Приготовление колонки для хроматографирования

После наполнения колонки в слой влажного адсорбента не должен проникать воздух. Поэтому после приготовления колонки и во время хроматографирования нельзя допускать обнажения поверхности адсорбента. Для этого нижний конец трубки, после ее наполнения адсорбентом, заполняют парафином. Перед началом работы парафин следует удалить. Можно также при хранении [c.312]

Приготовление колонки для хроматографирования [c.118]

Колоночный вариант. Хроматографирование производят в стеклянных колонках небольшого размера (диаметр 4—5 мм, длина 100—150 мм). Наиболее ответственной частью подготовки к эксперименту является приготовление твердой фазы, т. е. носителя, содержащего осадитель. Различают два способа приготовления сухой и мокрый . [c.167]

Новым вариантом адсорбционной хроматографии является проточная хроматография, которая по сравнению с классическим вариантом имеет ряд преимуществ. При выборе адсорбента, растворителя и приготовления хроматографической колонки для проведения проточной хроматографии обычно руководствуются теми же соображениями, что и при хроматографировании по методу Цвета. Различие этих методов заключается в том, что в случае проточной хроматографии процесс не оканчивается на стадии проявления хроматограммы, а продолжается дальше. Индивидуальные вещества постепенно вымываются в фильтрат, где собираются в отдельные приемники. Как правило, для того чтобы элюировать все компоненты разделяемой смеси, необходимо применять не один, а ряд растворителей, используемых последовательно в порядке их расположения в элюотропном ряду-В настоящее время проточная хроматография является наиболее широко распространенным видом адсорбционной хроматографии. [c.362]

Объединенные аликвотный и упаренный растворы подвергают хроматографированию на колонке с 3 кг окиси алюминия, приготовленной с применением петролейного эфира. Последовательным вымыванием при возрастающей концентрации бензола [c.327]

Как уже указывалось, получение осадочных хроматограмм возможно как в колонках, так и на бумаге. Рассмотрим сначала методику проведения опыта в колоночном варианте. В этом случае хроматографирование обычно осуществляется в стеклянных колонках небольшого размера (диаметр 4—5 мм, длина 100—150 мм). Наиболее ответственной частью подготовки к эксперименту является приготовление твердой фазы, т. е. носителя, содержащего осадитель. Различают два способа приготовления сухой и мокрый . [c.119]

Наиболее важной частью газового хроматографа, где и происходит разделение анализируемых веществ, является хроматографическая колонка. Колонка для газо-жидкостной хроматографии представляет собой стеклянную или металлическую трубку обычно с внутренним диаметром около 0,5 см и длиной 1—10 м, равномерно набитую тонко измельченным, легко продуваемым порошком, приготовленным путем пропитывания инертного твердого вещества мало летучей жидкостью — неподвижной фазой. Разделение достигается соответствующим выбором и обработкой неподвижной жидкой фазы и инертного носителя, а также выбором рабочих условий, при которых осуществляется само хроматографирование. [c.242]

Процесс получения чистых газов складывается из следующих операций приготовление сорбентов для хроматографической колонки заполнение колонки сорбентом и подготовка ее к работе введение в колонку пробы очищаемого газа проведение цикла хроматографирования сбор фракций и анализ полученного газа. [c.107]

Смеси веществ, подлежащих хроматографированию, следует высушить и взвесить. Существуют три возможных способа приготовления пробы и введения ее в колонку, а) Пробу растворяют в возможно менее полярном растворителе, чтобы получить концентрированный раствор, который затем пипеткой вводят в хроматографическую колонку. Сосуд, в котором была растворена проба, и пипетку ополаскивают небольшим количеством растворителя, который также вводят в колонку. Когда введенный раствор впитается, можно начинать собственно хро- [c.195]

Следует отметить, что при хроматографировании на колонке с силикагелем (или с гелем окиси алюминия) смесью метанола и хлороформа концентрация более полярного растворителя в растворе, входящем в колонку, часто много выше, чем в растворе, вытекающем из колонки, вследствие сильной способности адсорбента поглощать более полярные соединенпя из неполярных растворов, пока не наступит состояние полного насыщения. В связи с этим рекомендуется при приготовлении ко- [c.78]

В табл. 58 приведены результаты некоторых хроматографических разделений. В шестой графе указаны количества рацемических или диастереоизомерных веществ, вносимых в колонку, в восьмой графе приведено время, необходимое для хроматографирования, без учета времени, затраченного на приготовление колонки. В девятой графе приведены количества одного энантио-мера (или диастереоизо.чера), а степень его оптической чистоты указана в десятой графе. Вообще говоря, обнаружение заключалось в определении количества и оптической чистоты энантио-мера (или диастереоизомера) во фракции фильтрата без отделения от большого объема растворителя и, возможно, от других растворенных веществ. Параметр е (одиннадцатая графа) определяется по уравнению [c.344]

Во-первых, разделение происходит значительно быстрее, и даже при перегруженных колонках соединения элюируются четкими зонами, и образования хвостов не наблюдается. Во-вторых, за ходом хроматографирования легко можно было следить с помощью дифференциального рефрактометра. В-третьих, правильно приготовленная колонка обладает отличной стабильностью. Разделение на ионообменниках такого типа происходит, по-видимому, принципиально по другому механизму ионы серебра образуют л-комплексы с олефинами, и картина усложняется, например, адсорбцией, обусловленной наличием у хроматографируемого соединения других полярных групп. На рис. 4.10 и 4.11 показаны хроматограммы, полученные этим методом, в табл. 4.11 приведены результаты разделения ряда эфиров уксусной кислоты и алифатических спиртов, а ниже мы рассмотрим методику разделения. [c.207]

Как уже отмечалось выше, не существует носителя, который бы полностью отвечал требованию абсолютной инертности. Для удерживания гидрофильной фазы в качестве носителя наиболее широко применяюта/лг/ш-гель, диатомит, крахмал и целлюлозу. В случае гидрофобной неподвижной фазы носителями служат силанизированный диатомит, каучук, ацетили-рованная или импрегнированная бумага и силиконовый полимер. Все эти носители имеют значительную поверхность, поэтому полностью исключить адсорбцию не представляется возможным. Наибольшие затруднения возникают при приготовлении силикагеля, требующего очень точного соблюдения условий. Напротив, при использовании крахмала адсорбция в известной степени благоприятствует успешному разделению веществ на колонке. По имеющимся в настоящее время данным, наиболее инертным из перечисленных носителей является диатомит. Однако равномерная набивка колонки диатомитом и правильное проявление полос требует известного навыка. На фильтровальной бумаге часто отмечается нежелательное размазывание пятен, образование хвостов , которые могут быть вызваны не только адсорбцией, но и ионизацией разделяемых веществ, присутствием одного из компонентов в слишком высокой концентрации или химическим изменением разделяемых веществ в процессе хроматографирования (гидролиз, окисление и т. д.) [c.450]

Для получения, хроматограммы исследуемого препарата берут 0,5 г его (точная навеска) и растворяют в 100 мл диэтилового эфирг (точный объем). Микрошприцем отбирают 1 мкл приготовленного раствора н вводят в испаритель хроматографа. Используют газовых хроматограф любой марки. Детектор — катарометр или плазменноионизационный. Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 3 мм. Сорбент — Апиезон Ь на полихроме в количестве 10 % от массы носителя. Газ-носитель —гелнй, скорость газа-носителя — 20 мл/мин. Условия хроматографирования температура испарителя и детектора — 200 "С. Температурный режим колонки программируется. Начальная температура колонки — 125 "С выдерживается 30 мин, затем колонку нагревают до 180 "С со скоростью 20 С в минуту и 15 мин хроматографируют при 180 С. [c.230]

Тетраметил-3-карбэтоксипирролин-1-оксил 17]. К суспензии 0,184 г 2,2,5,5-тетраметил-3-карбоксипирролин-1-окси-ла ъЗ мл сухого бензола при перемешивании и охлаждении добавляют 0,2 мл сухого пиридина и затем 0,09 мл хлористого тионила. Реакционную массу в течение 30 мин перемешивают при комнатной температуре, затем в нее вносят этилат натрия, приготовленный из 1 мл этанола и 0,03 г натрия. Выпавшие соли отделяют фильтрованием, а фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяют в гексане и хроматографируют на колонке с окисью алюминия II степени активности (элюент хлороформ). Получают после хроматографирования 0,1 г (47 о) 2,2,5,5-тетраметил-З-карбэтокси-пирролип-1-оксила, т. пл. 109,5—ПО С (из гексана). [c.187]

Фракционирование смесей путем селективного комплексообразования можно легко осуществить хроматографическими методами. В газо-жидкостной хроматографии одним из наиболее известных способов разделения и анализа смесей ненасыщенных углеводородов является хроматографирование на колонках с растворами нитрата серебра в качестве неподвижной фазы. Для приготовления этих растворов обычно применяют этиленгликоль, глицерин, полиэтиленгликоль и бензилцианид. Опубликованы результаты подробного изучения времени удерживания ненасыщенных и ароматических углеводородов [8]. Как и можно было ожидать, время удерживания ароматических соединений значительно короче, чем ненасыщенных, поскольку ароматические соединения образуют менее прочные комплексы по сравнению с алкенами и алкинами. Смеси ароматических углеводородов удобно разделять методами жидкостной хроматографии на колонках с окисью алюминия в качестве неподвижной фазы. Можно предположить, что время удерживания углеводородов в этом случае, как и для колонок с нитратом серебра, определяется их способностью связываться в комплекс с неподвижной фазой, играющей роль акцептора. Опыт подтверждает это предположение, так как окись алюминия все прочнее адсорбирует углеводороды по мере того, как они становятся более плоскими по структуре и обогащаются я-электронами [9а]. Другие комп-лексообразователи, особенно 2,4, 7-тринитрофлуоренон и пикриновая кислота, нанесенные на силикагель, также довольно ус-пещно используются для разделения смесей ароматических веществ [96]. [c.155]

Динитройодбензол. 2,4-Динитройодбензол был приготовлен диазотированием 2,4-динитроанилина и реакцией с йодистым калием в воде. Он был очищен хроматографированием из бензольного раствора на колонке с окисью алюминия и нерекристаллизован температура плавления 88° С. [c.229]

Ход анализа. Условия хроматографирования колонка длиной 1000 мм и внутренним диаметром 4 мм заполнена хроматоном с нанесенным на него фторси-ликоновым маслом ФС-169 (7% от массы носителя). Температуры гермостата детектора, испарителя и термостата 250, 320 и 25—30 С соответственно скорость газа-носителя и водорода 40 и 30 мл/мин соответственно. Перед анализом проводят адсорбционное концентрирование вытяжки. Для приготовления сорбента активный уголь БАУ подвергают термообработке при 180° С в течение 2—3 ч, а затем 3 г его вносят в стеклянную колонку. Исследуемую водную вытяжку элюируют через колонку со скоростью 15—20 мл/мин. Адсорбированные соединения экстрагируют в течение 3 ч в аппарате Сокслета 50 мл диэтилового эфира. Для лучшего разделения слоев после экстракции раствор подкрашивают несколькими каплями метилового оранжевого. Эфирный слой сливают и упаривают под вакуумом до 0,4—0,2 мл. Аликвотную часть этого остатка (7 мкл) хроматографируют. [c.233]

Приборы и посуда. Микроизмельчитель тканей РТ-2. Аппарат для встряхивания. Роторный испаритель. Центрифуга лабораторная. Колонка хроматографическая высотой 8—10 см. Колбы Эрлеимейера с притертыми пробками на 250 мл. Колбы круглодонные для роторного испарителя на 100 и 25 мл. Колбочки с притертыми пробками на 5—10 мл для приготовления стандартных растворов. Воронки для фильтрования 3—5 см. Камеры для хроматографирования. Пипетки разные. Водяная баня. [c.255]

Катализатором служил платинированный уголь (20% Р1), приготовленный по Зелинскому [5] диэтиламин [т. кип. 55,0—56,0° С (760 мя ) По1,3871] пропускался над катализатором при 310° С и объемной скорости 0,2 час без газа-носителя. Катализаты имели По от 1,3710 до 1,4139. Хроматографирование жидкой части катализата производилось на колонке высотой 1,5,м. В качестве жидкой стационарной фазы применялся триэтанол-амин (20%), нанесенный на диатомитовый кирпич. Колонка была снабжена микропламенным детектором. [c.174]

Исходные материалы, аппаратура и проведение опытов. Чистый изооктан выделяли из продажного эталонного изооктана хроматографированием на силикагеле и перегонкой на колонке эффективностью 25 теоретических тарелок. Температура кипения изооктана была 99,3°С/7бО мм Мд 1,3915 0,6919. По литературным данным[18] для изооктана т. кип. 99,238°С/760 мм Пд 1,39145 4 0,69192-Катализаторы готовились осаждением платины по [13] на продажном березовом активированном угле (размер зерна 4—6 мм), предварительно очищенном кипячением сначала с раствором едкого кали, а потом, после тщательной отмывки, с азотной кислотой. Тщательно отмытый уголь сушили, а непосредственно перед приготовлением катализатора прогревали в вакууме. Для проведения каждой серии однотипных опытов уголь всегда брали из одной порции. Испытания каталитической активности проводили при 310°С в горизонтальной печи с терморегулятором, поддерживавшим температуру с точностью 1,5°С. В печь помещали две каталитические трубки, в каждой из которых опыты проводились одновременно. Углеводород подавали из несколько модифицированной автоматической бюретки Баландина с объемной скоростью 0,2 0,03 час- . Для опыта брали, как правило, 10 мл свежеприготовленного катализатора, а продолжительность опыта всегда составляла 5 час. Катализат после взвешивания и определения показателя преломления, а иногда других констант, хроматографировали на силикагеле. По показателю преломления хроматографированного катализата оценивалось содержание в нем 1,1,3-триметилциклопентана, а по разности показателей преломления до и после хроматографирования — выход ароматических углеводородов. Для каждого опыта вычисляли время контакта по формуле [c.299]

Смотреть страницы где упоминается термин Приготовление колонки для хроматографирования: [c.166] [c.124] [c.43] [c.566] [c.212] [c.193] [c.324] [c.369] [c.61] [c.207] [c.291] [c.84] [c.120] [c.267] [c.9] [c.193] [c.324] [c.369]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология