Электронограммы

Рис. 104. Электронограммы газов (а) и кристаллов (б)

Рис. 121. Электронограммы фольги меди и железа

Теоретические основы расшифровки электронограмм [c.145]

Электронные лучи применяются также для изучения строения кристаллов. Изучаемое вещество наносят очень тонким слоем на пленку, которую просвечивают электронными лучами. Приведенные на рис. 104, б электронограммы фольги меди и железа показывают отличие в структурах меди (решетка гранецентрированного куба) и железа (решетка объемноцентрированного куба). [c.154]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

Встречаясь с молекулами, электроны дифрагируют. Результат дифракции регистрируется на фотографической пластинке в виде электронограммы. [c.153]

Рентгеноструктурные и электроннографические исследования, проделанные многими авторами, позволили установить, что асфальтены имеют кристаллоподобную структуру с несовершенной гексагонально-плоскостной упаковкой атомов углерода [271, 272]. Широкий диапазон межплоскостных расстояний, полученных расчетом электронограмм, свидетельствует о множестве возможных модификаций слоевой надмолекулярной организации асфальтенов [c.281]

Механизм формирования мельчайших кристаллов непосредственно при образовании твердой фазы не является единственным. Так, А. В. Думанский предполагал возможность первоначального возникновения аморфных частиц, которые постепенно упорядочиваются, превращаясь в кристаллы. При электронографическом исследовании образования оксидных пленок на металлах действительно было обнаружено, что во многих случаях образующиеся оксидные пленки аморфны и лишь с течением времени приобретают кристаллическое строение. Во многих случаях образование коллоидных растворов проходит через аморфную стадию. Наблюдения с помощью электронного микроскопа показывают, что вначале образуются частицы сравнительно больших размеров (100—800 нм). Было показано, что эти частицы действительно аморфны. Через некоторое время на электронограммах появляются кольца из точечных рефлексов, которые свидетельствуют об упорядочении взаимного расположения атомов или молекул — формирования кристаллических агрегатов внутри аморфной частицы. При этом возникают внутренние механические напряжения в результате в частице возникают трещины и в конечном итоге частица дробится на кристаллики коллоидной степени дисперсности. [c.387]

Электронограмма состоит (рис. 104) из центрального пятна [c.153]

Получаемая на фотопластинке электронограмма состоит из центрального пятна, образованного электронами, не претерпевшими отклонения, и из колец различной интенсивности, обусловленных электронами, рассеянными под различными углами 0 (относительно первоначального направления пучка). Распределение интенсивности / почернения пленки на электронограмме является строго определенным и зависит от строения молекул исследуемого вещества. На рис. 1.25 в качестве примера показаны электронограммы для ССЦ и S2. Расшифровка электронограммы дает возможность определить структуру молекулы. [c.63]

Встречаясь с молекулами, электроны дифрагируют. Результат дифракции регистрируется на фотографической пластинке в виде электронограммы. Проникающая способность электронов. [c.185]

Электронограмма (рис. 120) состоит из центрального пятна и окружающих его колец различной интенсивности. Центральное пятно обу- [c.185]

Фотометрирование — это измерение с помощью фотометра поглощения светового потока, проходящего через электронограмму. Схема микрофотометрической установки приведена на рис. 6.6. Принцип действия этой установки заключается в следующем. Свет от лампы, пройдя фотометрируемый участок качающейся электронограммы, попадает на светочувствительный слой ФЭУ, возбуждая в нем фототок. Ток от ФЭУ поступает на усилитель постоянного тока, а затем на электронный пишущий потенциометр (ЭПП). [c.142]

Очень сильное влияние на скорость кристаллизации первоначально образовавшихся аморфных частиц оказывает температура Например, частицы золей гидроокиси алюминия и двуокиси титана, приготовленных при 80—90 °С, сразу дают на электронограммах картину, характерную для мелкокристаллических частиц. Очевидно, у этих золей процесс кристаллизации при повышенных [c.230]

Если совместить ось вращения сектора с направлением электронного луча, го экспозиция фотопластинки, перед которой вращается сектор, будет плавно увеличиваться от центра к периферии электронограммы по закону, задаваемому формой сектора, компенсируя уменьшение интенсивности рассеяния электронов. Применение сектора приво-Рис 6 2 Фо ма о ноле более четкому выявлению особенно- [c.140]

В целях объективной оценки интенсивности рассеяния электронов электронограммы исследуемого соединения (рис. 6.5) фотометрируют по нескольким радиусам или диаметрам с покачиванием относительно центра дифракционной картины так, чтобы отдельные дефекты фотоэмульсии, обусловленные ее неоднородностью, загрязнениями и царапинами, усреднялись в некотором секторе электронограммы, размеры которого выбираются заранее. [c.142]

П, Д. Данков применил более тонкий электронографический метод исследования. Благодаря тому, что электроны не проникают внутрь металла, а рассеиваются поверхностными слоями, этот метод позволяет получить представление о состоянии поверхностного слоя. Электронограммы показали явное различие между строением поверхностей активного и пассивного металлов. В частности, было установлено, что при пассивировании йикеля на нем образуется NiO, железа-у-РеаОз, алюминия — AI2O3. Толщина окисных слоев составляет всего несколько десятков ангстрем. [c.636]

Под электронограммами показана зависимость иатенсипности потока электронов от расстояния (от центра электронограммы). I [c.63]

Для изучения фазового состава поверхностного слоя катализаторов пользуются методом электронографии [27], так как глубина проникновения электронных лучей гораздо меньше рентгеновских и составляет величину порядка десятков и сотен ангстрем. Этот метод является также полезным при исследовании процесса образования новых фаз, когда количество новой фазы незначительно и кристаллы имеют малые размеры. В этом случае интенсивность рентгеновских рефлексов ничтожно мала и они теряются на фоне рентгенограммы, в то время как электронограмма дает отчетливую картину. Определение фазового состава поликристаллических веществ методом дифракции электронов обычно проводится по их межплоскостным расстояниям, рассчитываемым в свою очередь по формуле Брэгга—Вульфа. Точность определения межплоскостных расстояний по электро-нограммам значительно меньше, чем рентгеновским методом. [c.381]

Расчет электронограмм с точностью до 1 % позволяет выявить межплоскостные расстояния от базисных плоскостей (табл. 39), а по уравнению Шеррера [326] можно определить примерные размеры областей когерентного рассейвания асфальтенов. [c.157]

Однако спустя некоторое время после получения внутри частиц всех вышеперечисленных золей происходят явления упорядочения и кристаллизации, приводящие к распадению частиц на отдельные кристаллики. В качестве примера на рис. VIII, 16 приведена электронная микрофотография препарата, изготовленного из постаревшего золя двуокиси титана. Как можно видеть, внутри первоначальных аморфных сфероидальных частиц образовалось множество мелких кристаллических по форме частиц. Одновременно на электронограммах, как это показано на рис. VIII, 26, появились кольца из точечных рефлексов, что подтверждает кристаллическую структуру образовавшихся мелких частиц. [c.229]

При работе по темнопольному м е то д у через апертурную диафрагму проходят лишь электроны, рассеянные образцом, при этом на экране наблюдается темное поле, окаймляющее светлые участки, отвечающие по форме плотным ( рассеивающим ) частицам об1эекта. Особенность темнопольного метода — повышенная контрастность изображения. Пользуясь темнопольным методом, можно более отчетливо определить принадлежность рассматриваемого материала к кристаллическому или аморфному классу веществ, что весьма важно при распознавании гидратированных новообразований и компонентов смеси. Он позволяет установить связь между электронно-микроскопическим изображением данного участка объекта и его электронограммой. [c.132]

Рис. VIII, 2. Электронограммы частиц золя двуокиси титана а—свежеприготовленный аоль б—золь через 1—2 ч после приготовления

С помощью электронографического анализа можно в принципе решать те же задачи, что и рентгенографическим анализом исследование кристаллической структуры, проведение фазового анализа, определение межплоскостных расстояний и периодов решетки, определение текстуры и ориентировки кристаллов и т. д. Однако особенности волновых свойств пучка электронов обусловливают и определенную специфику их использования, а также преимущества и недостатки по сравнению с рентгенографическим методом исследования кристаллов. Преимущество электронограмм заключается прежде всего в том, что в связи с малой длиной волны и сильным взаимодействием электронов с веществом этим методом можно получить резкие и интенсивные рефлексы при меньших размерах кристаллов и-меньшем количестве вещества, чем при рентгенографическом анализе, В рентгенографии, например, расширение линий начинается при р.эзмере частиц 500—900 А, а в электронографии оно становится заметным лишь при размерах 20—30 А. Интенсивность электронного луча гораздо больше, а необходимая экспозиция гораздо меньше, чем рентгеновских лучей, что дает существенные методические преимущества. Интенсивность отражений при дифракции электронов обычно настолько велика, что позволяет визуально на флюоресцирующем экране наблюдать дифракционную картину. Указанные особенности электронографии делают ее особенно ценной, например, при исследовании зародышей новых фаз. Электронография может использоваться также при изучении положений легких атомов в кристаллической решетке, хотя для этого более пригодна нейтронография, [c.105]

Электронографический анализ осуществляется на электронографах — электронно-оптических вакуумных приборах, которые могут работать и как электронные микроскопы, позволяя получать теневые электронно-оптические изображения, хотя их работа в этом режиме имеет вспомогательное значение. К таким приборам, например, относится электронограф ЭГ-100А. По ходу электронного пучка сверху он имеет следующие основные узлы электронную пушку (источник электронов) двойную электромагнитную линзу кристаллодержатель, позволяющий осуществлять различные перемещения образцов по отношению к пучку электронов камеры образцов проекционный тубус фотокамеру с флюоресцирующим экраном для визуальной работы низко- и высоковольтные блоки питания пульт управления. В электронографе имеется устройство для исследования газов и паров различны < веществ. Разрешающая способность прибора позволяет получать раздельные дифракционные максимумы при различии в меж-плоскостном расстоянии на 0,001 А. Наблюдение дифракционной картины производится на флюоресцирующем экране или фотографическим методом. Электронографическая картина различна в зависимости от типа снимаемого объекта точечная электронограмма образуется при съемке монокристаллов на просвет и на отражение кольца на электронограмме образуются при исследовании поликристаллических веществ дуги и кольца — от веществ, имеющих текстуру. [c.106]

Трудности использования электронограмм для исследования ра )личиых веществ часто связаны со сложностью изготовления препаратов. Электронографические исследования проводят наиболее часто на просвет тонких порошков, напыляемых на подложку, и тонких пленок, получаемых, например, испарением и конденсацией веществ на подложку в вакууме. Исследование на отражение проводят на шлифах массивных образцов, обычно подвергаемых травлению, что создает тонкий рельеф, облегчающий формирование дифракционной картины, поскольку при этом происходит дифракция на просвет в тонких поверхностных выступах. [c.106]

Отклонение пера ЭПП пропорционально фототоку, возникающему в ФЭУ этот ток, в свою очередь, пропорционален световому потоку, падающему на ФЭУ, а величина светового потока зависит от оптической плотности фотометри-руемого участка электронограммы. [c.143]

Для расчета 51п0/2 на электронограммах кристаллического стандарта (рис. 6.7) измеряют диаметры наиболее интенсивных колец, в случае 2пО — 4-го, 5-го и 6-го. Исходя из того, что при малых углах рассеяния [c.144]

Современный электронографический эксперимент представляет собой целый комплекс процедур, связанных с переработкой большого объема информации, и не возможен без самого широкого использования быстродействующих электронных вычислительных машин. Наиболее трудоемкая стадия — расшифровка электронограмм молекул — осуществляется в три этапа 1) первичная обработка— выделение и уточнение экспериментальной молекулярной составляющей интенсивности рассеяния электронов 57Йэксп(5) 2) предварительная интерпретация sAiaK nfs) или ее синус-преобразования Фурье с точки зрения структуры исследуемой молекулы (поиск предварительной модели молекулы) 3) уточнение структурных параметров изучаемой молекулы. [c.145]

В таких случаях следующим этапом определения геометрических параметров молекулы является прямое сопоставление экспериментальной и теоретической кривых зМ(5), рассчитанных для различных пробных моделей изучаемой молекулы. При сопоставлении кривых 8М(з) сравнивают число максимумов и минимумов, их форму, согласование по оси абсцисс, а также выделяют особенности данной кривой (точки перегиба, ступеньки и т. д.). Такой метод расшифровки электронограмм называют методом последовательных приближений. В рамках этого метода лучшей считают ту модель, для которой функция МтеорС ) наиболее близка к экспериментальной. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология