Пирогаллол колориметрическое

В нержавеющих и жаростойких сплавах и сталях сложного состава ниобий определяют колориметрическим роданидным или пероксидным методом или по реакции с гидрохиноном, а тантал — с пирогаллолом после выделения элементов купфероном, таннином, хлорной кислотой или гидролизом 165—167]. [c.27]

Тантал. Для определения тантала нет хорошего колориметрического метода. Более или менее удовлетворительным является метод с применением пирогаллола в оксалатной среде. [c.927]

Колориметрическое определение тантала с пирогаллолом. [c.930]

Колориметрическое определение кислорода можно производить также щелочным раствором пирогаллола, окраску которого [c.270]

Опыты производились, как было описано в IV сообщении, колориметрическим путем с гваяковой настойкой, пирогаллолом и анилином. При этом оказалось, что между пробами, содержащими каталазу и не содержащими ее, не было никакой разницы в окрашивании. Следует отметить, что для этих опытов нужно применять возможно более чистую каталазу, так как присутствие восстановителей нарушает цветные реакции. [c.358]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

Описаны также колориметрические методы определения церия, основанные на его реакции с пирогаллолом или галловой кислотой в аммиачной среде, в результате чего образуются окрашенные растворы или осадки . Доп. перев. [c.579]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагированием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он может быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 631). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.626]

Колориметрическое определение ниобия и тантала с помощью пирогаллола. [c.295]

Этот элемент не дает характерных цветных реакций. Пожалуй, лишь-один пирогаллол действительно находит применение для колориметрического определения тантала [c.623]

Колориметрическое определение тантала с пирогаллолом. В кислой среде тантал образует с пирогаллолом соединение желтого цвета. Ме шают ванадий (V), молибден, олово (IV), вольфрам и уран (VI) В присутствии титана можно вводить соответствующую поправку. Реак цию проводят в среде винной или щавелевой кислоты в таких условиях влиянием ниобия можно пренебречь. Большое влияние на интенсив ность получаемой окраски оказывают количества прибавляемых реакти [c.748]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в поблочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил большое практическое значение. Определение выполняют следующим способом 2. Прокалённые окислы ниобия и тантала в количестве 0,02 з сплавляют в фарфоровом тигле с 6 г бисульфата калия. Плав растворяют в 70 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании. Ползгченный раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой (pH раствора должен находиться в пределах 1—2). К 10 мл раствора ч прибавляют 1,2 г пирогаллола и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 436 ммк. Нулевым раствором служит анализируемый раствор, в который не введен пирогаллол. Содержание тантала вычисляют по калибровочной кривой. [c.691]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в щелочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил больнюе практическое значение. Определение выполняют следующим способом . Прокаленные окислы ниобия и тантала [c.631]

Определение. Дм определения Т. применяаот те же методы, что и для ниобия. Главная трудность-сходство хим. св-в Nb и Та, проявление эффекта потери индивидуальности Т. в присут. Nb и Ti. Для разделения этих элементов применяют осаждение Т. из р-ров таннином, экстракцию, напр, кетонами из р-ров в смеси к-т H 1-HF, купфероном и др., хроматографич. методы. Количественно Т. определяют колориметрически (с использованием пирогаллола и др.), гравиметрически, люминесцентным, рентгеиоспект-ральными, флуоресцентными, спектральными и нейтронно-активационным методами. [c.495]

Колориметрический метод Тейтельбаума [1293] основан на осаждении висмута пирогаллолом, растворении промытого осадка в соляной кислоте и восстановлении фосфорпомолиб-денововольфрамовой кислоты (реактив Фолипа и Дениса) в щелочном растворе пирогаллолом. Интенсивность появив- [c.161]

Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышалочсодержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем назревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, цромывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически., [c.677]

И. П. Ашмарин и Б. И. Фрид осаждают земельные кислоты фениларсиновой кислотой в солянокислом растворе, содержащем винную кислоту. В присутствии титана, железа и др. элементов Н. Ф. Криво-шлыков и М. С. Платонов определяют колориметрическим путем тантал в присутствии ниобия пирогаллолом в щелочной среде. [c.450]

Мы не можем касаться здесь аналитической техники определения кислорода. Из реагентов, применяемых для этих целей, можно назвать белый фосфор, органические поглотители кислорода (такие, как пирогаллол или лейкосоединения красителей), медь, гипосульфит натрия и хлористый хром. Для растворов самым распространенным является, повидимому, метод Винклера в нем кислород используется для освобождения эквивалентного количества хлора (через промежуточную систему двухлористый марганец — треххлористый марганец), который легко может быть определен путем титрования иодистым калием и тиосульфатом. Если для определения кислорода применяются пирогаллол или лейкосоединения красителей (белое индиго, лейкометиленовый синий), процесс освобождения кислорода может быть прослежен колориметрически или спектрофотометрически. Подобная же методика применима при превращении гемоглобина в оксигемоглобин такой метод определения кислорода был впервые введен при исследовании фотосинтеза Хоппе-Зейлером [5] и позже использован Хиллом [64, 74]. Для тех же целей Остергаут [23, 24] предложил использовать кровь краба, содержащую гемоцианин и синеющую в присутствии кислорода. [c.254]

Для первой группы, кроме рассмотренного подробно в первой части книги влияния pH раствора, необходимо иметь в виду способность к окислению, в частности кислородом воздуха. Это особенно сказывается при работе с соединениями, содержащими несколько групп —ОН (пирокатехин,, пирогаллол, гематоксилин и др.). В щелочных растворах данн ые соединения довольно быстро окисляются растворенным в воде. кислородом с образованием окрашенных продуктов (типа хингидронов). Поэтому колориметрическое определение в щелочной среде требует особых условий и зачастую менее надежно. [c.283]

Для определения малых количеств кислорода предложен ряд методов непрерывный колориметрический метод определения содержания кислорода в этилене, состоящий в поглощении кислорода щелочным раствором натрийантрахинон-/3-сульфоната [79] колориметрический метод определения следов кислорода в водороде и азоте, основанный на изменении окраски щелочного раствора пирогаллола [80] точный метод определения следов кислорода в газах, содержащих этилен, иронилеп, бутан, бутадиен и азот, состоящий в поглощении кпслорода раствором натрийантрахинон-/9-сульфоната и последующем колориметрировании. В последнем методе присутствие кислых газов и ацетилена не отражается на точности анализа, но определению мешают большие количества окиси углерода [81 ]. [c.95]

В условиях определения тантала (pH 0,5—2) интенсивность окраски комплекса ниобия в 150—200 раз слабее, благодаря чему возможно раздельное колориметрическое определение ниобия и таптала с пирогаллолом. [c.344]

Для определения многоатомных фенолов лучше всего подходит бумажная хроматография, с помощью которой можно решать следующие аналитические проблемы определение общего содержания многоатомных фенолов, анализ фенольных продуктов и сырья, определение чистоты продуктов, проверку работы обесфеноливающих устройств и анализ фенольных вод. Наилучшие результаты дает метод, предложенный Лейбницем и др. При этом методе в качестве растворителя служит смесь четыреххлористого углерода и н. бутанола в отношении 9 1, насыщенная водой. При обработке пирокатехина азотнокислым серебром гидрохинон и пирогаллол образуют серо-черные пятна. При проявлении диазотированной сульфаниловой кислотой остальные многоатомные фенолы образуют пятна от желтого до оранжево-желтого цвета. Анализ можно производить также и методом элюирования с применением реактива Фримена (п-нитро-бензолдиазониумфтороборат) для последующего колориметрического определения. [c.345]

Для опытов в каждую из пяти колориметрических трубок было налито по 1 см 0.01 N раствора пирогаллола, 0.5 см раствора фенолазы, 0.25 см лошадиной сыворотки и в заключение все было доведено водою до 10 см . Одновременно с этим был поставлен коитро ьпы1[ опыт без сыворотки. Через короткое время проба с сыворотк011 показала более интенсивное коричнево-желтое окрашивание, чем контрольная проба без сыворотки. Через 15 минут к пробе с сывороткой было прибавлено из бюретки столько ноды, чтобы цвет жидкостей в опытно и контрольной пробах стал одинаковым. На основании объемных отношений вычислялась сравнительная интенсивность окрашивания (отношение контрольно пробы к пробе с сывороткой). Через 30 минут аналогичное определоние было произведено с другой пробой с сывороткой. Точно таким ке образом были произведены опыты с 0.5 и 1 см сыворотки. Полученные результаты приведены в таблице на стр. 558. [c.557]

Необходимо иметь в виду, что, помимо упомянутых титана и молибдена, окраску с пирогаллолом дают также железо, ванадий, уран и вольфрам. Кроме того, имеются указания , что тантал и ниобий оказывают взаимное влияние на результаты колориметрического определения. Согласно приведенным данным, при содержании в анализируемом растворе (имею1дем pH—1—2) 4% оксалата аммония, 2% бисульфата калия, 1,6% пирогаллола и измерении светопоглсщения при 400 т[х 1 мг NbjOj соответствует 0,0072 мг Та О . В условиях колориметрирования ниобия, а именно, при содержании в 50 мл раствора 5 мл 10%-ного раствора бисульфата калия, 20 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, 20 мл 2%-ного раствора пирогаллола в 20%-ном растворе сульфата натрия и измерении светопоглощения при 410 ni j. 1 мг соответствует [c.632]

Кислород в техническом криптоне и криптоноксеноновой смеси определяют абсорбционным методом — измерением объема кислорода, поглощенного щелочным раствором пирогаллола или абсорбционно-колориметрическим методом — по окраске аммиачного раствора однохлористой меди. В этом приборе объем измерительного сосуда, заполняемого анализируемым газом, 250 мл во избежание потерь дорогостоящего газа сосуд предварительно заполняют водой, которую вытесняют испытуемым газом. [c.97]