Колориметрические методы определения церия

Колориметрические методы определения церия [c.633]

Описаны также колориметрические методы определения церия, основанные на его реакции с пирогаллолом или галловой кислотой в аммиачной среде, в результате чего образуются окрашенные растворы или осадки . Доп. перев. [c.579]

Много внимания уделяется фотоколориметрическим методам определения скандия, РЗЭ и тория. Помимо указанных выше окрашенных растворов самих РЗЭ, для этой цели применяются различные органические реактивы, образующие окрашенные соединения с РЗЭ, в первую очередь упомянутый выше арсеназо [858, 859]. Для определения скандия рекомендуется пропил-флуорон, образующий со скандием при pH = 3 -i- 7 соединение красного цвета, позволяющее определять 0,04—2 мкг скандия [884]. Для колориметрического определения РЗЭ, кроме арсеназо, применяют ксиленоловый оранжевый и другие органические реактивы [864]. Для церия рекомендован метод [885], основанный на образовании розовой окраски при растворении в азотной кислоте осадка, полученного в присутствии аммиака при действии антранилата аммония на растворы солей церия. Окраска очень устойчива, что является большим достоинством метода. Чувствительность реакции 0,04 мг церия в 1 мл раствора. [c.338]

Определение низкомолекулярных спиртов, а. Колориметрический метод с использованием церий-аммоний нитрата. Спирты [c.187]

Колориметрически церий может быть определен либо в форме его цитратного соединения (метод разработан Д. И. Рябчиковыми 3. Г. Стрелковой [165]), либо в форме комплексного соединения с карбонатом (метод предложен Планком [166]). [c.70]

Влияние свинца устраняется добавлением в раствор сульфита натрия, который одновременно с удалением растворенного кислорода и восстановлением четырехвалентного свинца осаждает свинец (II) в виде труднорастворимого сульфита. Сурьма (III) олово (II) окисляются при сплавлении с перекисью натрия до высших валентностей и не мешают определению. Ванадий, молибден, уран и церий, которые мешают колориметрическому определению хрома (VI), в щелочном растворе не влияют на полярографическое определение его. Все сказанное позволяет полярографически определять хром в рудах упрощенным методом [4, 15]. [c.88]

Фторид четырехвалентного урана соосаждают с солями кальция. По-видимому, фторид кальция образует с фторидом урана изоморфное соединение, труднорастворимое в кислых растворах, содержащих фтористоводородную кислоту. Фториды осаждают в присутствии натриевых солеи, чтобы подавить растворяющее действие алюминия. Определеиие заканчивают колориметрическим путем по желтому окрашиванию перекисного соединения урана в карбонатном растворе. Определению не мешают железо (1П), железо (II), А1, V, Мо, Т1, N1, Со, Мп и Си. При осаждении фторида четырехвалентного урана все упомянутые элементы остаются в растворе, за исключением железа (III), которое осаждается частично в виде двойного фторида натрия и А1, выделяющегося практически полностью в виде криолита. Церий мешает определению, потому что в условиях осаждения урана фторид церия также осаждается и может быть причиной ошибок при колориметрическом определении урана с перекисью водорода. Метод пригоден для определения содерл ания урана от тысячных долей процента до 1—2%. [c.356]

Если не считать колориметрических определений, то описанный выше метод является в настоящее время единственным методом, дозволяющим определять молочную кислоту в количествах порядка нескольких микрограммов. Однако известны также другие методы, с помощью которых можно определять молочную кислоту в несколько больших количествах. Одним из них является диффузионный метод Винника [63], описанный также Конвеем [4]. При определениях с помощью этого метода исходят из 1 мл крови. Белок и глюкозу осаждают и отделяют по методу, описанному выще. Прозрачный раствор вводят во внешнюю камеру диффузионной кюветы Конвея. Во внутреннюю камеру помещают требуемое количество раствора бисульфита натрия (в методе Винника объем этого раствора составляет 1—1,5 мл). К анализируемому раствору добавляют насыщенный раствор сульфата церия в 2 н. серной кислоте, после чего кювету немедленно плотно закрывают. Выдерживают кювету в течение 5 час. при комнатной температуре или в течение 2 час. при -Ь50°, после чего проводят титрование раствора бисульфита, как это описано выше. Вполне возможно, что если использовать небольшого размера стеклянную диффузионную кювету типа Конвея и соответственно уменьшить количества анализируемого раствора и реактивов, то этот метод может оказаться вполне подходящим для определения молочной кислоты в количествах порядка нескольких микрограммов. Однако экспериментальная проверка этого предположения еще никем не произведена. [c.239]

Благодаря низкой растворимости оксалат кальция используют для косвенного колориметрического определения этого элемента, особенно потому, что наличие небольших количеств магния практически не мешает определению. Оксалаты не образуют окрашенных соединений, но легко восстанавливают окрашенные вещества или вещества, дающие сильно окрашенные продукты. Вероятно, для определения кальция по оксалатному методу наиболее пригодны соли церия(1У) Растворы солей церия окрашены недостаточно интенсивно, чтобы использовать для данной цели определение их концентрации но если к раствору соли церия(1У) добавить иодид, то можно получить сильно окрашенный раствор иона трииодида. Этот метод применяют для микро- и ультрамикроопределения кальция. Метод является в высшей степени косвенным [c.330]

Церий отличается от других редкоземельных элементов своей способностью легко окисляться до четырехвалентного состояния. Церий образует два окисла бесцветный СегОз и желтый СеОг. Первый обладает основным, второй — амфотерным характером. При прокаливании в обычных условиях соли Се всегда сгорают до СеОг. Соли Се +— бесцветные, соли Се +— характерного оранжево-красного цвета. Переход от бесцветного Се + к яркоокрашенному Се + является основой колориметрических методов определения церия. [c.61]

Ряд цветных реакций на редкоземельные элементы был предложен Шемякиным с сотрудниками [182] и Кузнецовым [183]. Определение церия и тория податным способом было разработано Черниховым и Успенской [253] объемное определение церия произведено Щербаковым [184] колориметрический метод определения церия в форме его цитратного комплексного соединения разработан Рябчиковым и Стрелковой [185]. Метод полевого определения предложен Грум-Гржимайло [1861- (Прим. ред.) [c.81]

Колориметрические методы. Определение окислением солью церия ( V) (в присутствии родия) А. D. М а у п е S, W. А. Е. М с В г у d е. Analyst, 79, 230 (1954). [c.763]

Экстракция нитрата тория окисью мезитила (изопропили-динацетон) из смесей других нитратов в присутствии высали-вателя A1(N03)3, рекомендованная Левиным и Гримальди [1344], рассматривается как прекрасный аналитический метод отделения тория от радиоактивных осколков р. з. э. и церия в обоих валентных состояниях, а также от большинства катионов даже в присутствии фосфат- и сульфат-ионов [1044, 1344, 1408]. Недостатки метода U, Zr и V не отделяются от тория экстракт загрязнен А1, который необходимо удалять перед определением тория как весовым, так и колориметрическим методами. Подробно метод описан на стр. 187—190. [c.123]

Соли четырехвалентного церия, например желтый концентрированный раствор гексанитроцерата, при добавлении этиленгликоля окрашиваются в красный цвет. Но метод малочувствителен и неселективен, так как такую же реакцию дают алифатические спирты п простые эфиры гликолей. Альдегиды, кетоны, органические кислоты и сложные эфиры не мешают определению [2, с. 291]. Этот колориметрический метод применяют для определения в реактивном топливе метилового эфира этиленгликоля, являюш,егося присадкой, предотвраш,аюш,ей образование льда [3]. [c.335]

Группа фторкарбоиатных минералов. После сернокислотного вскрьггия получаемый раствор содержит рзэ. У, ТЬ и в небольших количествах примеси Ре и Са. Сумму рзэ, У и ТЬ достаточно отделить от примесей однократным осаждением оксалатов [180, 370, 1058, 1156, 1350, 1388], после чего эта смесь может быть проанализирована рентгеноспектральным методом [1350, 1353]. Для определения С в выделенной группе предложен объемный [1156] или колориметрический [370] метод. Если количество СеОг в смеси рзэ достаточно велико (в смеси рзэ, полученной из бастнезита и па-ризита, оно может достигать 50%), для отделения Се можно использовать экстракцию Се(1У) с ТБФ из крепких растворов НЫОз [671, 847]. Такое определение церия с его предварительным отделением одновременно приводит к значительному концентрированию остальных элементов. Для отделения ТЬ можно применить любые известные способы в данном конкретном случае анализа рекомендуется применять способы осаждения с п-аминосалицилатом натрия [180] или при помощи гексамина [1156]. [c.224]

Как показал наш опыт, описанные в литературе методы не всегда целесообразно применять на практике. В качестве примера можно привести метод определения железа в минералах и горных породах, для которого оказались непригодными общепринятые способы титрования перманганатом калия вследствие нерезкого конца титрования и несовершенства методов восстановления титрование же сульфатом церия (IV) или ванадатом аммония с применением в качестве индикатЬра фенилантраниловой кислоты после восстановления железа в редукторе, заполненном металлическим висмутом, дало возможность получать точные и надежные результаты. Определение железа (II) по Гехту приводит к сильно пониженным и неустойчивым данным вследствие окисления железа (II) кислородом воздуха при разложении и неточности титрования 0,01 н. раствором перманганата. Применение же специальной крышки из плексигласа и ванадатометрического или колориметрического метода (реакция с а,а -дипиридилом) дало возможность точно определять РеО в различных объектах. [c.66]

Основываясь на различных валентностях церия, для его определения разработаны оксиднметрические методы [105] и методы комплексометрического титрования [106]. Разделение редкоземельных элементов успешно осуш,ествляется методом ионообменной хроматографии [107]. Для определения церия разработаны также колориметрические [108], снектрофотометрические [109], рентгеноспектральные [110] и электрохимические методы [73, 74, 78]. [c.46]

Принцип метода определения, разработанный Ф. Р. Мель-цер, К. Ф. Новиковой и Т. В. Алдошиной (ВНИИХСЗР), основан на экстракции продукта этилацетатом и определении с помощью газожидкостной хроматографии с термоионным детектором. Известен метод (Двушерстов, Голышин, 1974), принцип которого основан на экстракции рицида П хлороформом, очистке в системе гексан — ацетонитрил — хлороформ, в колонке с окисью алюминия и на хроматографической пластинке с силикагелем с использованием гексана, четыреххлористого углерода и ацетона (7 3 2), обработке равными объемами 2 -ного раствора нитрата серебра и 0,4 %-ного бромфенилового синего в ацетоне, а затем после нагревания 5 %-ной уксусной кислотой. Последующее определение проводят колориметрическим методом. [c.206]

Збразование окрашенного перекисного соединения с перекисью водорода 138, 391, с оксихинолином [40, 41], желтой окраски Се с лимоннокислым калием 142, 199, 2001 или голубой — с ферроионом 143] используют для колориметрического определения церия. В косвенном фотометрическом методе применяется и реакция восстановления Мп04 с Се " [198]. [c.130]

Наиболее удобным и часто применяемым методом определения железа является описанный ниже колориметрический метод. В тех случаях, когда содержание железа в образце велико (0,001—0,1 г), наиболее удобными методами его определения являются различные объемные макрометоды, но для определения железа в количествах порядка нескольких микрограммов из них пригодны только два. Один из этих методов, описанный Дубнофом и Кирком [40], основан на прямом титровании ионов трехвалентного железа хлоридом титана (III). Конечную точку устанавливают с помощью дифференциального потенциометрического метода. Другой метод, описанный Кирком и Бентли [41 ], основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного с помощью жидкой амальгамы кадмия, с последующим титрованием двухвалентного железа сульфатом церия. Подробно описанный ниже второй метод с экспериментальной точки зрения более прост и удобен, хотя его точность несколько меньше первого. [c.180]

Кроме различных колориметрических ультрамикрометодов определения молочной кислоты [62], известен только один объемный ультрамикрометод, позволяющий определять молочную кислоту в количествах порядка нескольких микрограммов. Этот метод основан на титровании. Следует отметить также метод определения молочной кислоты по Виннику [63], основанный на впервые предложенной Гордоном и Куастелем [64] реакции окисления с помощью сульфата церия с использованием кюветы Конвея. Этот метод позволяет определять молочную кислоту в количествах порядка долей миллиграмма. Объемный ультрамикрометод определения молочной кислоты описали Мак-Креди, Митчелл и Кирк [65]. Этот метод возник в результате усовершенствования объемных методов Фридмана, Котонио и Шас ера [66], а также Фридмана и Грезера [67] с целью снижения количества анализируемой молочной кислоты до нескольких микрограммов. Метод был испытан для образцов, содержащих от 1 до 25 у молочной кислоты. Было показано, что с его помощью удается определять больше 98% молочной кислоты, содержащейся в образце, с точностью 2%. Лишь в отдельных анализах авторы получали меньшую точность. Таким образом, несмотря на уменьшение количества анализируемой молочной кислоты на два-три порядка, точность описанного здесь ультрамикрометода не уступает точности микрометода, на основе которого он был разработан. [c.234]

Для определения ледовых количеств сурьмы описаны два колориметрических метода, в основе которых лежит эта реакция. В более раннем методе определения сурьмы избыток сильно окрашенного реагента разрушали бромом, а комплекснре соединение сурьмы растворяли в спирте. Позднее комплексное соединение сурьмы стали экстрагировать бензолом, а избыток реагента оставался 4 водной фазе этот метод имеет ряд преимуществ. Вебстер и Файрхол (с[м. ниже) разработали метод определения сурьмянистого водорода в воздухе путем поглощения его солянокислым раствором хлорида ртути(П). Однако данный метод имеет более общее применение, если несколько изменить условия его проведения. В поглощающем растворе сурьму окисляют сульфатом церия 1 V) до пятивалентного состояния, избыток сульфата церия разрушают с помощью солянокислого гидроксиламина и после добавления родамина Б экстрагируют комплексное соединение бензолом. Интенсивность окраски зависит как от количества и порядка введения реагентов, т ак и от скорости установления равновесия реакций. Поэтому для получения воспроизводимых результатов должны быть точно соблюдены все условия проведения анализа. [c.230]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

Благодаря низкой растворимости оксалат кальция используют для колориметрического определения этого элемента особенно потому, что небольшие количества магния практически не мешают. Оксалаты не образуют окрашенных соединений, но легко восста навливают окрашенные вещества или вещества, дающие сильно окрашенные продукты. Вероятно лучше всего для определения кальция по оксалатному методу подходят соли церия (IV). Растворы солей церия (IV) окрашены недостаточно интенсивно, чтобы пользоваться для данной цели определением их концентрации, но если к раствору соли церия (IV) прибавить иодид, то можно получить более сильно окрашенный раствор иода. Этим методом пользовались для микро- и ультрамикроопределения кальция метод является в высшей степени непрямым. Он основан на трех последовательных реакциях между ионами и СгО [c.264]

По предложенному Хегглундом [111] методу требуется образец в 1 г и только трехминутное. кипячение, в то время как по другому методу [112] при окончательном титровании вместо перманганата используется стандартный сульфат церия. Основательно изученный [113] метод Швальбе-Бреди удобен для определения медных чисел порядка 0,05 и менее, характерных для немодифицированной или очень незначительно модифицированной целлюлозы [13]. Медное число для глюкозы равно 300 [1], кипячение длится три часа раствор содержит сульфат меди, карбонат и бикарбонат натрия. Этот метод был применен при исследовании бумаги [114] с применением полумикро- [115 и микрошкал [116], причем при микрошкале используется колориметрическое определение двухвалентного железа, полученного повторным окислением осажденной закиси меди с а-а -дипи-ридилом или о-фенантролнном. Когда все детали эксперимента строго стандартизируются, каждая модификация метода дает почти точно воспроизводимые результаты. Исключением являются некоторые гидроцеллюлозы, которые восстанавливаются очень сильно, что исключает возможность применения данного метода [И7 . Различная техника определения дает медные числа, которые не только в некоторой степени отличаются друг от друга, но и не строго пропорциональны числу присутствующих редуцирующих групп [118]. Поэтому всегда должен быть точно указан тот или иной индивидуальный метод, который следует применять в данном случае для определения медных чисел. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология