Шприцы для ввода образца пробы

Другой метод ввода пробы в капиллярные колонки не требует расщепления потока и особенно полезен при хроматографировании очень разбавленных проб, поскольку в этом случае образец концентрируется на входе в колонку и затем непосредственно вводится в нее. В этом методе проба с помощью специального шприца вводится в колонку без предварительного нагревания или смешения с газом-носителем. [c.53]

Представляет интерес способ ввода твердых проб с помощью специального шприца. Измельченный в тонкий порошок образец помещают на выходящий из иглы язычок , которым заканчивается поршень. Затем поднятием поршня язычок вместе с пробой втягивают в иглу шприца и осуществляют обычные операции — прокол мембраны, ввод иглы в горячую зону испарителя и подачу поршня. Образец либо выталкивается в испаритель из иглы, либо испаряется с язычка. [c.142]

В устройствах, аналогичных изображенным на рис. 1.15, пробу вводят в верхнюю часть колонки. Объем пробы выбирают по возможности малым. Для предотвращения размывания зоны растворитель должен быть менее полярным, чем элюент. Вводить образец можно с помощью пипетки или шприца так, чтобы поверхность зоны имела правильную форму. Необходимо принимать меры предосторожности для того, чтобы не нарушить слой неподвижной фазы в верхней части колонки, поскольку в противном случае отдельные области зоны будут перемещаться неравномерно. Для этого на верхнюю торцевую поверхность сорбента помещают тонкий слой мелкодисперсного силикагеля. Введение пробы в жидкостно-жидкостную систему аналогично способу, используемому в газовой хроматографии и описанному в разд. 1.3.1.3. В колоночной жидкостной хроматографии пробу вводят при температуре анализа и поэтому дополнительного нагревания на стадии введения образца не требуется. [c.67]

Качественная оценка газопроницаемости. Для этого используют двухкамерные устройства, в которые помещают исследуемый [образец. Пробу газа после диффузии через испытуемый материал [отбирают шприцем и вводят в хроматограф. С этой целью разработан специальный прибор - хромопласт, работающий как в статическом, так и в динамическом режиме. [c.49]

Для ручного ввода проб с помощью шприца на входе реактора следует предусмотреть специальное устройство. При конструировании реактора нужно тщательно избегать образования в нем застойных зон, так как введенный образец может накапливаться в них и затем медленно покидать реактор, искажая измерения последующих опытов. В литературе можно найти некоторые полезные рекомендации, помогающие избежать этого. [c.33]

С помощью шприца образцы можно также вводить в колонки, используя разборное устройство для введения пробы. Прежде чем ввес- и пробу, поток подвижной фазы останавливают, открывают отверстие для ввода пробы и вводят образец. Приняв меры, чтобы в систему ме попал воздух, отверстие закрывают и возобновляют поток элюента. Это медленный и отнюдь не изящный метод. Поскольку для восста- ювления установившегося режима в потоке требуется некоторое время, могут возникнуть трудности при идентификации посредством изменения удерживания, а также при оценке влияния изменений в скорости элюента на характеристики колонки. Тем не менее это практи ческий метод, который, если это необходимо, можно применить в работе при чрезвычайно высоких давлениях. [c.201]

Представляет интерес метод ввода с использованием специ-алыюго шприца, позволяющего вводить твердые пробы таким же образом, как и жидкости. Измельченный в порошок образец помещается на язычок, которым закапчивается поршень. Затем язычок втягивается в иглу шприца, и осуществляются обычные операции — прокол прокладки испарителя и подача поршня. Образец либо выталкивается в испаритель язычком, либо испаряется с последнего, [c.38]

Для ввода твердых проб описаны дозаторы, в которых навеску пробы запаивают в стеклянную ампулу, разрушаемую в момент ввода пробы [71]. Вместо ампулы применяют также капилляры из легкоплавких металлов, например сплава Вуда или индия, которые расплавляются в испарителе [72, 73]. Березкин и Янак [74] предложили вводить твердый образец обычным шприцем, в котором часть [c.45]

Схема опыта приводится ниже. Во флаконы объемом 10 мл вносят по 5 мл тщательно перемешанной пульпы, герметично закрывают их и шприцем вводят 1 мл раствора Naa СОз с радиоактивностью 1 мк Кю мл. Пробы ставят при температуре 20°С на качалку на 4-6 часов, после чего в каждый флакон вводят по 1 мл формалина для фиксации процесса. Затем отбирают по 2 мл пульпы из флаконов и гидролизуют в 10 мл 0,5 М NaOH на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Твердую минеральную часть отделяют от гидролизата центрифугированием. Из супернатанта отбирают по 1 мл гидролизата на определение белка по методу Петерсона, как описано выше. Для определения активности 2—3 мл гидролизата отбирают в центрифужные пробирки, добавляют 1,5% раствор дезоксихолата натрия из расчета 0,3 мл на 1 мл гидролизата, перемешивают и через 15 мин добавляют 73% ТХУ из такого же расчета. Образующийся осадок собирают на мембранном фильтре (размер пор 0,2-0,3 мкм) и промывают 2% раствором НС1. Фильтры просчитывают под жидкостным сцин-тиллящ<онным счетчиком. Каждый образец исследуют на радиоактивность в 2-х повторностях. Полученные данные выражают в имп./мин и рассчитывают на 1 мг белка за единицу времени. Например, если радиоактивность органических компонентов из 5-ти мл равняется 1476 имп./мин, а содержание белка - 0,212 мг/мл, то величина относительной скорости фиксации СО2 бактериями составит [c.82]

Система ввода пробы. Она состоит из устройства для введения образца, микроманометра для контроля за количеством введенной пробы, устройства (натекателя) для регулирования количества образца, вводимого в ионизационную камеру, и системы откачки. Обычно процесс ввода газов является простым и включает напуск газа из баллона в известный объем, а отсюда в ионизационную камеру. Жидкости вводятся с помощью различных устройств, например присоединением микропипетки к стеклянному диску, спаянному с металлом, или к отверстию под ртутью илн галлием, либо просто иглой шприца через перегородку из силиконовой резины или крышку от пузырька из под пенициллина ). Ампулы, содержащие образец, могут быть откачены при охлаждении сухим льдом, а затем нагреты, чтобы испарить образец в систему напуска. Нагреваемые системы напуска используются для малолетучих жидкостей и твердых веществ. Введение образца непосредственно в ионизационную камеру уменьшает ограничения, связанные с недостаточной летучестью и термической стабильностью веществ. Воспроизводимая картина распада была получена на терпенои-дах, стероидах, полисахаридах, пептидах и алкалоидах с большим молекулярным весом. [c.23]

При анализе жидких полимеров или их растворов образец вводится шприцом в стандартный узел ввода пробы хроматографа, нагретый до высокой температуры. В зоне высокой температуры происходит быстрое улетучивание легких компонентов образца, а жидкий полимер медленно перемещается под действием силы тяжести и газового потока в хроматографическую колонку. Поэтому обычно во всех методиках этого типа перед хроматографической колонкой устаналивают предварительную сек- [c.115]

Мы подошли, таким образом, к вопросу определения влажности жидкостей. Из материала, изложенного выше, ясно, что эта задача решается с помощью тех же средств и операций, что и при измерении влажности твердых веществ контактным способом, когда водоотнимающим агентом служит органический растворитель. Более того, внесение анализируемой пробы в реакционный сосуд в данном случае упрощается количество ее можно находить не только по массе, но и по объему из бюретки, соединенной с реакционным сосудом. Удобно также эту операцию проводить с помощью шприца через резиновую пробку, закрывающую реакционны сосуд. Все это имеет цель по возможности исключить контакт анализируемой жидкости с окружа-юще1 атмосферой и тем самым повысить точность анализа. При таких способах внесения можно анализировать несколько проб последовательно, без демонтажа установки, нри условии, что в реак-ттионкт-тй сосуд прибавлен достаточный избыток реактива. По Сел лерсу [30], анализируемый образец вводят в запаянной ампуле, которая перед началом анализа разбивается специальным устройством. [c.22]

В теории линейной хроматографии идеальная модель исключает какое-либо размывание полосы в системе ввода, поскольку предполагается, что образец в начале колонки занимает объем сорбента, эквивалентный одной теоретической тарелке. На практике конечный объем образца и конечное время дозирования препятствуют это.му. Тем не. менее при стремлении к идеальной модели следует вводить минимально возможные дозы за минимально короткий интервал времени. С этой целью предложено использовать спепиальный шприц, поршень которого опускается под ударо.м небольшого резинового молоточка, что сводит к ми->П1муму период дозирования. Предложен также шприц в виде п )столета, выстреливающий пробу в колонку. [c.24]

Помимо дозирования веществ, которые в нормальных условиях находятся в газообразном состоянии, описанные системы введения пробы используют и для жидкостей. В аналитической газожидкостной хроматографии (ГЖХ) жидкие образцы часто непосредственно вводят в колонку с помощью шприца, однако в препаративной ГЖХ используют пробы больших объемов, и перед вводом в колонку их непременно переводят в паровую фазу, главным образом по следующим трем причинам. Во-первых, начальный участок колонки, в который попадает образец после ввода, имеет теплоемкость, недостаточную для нагревания образца от комнатной температуры до температуры колонки. Во-вторых, жидкое вещество очень трудно равномерно распределить в плоскости поперечного сечения колонки, это совершенно необходимо для получения равномерного распределения концентрации. С другой стороны, это сделать гораздо легче, если вещество уже находится в паровой фазе. В-третьих, жидкий образец, введенный в колонку, смывает жидкую фазу с носителя в начальном участке колонки и переносит ее в другие участки. В результате через некоторое время часть колонки оказывается лишенной жидкой фазы, а другая содержит слишком большое ее количество, и это неблагоприятно сказывается на разделительной способности колонки. [c.68]

Газообразные образцы обычно вводятся с помощью обводной пипетки или в простейшем случае с помощью системы из двух запорных кранов, между которыми имеется пространство известного объема однако в последнее время применяются краны различных систем с переменным объемом вводимой пробы. Схемы двух таких устройств показаны на рис. 10.6. Воспроизводимость ввода при использовании таких систем<0,5%. Жидкие образцы чаще Всего вводят микрошприцами через резиновую прокладку (септум) в специальное нагреваемое устройство, и из него образец поступает собственно в колонку. Микро-шприцы такого типа выпускаются рядом фирм воспроизводимость ввода пробы этим методом около 2%. Твердые образцы и образцы с высокой концентрацией растворенного соединения удобнее всего вводить в виде растворов в летучих растворителях. В соответствии с одной из методик точно отмеренные жидкие или твердые образцы вводят в колонку в запаянных стеклянных капиллярах, которые затем разбиваются. [c.169]

При работе с токсичными или горючими образцами должна соблюдаться чрезвычайная осторожность. Информацию о токсичности и других свойствах соединений можно найти в справочнике Сакса [20]. При исследовании в лаборатории большого числа различного типа образцов необходимы вытяжные шкафы и охладительные устройства. Для хранения токсичных или ценных образцов, которые ни в коем случае нельзя пролить, удобны специальные бутылочки, позволяющие взять образец шприцем через тефлоновую крышку (фирма Pre ision Sampling, Houston, Тех. ). Чтобы предупредить возможность случайного загрязнения при вводе пробы, иглы шприца должны все время находиться в футляре. При введении в хроматограф токсичных образцов экспериментатор должен надевать перчатки. В случае сильно токсичных образцов может оказаться желательным ввод пробы с остановкой потока. [c.74]

В качестве газа-проявителя применяют водород или гелий, однако можно применять и азот. Образец газа вводится в колонку через специальный кран, позволяющий вводить в колонку постоянный, заранее выбранный объем анализируемого газа. Жидкую пробу вводят в колонку микропипеткой со шприцем. [c.205]

Выполнение определения. Измельченную пробу капролактама 20,0 0,01 г взвешивают в колбе Эрленмейера со шлифом и добавляют пипеткой 25 см серной кислоты. Колбу закрывают пробкой и термостатируют 30 мин при 25 0,5°С, вращая колбу. При этом образец растворяется. В полностью растворенную и термостатированную пробу вводят из шприца при кратковременном погружении иглы 1 см раствора перманганата калия и одновременно отсчитывают время по секундомеру. Пробу перемешивают, вращая колбу. Пробу оставляют в термостате. Следует избегать чрезмерного действия света. Время воздействия перманганата калия — 10 мин. Примерно за 1 мин до истечения этого времени часть пробы выливают в термостатированную кювету с толщиной слоя 1 см, которая была предварительно 2 раза промыта частью раствора. Измерение экстинкции проводят при 545 нм и умножают на 100 ( г). Экстинкцию прибора при О устанавливают по раствору серной кислоты концентрацией С (1/2 Н2504) = 1 моль/дм . [c.178]

Инжектор в системе ЖХВД направляет поток от насоса к колонке либо прямо, либо через петлю для введения образна. При заполнспни системы подвижная фаза сначала направлена прямо на колонку, а петля соединена с местом ввода пробы. С ПОМОЩЬЮ шприца петлю заполняют (частично или полностью) и затем, изменив положение инжектора, направляют через нее подвижную фазу, которая переносит образец iia колонку. Объем петли может быть изменен в соответствии с объемом вводимого образца поэтому вовсе не обязательно заполнять петлю полностью. Например, можно ввести 2 мкл образца в 2-миллнлитровую петлю без потерн эффективности разделения. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология