию электронов исследуют в специальных приборах — электронографах. Неупруго рассеянные электроны можно отфильтровать электронным фильтром с тормозящим полем. Дифракция от тонких пленок происходит в электронографе на просвет , от массивных поверхностей — на отражение . Разрешение электронографа определяется как наименьшая разность межнлоскостных расстояний Л миш при котором разделяются максимумы (линии) на электронограмме. Мерой разрешения является Дс/мин/ . [c.230]

Значительные успех И были достигнуты и в исследовании плохоокристаллизованных и смешаннослойных минералов, благодаря применению дифракции электронов и развитию методов интерпретации и расчета ряда дифракционных эффектов. Особенности их решеток иногда удавалось наблюдать-и непосредственно в электронных микроскопах высокого разрешения, причем наблюдаемые периодичности можно было сопоставлять с результатами расчетов соответствующих картин микродифракции. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология